CN112374476A - 含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废酸资源化利用技术领域，涉及一种含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置及方法，包括第一蒸馏单元、第二蒸馏单元、真空泵和离心机；第一蒸馏单元包括依次相连通的第一反应釜、第一冷凝器和第一蒸馏液储罐；第一蒸馏液储罐与真空泵和第二蒸馏单元相连通；第二蒸馏单元包括依次相连通的第二反应釜、第二冷凝器和第二蒸馏液储罐；第二反应釜分别与第一蒸馏液储罐和离心机相连通；第二蒸馏液储罐与真空泵相连通。本发明操作简单，采用蒸馏回收磷酸，酸碱中和、减压蒸馏、低温结晶回收醋酸和制备硝酸盐，实现废液的最大化资源回收利用，降低处理成本，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于废酸资源化利用技术领域，涉及一种含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置及方法。
背景技术
目前，以薄膜晶体管液晶显示器(TFT—LCD)为主的显示技术得到了迅速发展，我国已成为全球显示器最大的生产基地，在液晶面板制造过程中的铝基电极刻蚀工段，以及半导体制造过程中的铝合金互连线湿式刻蚀工段，需要排放大量的磷酸-硝酸-乙酸废液，这些废液如果处理不够妥当，就会造成生化环境的污染，对人类的健康造成重要的影响。
目前常见的处理方法为酸碱中和沉淀处理，由于废酸的主要危害在于酸的腐蚀性、含磷等生物营养物质，采用一次性投入过量的石灰、氧化镁等碱性物质加以中和沉淀的方式解决，产生污泥需送专业机构填埋，成本高，同时这种处理方法容易造成资源的浪费，不符合可持续发展资源循环利用理念。因此提供一种含磷酸-硝酸-醋酸废液回收方法来实现废酸资源化利用十分必要。
发明内容
针对上述磷酸-硝酸-乙酸废酸液处理中的技术问题，本发明提供一种磷酸、硝酸和醋酸的废液回收装置及方法，操作简单，采用蒸馏回收磷酸，酸碱中和、减压蒸馏、低温结晶回收醋酸和制备硝酸盐，实现废液的最大化资源回收利用，降低处理成本，节能环保。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，包括第一蒸馏单元、第二蒸馏单元、真空泵和离心机；所述第一蒸馏单元、第二蒸馏单元和真空泵依次连通；所述第一蒸馏单元与真空泵相连通；所述第二蒸馏单元与离心机相连通。
进一步的，所述第一蒸馏单元包括依次相连通的第一反应釜、第一冷凝器和第一蒸馏液储罐；所述第一蒸馏液储罐与真空泵和第二蒸馏单元相连通。
进一步的，所述第二蒸馏单元包括依次相连通的第二反应釜、第二冷凝器和第二蒸馏液储罐；所述第二反应釜分别与第一蒸馏液储罐和离心机相连通；所述第二蒸馏液储罐(9)与真空泵相连通。
进一步的，所述第二蒸馏单元还包括与第二反应釜相连通的碱液储罐。
进一步的，所述含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置还包括与真空泵相连通的碱液吸收塔。
一种含磷酸、醋酸和硝酸的废液的回收方法，包括以下步骤：
1)将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一蒸馏单元进行一次减压蒸馏，得到一次蒸馏液和一次残留液，一次残留液即为磷酸产品；
2)步骤1)得到的蒸馏液打入第二蒸馏单元进行二次减压蒸馏，得到二次蒸馏液和二次残留液，二次蒸馏液即为醋酸产品；
3)二次残留液降温结晶，并经固液分离、干燥后得到硝酸盐产品。
进一步的，所述步骤1)的实现过程是：采用第一进料泵将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一反应釜，开启第一冷凝器和真空泵对第一反应釜进行一次减压蒸馏，直至第一反应釜釜底的一次残留液剩余体积至10％～20％，完成一次蒸馏。
进一步的，所述步骤2)的实现过程包括：
2.1)一次蒸馏液通过第二进料泵打入第二反应釜，将碱液储罐内的碱液放入第二反应釜，搅拌进行酸碱中和；
2.2)酸碱中和结束，开启真空泵和第二冷凝器对第二反应釜进行二次减压蒸馏，直至第二反应釜釜底二次残留液剩余体积20％～30％，完成二次蒸馏。
进一步的，所述步骤2.1)中，碱液的添加量与废液中硝酸的摩尔比为1～1.2：1。
进一步的，所述步骤3)的实现过程是：二次减压蒸馏结束，采用冷却水对第二反应釜釜底二次残留液进行降温至28～32℃，将第二反应釜釜底二次残留液排入离心机进行固液分离，并干燥得到硝酸盐产品。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置包括第一蒸馏单元、第二蒸馏单元、真空泵和离心机；第一蒸馏单元、第二蒸馏单元和真空泵依次连通；第一蒸馏单元与真空泵相连通；所述第二蒸馏单元与离心机相连通。通过二次蒸馏和离心机，分别实现磷酸、醋酸和硝酸的回收，操作过程简单，处理成本低。
2、本发明采用一次减压蒸馏回收磷酸，酸碱中和、二次减压蒸馏、低温结晶回收醋酸和制备硝酸盐，实现了磷酸、醋酸和硝酸的废液最大化资源回收利用，降低了危险废物处理成本，节能环保。
附图说明
图1为本发发明提供的废酸回收装置示意图；
其中：
1—第一进料泵；2—第一反应釜；3—第一冷凝器；4—第一蒸馏液储罐；5—第二进料泵；6—碱液储罐；7—第二反应釜；8—第二冷凝器；9—第二蒸馏液储罐；10—真空泵；11—离心机；12—碱液吸收塔。
具体实施方式
现结合附图以及实施例对本发明做详细的说明。
实施例1
参见图1，本实施例提供的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置包括第一蒸馏单元、第二蒸馏单元、真空泵10和离心机11；第一蒸馏单元、第二蒸馏单元和真空泵10依次连通；第一蒸馏单元与真空泵10相连通；第二蒸馏单元与离心机11相连通。
本实施例中，第一蒸馏单元包括依次相连通的第一反应釜2、第一冷凝器3和第一蒸馏液储罐4；第一蒸馏液储罐4与真空泵10和第二蒸馏单元相连通。
本实施例中，第二蒸馏单元包括依次相连通的第二反应釜7、第二冷凝器8和第二蒸馏液储罐9；第二反应釜7分别与第一蒸馏液储罐4和离心机11相连通；第二蒸馏液储罐9与真空泵10相连通。第二蒸馏单元还包括与第二反应釜7相连通的碱液储罐6。
本实施例提供的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置还包括与真空泵10相连通的碱液吸收塔12。
本实施例中，进料泵1通过管道与第一反应釜2相连，第一反应釜2外接有第一冷凝器3和第一蒸馏液储罐4，第一蒸馏液储罐4顶端与真空泵10相连通，第一蒸馏液储罐4底端的放料出口通过第一进料泵5与第二反应釜7顶端相连通，第二反应釜7顶端还与碱液储罐6相连通，使得碱液可自流至第二反应釜7，第二反应釜7外接有第二冷凝器8和第二蒸馏液储罐9，第二反应釜7的底阀与离心机11进料口相连通；第二蒸馏液储罐9与真空泵10相连通，真空泵10的排气管道与碱液吸收塔12相连通，真空泵10排出气体通过管道进入碱液吸收塔12，中和后进行普通污水处理。
本实施例中，第一反应釜2为有夹套反应釜，第一反应釜2上设置有蒸汽进出口和冷却水进出口；蒸汽进出口与第一反应釜2内部相连通，蒸汽进行减压蒸馏反应；冷却水进出口与第一反应釜2夹套层相连通，通过冷却水对第一反应釜2进行冷却降温。
第二反应釜7上还设置搅拌装置，用以反应过程中搅拌。
本实施例中，第二反应釜7为有夹套反应釜，第二反应釜7上设置有蒸汽进出口和冷却水进出口；蒸汽进出口与第二反应釜7内部相连通，蒸汽进行减压蒸馏反应；冷却水进出口与第二反应釜7夹套层相连通，通过冷却水对第二反应釜7进行冷却降温。
本实施例中，第二反应釜7上还设置搅拌装置，用以反应过程中搅拌。
实施例2
本实施例提供的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收方法，包括以下步骤：
1)将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一蒸馏单元进行一次减压蒸馏，得到一次蒸馏液和一次残留液，一次残留液即为磷酸产品；
具体的，采用第一进料泵1将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一反应釜2，开启第一冷凝器3和真空泵10对第一反应釜2进行一次减压蒸馏，直至第一反应釜2釜底的一次残留液剩余体积至10～20％，完成一次蒸馏；
2)步骤1)得到的蒸馏液打入第二蒸馏单元进行二次减压蒸馏，得到二次蒸馏液和二次残留液，二次蒸馏液即为醋酸产品；
具体的包括：
2.1)一次蒸馏液通过第二进料泵5打入第二反应釜7，将碱液储罐6内的碱液放入第二反应釜7，搅拌进行酸碱中和；碱液的添加量与废液中硝酸的摩尔比为1～1.2：1。
2.2)酸碱中和结束，开启真空泵10和第二冷凝器8对第二反应釜7进行二次减压蒸馏，直至第二反应釜7釜底二次残留液剩余体积20～30％，完成二次蒸馏；
3)二次残留液降温结晶，并经固液分离、干燥后得到硝酸盐产品；
步骤3)的实现过程是：二次减压蒸馏结束，采用冷却水对第二反应釜7釜底二次残留液进行降温至28～32℃，将第二反应釜7釜底二次残留液排入离心机11进行固液分离，并干燥得到硝酸盐产品。
以具体的实例，说明本发明提供的废液回收方法，
本实施例中，碱液罐6中的碱液为氢氧化钠(还可以是氢氧化钾或氢氧化钙)，碱液：硝酸摩尔比1：1。
本实施例中，采用第一进料泵1将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一反应釜2，开启第一冷凝器3和真空泵10对第一反应釜2进行一次减压蒸馏，直至第一反应釜2釜底的一次残留液剩余体积至小于20％，大于10％，完成一次蒸馏得到一次残留液和一次蒸馏液，一次残留液即为磷酸产品，快速从第一反应釜2底部冷却回收，一次蒸馏液进入第一蒸馏液储罐4储存；
通过第二进料泵5将一次蒸馏液继续打入第二反应釜7，同时将碱液储罐6内的碱液放入第二反应釜7，搅拌进行酸碱中和；酸碱中和结束，开启第二反应釜7的蒸汽进阀、真空泵10和第二冷凝器8对第二反应釜7进行二次减压蒸馏，直至第二反应釜7釜底二次残留液剩余体积小于30％，大于20％，完成二次蒸馏得到二次残留液和二次蒸馏液；二次蒸馏液进入第二蒸馏液储罐9中储存，即为醋酸产品；二次减压蒸馏结束，采用冷却水对第二反应釜7釜底二次残留液进行降温至30℃，将第二反应釜7釜底二次残留液排入离心机11进行固液分离，并干燥得到硝酸盐产品。真空泵10中排出气体通过管道进入碱液吸收塔12，中和后进行普通污水处理。
本发明采用一次蒸馏回收磷酸，酸碱中和、二次减压蒸馏、低温结晶回收醋酸和制备硝酸盐，操作简单，实现了磷酸、醋酸和硝酸的废液最大化资源回收利用，降低了危险废物处理成本，达到节能环保的目的。
Claims (10)
1.一种含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，其特征在于：所述含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置包括第一蒸馏单元、第二蒸馏单元、真空泵(10)和离心机(11)；所述第一蒸馏单元、第二蒸馏单元和真空泵(10)依次连通；所述第一蒸馏单元与真空泵(10)相连通；所述第二蒸馏单元与离心机(11)相连通。
2.根据权利要求1所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，其特征在于：所述第一蒸馏单元包括依次相连通的第一反应釜(2)、第一冷凝器(3)和第一蒸馏液储罐(4)；所述第一蒸馏液储罐(4)与真空泵(10)和第二蒸馏单元相连通。
3.根据权利要求2所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，其特征在于：所述第二蒸馏单元包括依次相连通的第二反应釜(7)、第二冷凝器(8)和第二蒸馏液储罐(9)；所述第二反应釜(7)分别与第一蒸馏液储罐(4)和离心机(11)相连通；所述第二蒸馏液储罐(9)与真空泵(10)相连通。
4.根据权利要求3所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，其特征在于：所述第二蒸馏单元还包括与第二反应釜(7)相连通的碱液储罐(6)。
5.根据权利要求4所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置，其特征在于：所述含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置还包括与真空泵(10)相连通的碱液吸收塔(12)。
6.一种基于权利要求5所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收装置的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：
1)将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一蒸馏单元进行一次减压蒸馏，得到一次蒸馏液和一次残留液，一次残留液即为磷酸产品；
2)步骤1)得到的蒸馏液打入第二蒸馏单元进行二次减压蒸馏，得到二次蒸馏液和二次残留液，二次蒸馏液即为醋酸产品；
3)二次残留液降温结晶，并经固液分离、干燥后得到硝酸盐产品。
7.根据权利要求6所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收方法，其特征在于：所述步骤1)的实现过程是：采用第一进料泵(1)将含磷酸、醋酸和硝酸的废液打入第一反应釜(2)，开启第一冷凝器(3)和真空泵(10)对第一反应釜(2)进行一次减压蒸馏，直至第一反应釜(2)釜底的一次残留液剩余体积至10％～20％，完成一次蒸馏。
8.根据权利要求6所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收方法，其特征在于：所述步骤2)的实现过程是：
2.1)一次蒸馏液通过第二进料泵(5)打入第二反应釜(7)，将碱液储罐(6)内的碱液放入第二反应釜(7)，搅拌进行酸碱中和；
2.2)酸碱中和结束，开启真空泵(10)和第二冷凝器(8)对第二反应釜(7)进行二次减压蒸馏，直至第二反应釜(7)釜底二次残留液剩余体积20％～30％，完成二次蒸馏。
9.根据权利要求8所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收方法，其特征在于：所述步骤2.1)中，碱液的添加量与废液中硝酸的摩尔比为1～1.2：1。
10.根据权利要求6所述的含磷酸、醋酸和硝酸的废液回收方法，其特征在于：所述步骤3)的实现过程是：二次减压蒸馏结束，采用冷却水对第二反应釜(7)釜底二次残留液进行降温至28～32℃，将第二反应釜(7)釜底二次残留液排入离心机(11)进行固液分离，并干燥得到硝酸盐产品。
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| CN114436818A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-05-06 | 重庆龙健金属制造有限公司 | 一种混酸的回收处理方法及其回收系统 |
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| CN110203898A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-06 | 陕西高科环保科技有限公司 | 一种混酸废液回收方法 |
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2020
- 2020-11-03 CN CN202011208959.6A patent/CN112374476A/zh active Pending
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