CN110201052A - 一种黄连、黄柏、三颗针粗提物的微囊化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄连、黄柏、三颗针粗提物的微囊化制备方法。采用黄连、黄柏、三颗针作为活性成分，三种中药协同作用，使制得的微囊具有提高生猪存活率、控制肠道菌群、防治腹泻的作用，同时可用于治疗大肠杆菌引起的腹泻，并且通过本发明微囊化方法，有效掩蔽了中药原料的不良气味，使得生猪更易服用，治疗效果大大改善。本发明采用超微粉碎、多次浸泡、煎煮提取等多种手段，有效提取原料活性成分，并且通过对颗粒粒径、提取时长等制备过程中具体参数的科学合理调节，有效提高了活性成分溶出率，保障了产品功效的发挥。本发明制备方法步骤简便，易于操作，并且制备过程中无需使用任何有机溶剂，实现零VOC排放，避免对环境造成污染，制备工艺简便易行，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及中药组合物生产技术领域，具体涉及一种黄连、黄柏、三颗针粗提物的微囊化制备方法。
背景技术
黄连，别名：味连、川连、鸡爪连，属毛茛科、黄连属多年生草本植物。黄柏，芸香科植物黄柏和川黄柏的树皮（去栓皮）。三颗针，小檗科小檗属植物拟豪猪刺、细叶小檗、小黄连刺或匙叶小檗等同属植物的干燥根，民间又称大黄连、木黄连、刺黄连等。在中医药学中，以上三种药材都具有清热燥湿、泻火解毒之功效。以上三种药材添加于畜禽饲料中具有提高存活率、控制肠道菌群、防止腹泻的作用，同时可用于治疗大肠杆菌引起的腹泻。
但是，以上三种植物提取物具有强烈的苦味，对禽畜胃部具有较强刺激。对于此类问题，现有技术通常采用加入掩味制剂的方法诱使动物自愿采食以期不影响其采食率。然而，猪是一种味觉和嗅觉都远高于其他畜禽的动物，而掩味剂通常也或多或少具有某种特殊气味，因此该方法并未很好地解决原料具有苦味影响生猪采食率的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中药粗提物微囊化制备方法，能够遮盖黄连、黄柏、三颗针提取物的苦味，不影响猪对饲料的采食，过胃肠溶。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种中药粗提物微囊化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
SS01：按计量称取黄连、黄柏、三颗针中的一种或多种，将称取的中药原料置于2-6倍重量的沸水中浸泡4-8分钟，捞出摊凉1小时，切制成5-8mm的厚片，再将各中药原料厚片进行超微粉碎，过100-150目筛，搅拌均匀得粉状混合物料，备用；
SS02：上述混合物料用25-35℃去离子水浸泡30-45分钟，加入生物酶搅拌均匀，于40-50℃酶解1h，然后于60-70℃进行生物酶灭活处理，得液体A，备用；
SS03：将上述浸泡后的物料再加入500g去离子水浸泡1小时，浸泡后的中药煎煮1小时，过滤得到滤液I，将煎煮过的中药再次煎煮30-40分钟，过滤得到滤液II，合并滤液I、II得液体B，然后合并液体A、B得液体C，备用；
SS04：按将乳化剂和造粒辅料投入化料罐，加热至55-120℃，搅拌至全部融化。
SS05：将已融化的乳化剂和造粒辅料引入配料罐，并将液体C投入配料罐，高速剪切乳化搅拌10-30分钟，得混合物，备用。
SS06：将SS05所得混合物导入储料罐，在55-120℃下保温。
SS07：将储料罐中的混合物通过高效立式喷雾干燥设备喷雾制粒，将所制颗粒通过冷却除湿干燥机冷却并用24-80目振荡筛过筛收集，即得所述微囊制剂。
其中，黄连、黄柏、三颗针的总重量份为1-8份，乳化剂总重量份为10-75份，造粒辅料总重量份为100-1000份。
所述乳化剂为羟甲基丙基纤维素、聚乙二醇、葡萄糖、甘露醇中的一种或多种。
所述造粒辅料为单硬脂酸甘油酯、脂肪粉、硬脂酸、阿萨姆宝拉米淀粉、红薯淀粉、醋酸纤维素，阿拉伯胶，微晶纤维素、麦芽糊精、蔗糖中的一种或多种。
优选地，SS06中在70-90℃下保温1-2h。
优选地，SS07中喷雾干燥的进风温度为5-10℃，进料流速为10-60r/min，风机频率为20-50HZ。
本发明还提供了一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量1-8份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，10-75份的乳化剂、100-1000份的造粒辅料。
优选地，所述中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量2-7份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，30-60份的乳化剂、200-600份的造粒辅料。
优选地，所述中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量3-5份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，35-50份的乳化剂、200-300份的造粒辅料。
所述乳化剂为羟甲基丙基纤维素、聚乙二醇、葡萄糖、甘露醇中的一种或多种。
所述造粒辅料为单硬脂酸甘油酯、脂肪粉、硬脂酸、红薯淀粉、醋酸纤维素，阿拉伯胶，微晶纤维素、麦芽糊精、蔗糖中的一种或多种。
所述中药粗提物微囊由本发明前述制备方法制备得到。
本发明提供一种黄连、黄柏、三颗针粗提物的微囊化制备方法，与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明采用黄连、黄柏、三颗针作为活性成分，三种中药协同作用，使制得的微囊具有提高生猪存活率、控制肠道菌群、防治腹泻的作用，同时可用于治疗大肠杆菌引起的腹泻，并且通过本发明微囊化方法，有效掩蔽了中药原料的不良气味，使得生猪更易服用，治疗效果大大改善。
(2)本发明采用超微粉碎、多次浸泡、煎煮提取等多种手段，有效提取原料活性成分，并且通过对颗粒粒径、提取时长等制备过程中具体参数的科学合理调节，有效提高了活性成分溶出率，保障了产品功效的发挥。本发明制备方法步骤简便，易于操作，成本低廉，所得中草药添加剂品质稳定，并且制备过程中无需使用任何有机溶剂，实现零VOC排放，避免对环境造成污染，制备工艺简便易行，成本低廉。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
中药粗提物微囊安全性试验
本发明首先对所述中药粗提物微囊进行了长期毒性试验。选用SD大鼠经过5天的适应性饲养后，随机均分为4组(雌雄各半)，每组各20只，A组每天饲喂本发明中药粗提物微囊，饲喂量为100g/kg，连续饲喂3个月；B组每天饲喂本发明中药粗提物微囊，饲喂量为80g/kg，连续饲喂3个月，同时每天饲喂20g/kg的鼠粮；C组每天饲喂本发明中药粗提物微囊，饲喂量为60g/kg，连续饲喂3个月，同时每天饲喂40g/kg的鼠粮；D组每天饲喂100g/kg的鼠粮，连续饲喂3个月。上述长期毒性试验所用中药粗提物微囊为本发明实施例1所述中药粗提物微囊。
饲喂过程中SD大鼠观察结果如表1所示。
表1 饲喂过程中SD大鼠观察结果
由表1可见，采用本发明中药粗提物微囊饲喂的SD大鼠与采用普通鼠粮饲喂的SD大鼠的发病情况和死亡情况均未出现明显差异，并且饲喂过程中各组SD大鼠精神状态、食欲等均未出现明显异常，可见本发明中药粗提物微囊安全性良好。
实施例1
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连3份，黄柏3份，三颗针2份，聚乙二醇25份，葡萄糖25份，甘露醇25份，脂肪粉300份，单硬脂酸甘油酯300份，硬脂酸300份。
该中药粗提物微囊的制备方法包含如下步骤：
SS01：按计量称取各组分，将称取的中药原料置于5倍重量的沸水中浸泡8分钟，捞出摊凉1小时，切制成5mm的厚片，再将各中药原料厚片进行超微粉碎，过150目筛，搅拌均匀得粉状混合物料，备用；
SS02：上述混合物料用25-35℃去离子水浸泡45分钟，加入生物酶搅拌均匀，于45℃酶解1h，然后于65℃进行生物酶灭活处理，得液体A，备用；
SS03：将上述浸泡后的物料再加入500g去离子水浸泡1小时，浸泡后的中药煎煮1小时，过滤得到滤液I，将煎煮过的中药再次煎煮30分钟，过滤得到滤液II，合并滤液I、II得液体B，然后合并液体A、B得液体C，备用；
SS04：按将乳化剂和造粒辅料投入化料罐，加热至75℃，搅拌至全部融化。
SS05：将已融化的乳化剂和造粒辅料引入配料罐，并将液体C投入配料罐，高速剪切乳化搅拌30分钟，得混合物，备用。
SS06：将SS05所得混合物导入储料罐，在75℃下保温。
SS07：将储料罐中的混合物通过高效立式喷雾干燥设备喷雾制粒，将所制颗粒通过冷却除湿干燥机冷却并用40目振荡筛过筛收集，即得所述微囊制剂。
实施例2
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连2份，黄柏2份，三颗针2份，聚乙二醇25份，葡萄糖25份，甘露醇25份，脂肪粉300份，单硬脂酸甘油酯300份，硬脂酸300份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连2份，黄柏1份，三颗针1份，聚乙二醇25份，葡萄糖25份，甘露醇25份，脂肪粉300份，单硬脂酸甘油酯300份，硬脂酸300份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连3份，黄柏3份，三颗针2份，聚乙二醇20份，葡萄糖20份，甘露醇15份，脂肪粉100份，单硬脂酸甘油酯200份，硬脂酸200份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连3份，黄柏3份，三颗针2份，聚乙二醇25份，葡萄糖10份，甘露醇10份，脂肪粉100份，单硬脂酸甘油酯100份，硬脂酸100份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1相同。
表2 实施例1-5组分组成
中药粗提物微囊对生猪采食率的影响
选用体重60±2Kg的生猪56头，随机分成7组，每组8头，每组公母各半。每组除使用的中药粗提物微囊不同外，投喂时间、投喂量等其他设置均相同。每天每组投喂食物3Kg，连续投喂一周，统计一周内未被进食的食物重量，采用如下公式计算采食率：
采食率/%=（投喂食物-剩余食物）/投喂食物×100%。
其中，A组-E组分别投喂加入实施例1-5中药粗提物微囊的猪饲料，投喂量为每吨猪饲料加入1Kg中药粗提物微囊。F组为空白组，饲喂与A-E组相同的猪饲料，但是不掺入中药粗提物微囊。G组为对照组，饲喂掺入中药黄连、黄柏、三颗针的猪饲料，掺入量为每吨猪饲料加入1Kg中药，其中黄连、黄柏、三颗针各333.33g。
表3 A-F组采食率
| 组别 | A | B | C | D | E | F | G |
| 投喂食物/Kg | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 |
| 剩余食物/Kg | 0.85 | 0.82 | 0.81 | 0.81 | 0.82 | 0.82 | 5.64 |
| 采食率/% | 95.95 | 96.10 | 96.14 | 96.14 | 96.10 | 96.10 | 73.14 |
由表3结果可知，猪饲料直接掺入中药黄连、黄柏、三颗针，由于上述中药具有强烈苦味，直接掺入饲料中，会引起生猪的明显厌恶，G组采食率远低于其他组。而采用掺入本发明中药粗提物微囊的猪饲料投喂生猪的A-E组，生猪采食率较采用普通饲料投喂的F组并未出现明显变化，可见采用本发明制备方法得到的中药粗提物微囊可有效掩蔽黄连、黄柏、三颗针的苦味，不影响生猪采食率，有利于生猪相应疾病的防治。
中药粗提物微囊对生猪腹泻的疗效验证
对比例1
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连3份，黄柏3份，三颗针2份，聚乙二醇20份，葡萄糖20份，甘露醇15份，脂肪粉100份，单硬脂酸甘油酯200份，硬脂酸200份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1基本相同，区别在于，对比例1的步骤SS03为：将上述浸泡后的物料再加入500g去离子水浸泡1小时，浸泡后的中药煎煮1.5小时，过滤得到滤液I即为液体B，然后合并液体A、B得液体C，备用。
对比例2
一种中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：黄连3份，黄柏3份，三颗针2份，聚乙二醇20份，葡萄糖20份，甘露醇15份，脂肪粉100份，单硬脂酸甘油酯200份，硬脂酸200份。
该中药粗提物微囊的制备方法与实施例1基本相同，区别在于，对比例2步骤SS02中去离子水温度为45℃。
出于节省成本考虑，采用对采食率影响较小的实施例4中药粗提物微囊和对比例1-2的中药粗提物微囊治疗生猪腹泻，分别记为H、I、J组，并且加入前述F、G组作为对比。选用体重60±2Kg的生猪共80头，随机分为5组，每组16头。于春季腹泻常发季节开展试验，F组仅投喂普通猪饲料，G组投喂掺入中药黄连、黄柏、三颗针的猪饲料，掺入量为每吨猪饲料加入1Kg中药，其中黄连、黄柏、三颗针各333.33g，H、I、J组分别使用掺入实施例4和对比例1-2的中药粗提物微囊的普通猪饲料投喂，每吨猪饲料加入1Kg中药粗提物微囊。连续投喂一个月，记录腹泻的发生与治疗情况，如表4所示：
表4 生猪腹泻发生于治疗情况
| 组别 | 腹泻头数 | 死亡头数 | 痊愈头数 | 腹泻率/% | 痊愈率/% |
| H | 2 | 0 | 2 | 12.50 | 100.00 |
| I | 6 | 1 | 2 | 37.5 | 33.33 |
| J | 7 | 1 | 2 | 43.75 | 28.57 |
| F | 8 | 3 | 0 | 50.00 | 0 |
| G | 7 | 1 | 1 | 43.75 | 14.29 |
由表4结果可以看出，投喂掺入本发明中药粗提物微囊的猪饲料可达到较好的腹泻治疗效果，H组腹泻发病率明显低于其他组别，而发病后的痊愈率也远远高于其他组别。本发明黄连、黄柏、三颗针，相互配伍，清热解毒，清热化湿，治疗生猪腹泻效果明显。F组仅投喂普通猪饲料，在腹泻高发季生猪腹泻发病率较高，由于不含任何治疗成分，F组没有出现腹泻痊愈的情况。G组由于掺入了黄连、黄柏、三颗针，对腹泻有一定治疗效果，但由于其药物本身的强烈苦味，生猪采食率不高，造成该组治疗效果仍然较差。
I组与H组相比，区别仅在于制备I组的中药粗提物微囊时对中药原料仅进行一次煎煮。可以看到I组的治疗效果远差于H组，因为煎煮是使得中药有效成分充分溶出的过程，仅仅一次煎煮难以使得有效成分充分浸出，因此即使煎煮总时长相同，活性成分的溶出效果也明显较差，增加煎煮次数能够很好解决这一问题。
J组与H组相比，区别仅在于J组的去离子水温度高于本发明温度区间25-35℃。由表4结果可知，浸泡中药原料的去离子水温度并非越高越好，而是存在一个合理温度区间，在此区间内，通常温度越高中药有效成分溶出更迅速更彻底，然而超过该温度区间，高温反而容易使得有效成分失活，造成药效明显下降。因此，本发明人通过长期研究，付出创造性劳动找到了适合本发明中药成分的去离子水温度，药物有效成分溶出彻底迅速，药物疗效优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种中药粗提物微囊化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
SS01：按计量称取黄连、黄柏、三颗针中的一种或多种，将称取的中药原料置于2-6倍重量的沸水中浸泡4-8分钟，捞出摊凉1小时，切制成5-8mm的厚片，再将各中药原料厚片进行超微粉碎，过100-150目筛，搅拌均匀得粉状混合物料，备用；
SS02：上述混合物料用25-35℃去离子水浸泡30-45分钟，加入生物酶搅拌均匀，于40-50℃酶解1h，然后于60-70℃进行生物酶灭活处理，得液体A，备用；
SS03：将上述浸泡后的物料再加入500g去离子水浸泡1小时，浸泡后的中药煎煮1小时，过滤得到滤液I，将煎煮过的中药再次煎煮30-40分钟，过滤得到滤液II，合并滤液I、II得液体B，然后合并液体A、B得液体C，备用；
SS04：按将乳化剂和造粒辅料投入化料罐，加热至55-120℃，搅拌至全部融化；
SS05：将已融化的乳化剂和造粒辅料引入配料罐，并将液体C投入配料罐，高速剪切乳化搅拌10-30分钟，得混合物，备用；
SS06：将SS05所得混合物导入储料罐，在55-120℃下保温；
SS07：将储料罐中的混合物通过高效立式喷雾干燥设备喷雾制粒，将所制颗粒通过冷却除湿干燥机冷却并用24-80目振荡筛过筛收集，即得所述微囊制剂。
2.如权利要求1所述的中药粗提物微囊化制备方法，其特征在于：黄连、黄柏、三颗针的总重量份为1-8份，乳化剂总重量份为10-75份，造粒辅料总重量份为100-1000份。
3.如权利要求1所述的中药粗提物微囊化制备方法，其特征在于：所述乳化剂为羟甲基丙基纤维素、聚乙二醇、葡萄糖、甘露醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的中药粗提物微囊化制备方法，其特征在于：所述造粒辅料为单硬脂酸甘油酯、脂肪粉、硬脂酸、红薯淀粉、醋酸纤维素，阿拉伯胶，微晶纤维素、麦芽糊精、蔗糖中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项中药粗提物微囊化制备方法得到的中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量1-8份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，10-75份的乳化剂、100-1000份的造粒辅料。
6.如权利要求5所述的中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量2-7份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，30-60份的乳化剂、200-600份的造粒辅料。
7.如权利要求5所述的中药粗提物微囊，其特征在于，包括以下重量份数的组分：总重量3-5份的黄连、黄柏、三颗针中一种或多种，35-50份的乳化剂、200-300份的造粒辅料。
8.如权利要求5-7任一项所述的中药粗提物微囊，其特征在于，所述乳化剂为羟甲基丙基纤维素、聚乙二醇、葡萄糖、甘露醇中的一种或多种，所述造粒辅料为单硬脂酸甘油酯、脂肪粉、硬脂酸、红薯淀粉、醋酸纤维素，阿拉伯胶，微晶纤维素、麦芽糊精、蔗糖中的一种或多种。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115381767A (zh) * | 2022-10-27 | 2022-11-25 | 深圳青澜生物技术有限公司 | 一种用于预防或治疗皮肤感染的微针贴片及其制备方法 |
| CN115845004A (zh) * | 2023-01-10 | 2023-03-28 | 河南大华生物技术有限公司 | 一种用于治疗猪腹泻的中药微囊及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110141580A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-20 | 河南大华生物技术有限公司 | 一种动物用聚维酮碘及乙烯雌酚复方栓剂及其制备方法 |
| CN110141616A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-20 | 河南天纳图生物科技有限公司 | 畜禽用黄连解毒口服液及其制备方法 |
| CN110140822A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-20 | 河南牧业经济学院 | 一种提高淮南猪精液品质的中草药添加剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-06-20 CN CN201910538871.1A patent/CN110201052A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110141616A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-20 | 河南天纳图生物科技有限公司 | 畜禽用黄连解毒口服液及其制备方法 |
| CN110140822A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-20 | 河南牧业经济学院 | 一种提高淮南猪精液品质的中草药添加剂及其制备方法 |
| CN110141580A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-20 | 河南大华生物技术有限公司 | 一种动物用聚维酮碘及乙烯雌酚复方栓剂及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115381767A (zh) * | 2022-10-27 | 2022-11-25 | 深圳青澜生物技术有限公司 | 一种用于预防或治疗皮肤感染的微针贴片及其制备方法 |
| CN115381767B (zh) * | 2022-10-27 | 2022-12-30 | 深圳青澜生物技术有限公司 | 一种用于预防或治疗皮肤感染的微针贴片及其制备方法 |
| WO2024087985A1 (zh) * | 2022-10-27 | 2024-05-02 | 深圳青澜生物技术有限公司 | 一种用于预防或治疗皮肤感染的微针贴片及其制备方法 |
| CN115845004A (zh) * | 2023-01-10 | 2023-03-28 | 河南大华生物技术有限公司 | 一种用于治疗猪腹泻的中药微囊及其制备方法 |
| CN115845004B (zh) * | 2023-01-10 | 2024-04-19 | 河南大华生物技术有限公司 | 一种用于治疗猪腹泻的中药微囊及其制备方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190906 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |