CN110199997A - 一种棉花打顶剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种棉花打顶剂，按照重量份包括：哌虫啶0.8‑2、羟丙基甲基纤维素0.8‑2、β甲基萘3‑6、调节膦5‑10、异烟酸10‑15、碘苯氧乙酸10‑15、对氯甲苯15‑20、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠15‑20。本发明提出的棉花打顶剂有机的溶合在一起，既能杀死棉花顶尖，又能有效控制棉花旺长，能够塑造理想株型，保花保蕾，增强棉花的光合作用，棉桃增大，防病抗病，提前吐絮早熟七天以上，棉花马克隆值不受影响，以达到高产稳产的目的。

Description

一种棉花打顶剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及棉花培育的技术领域，具体而言，涉及一种棉花打顶剂及其制备方法。

背景技术

棉花是我国的主要经济作物、关系国计民生的重要战略物资，在国民经济和人民生活中占有重要地位。新疆是我国主要的棉花生产基地，棉花产业已经成为新疆当地经济发展的支柱产业之一，有着强大的规模优势和产业优势。棉花具有无限生长习性，在适宜的温度条件下，棉花顶尖不断生长伸长，并不断分化出新的茎叶和果枝。如果任其生长，则棉株存在着顶端优势，棉花生长发育滞后，侧枝上的棉铃无法吐絮。打顶是促进棉花早熟，防止棉花疯长，获取优质棉花、高产的重要手段。

在我国一些棉区有使用棉花打顶机进行棉花打顶。机械打顶虽然劳动力大大降低，但对棉株造成的物理损伤很大，降低产量(胡斌等，2008；罗昕等，2008；唐军等，2008)。而且，由于电网原因，在实际使用时有一定的局限性，再加上机器购置成本较高，机械打顶推广应用只能局限于部分棉区。

中国专利公开号：CN109197886A，公开了一种棉花打顶剂，棉花打顶剂按重量份数包括氟节胺7～15份，混合颗粒8～13份，二甲基甲酰胺5～11份及二甲苯溶剂30～45份。上述配方多采用植物性的成分，作用机制是抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)的活性，阻碍缬氨酸与异亮氨酸生物合成，造成生长受抑制，主要影响植物体内酶系统功能；随着植物生长阶段造成药效降低，并未能达到最佳的培育效果。

发明内容

本发明提供一种棉花打顶剂及其制备方法，旨在克服现有技术中打顶效果差的技术问题。

为实现上述目的，一方面，本发明提出了一种棉花打顶剂，按照重量份包括：哌虫啶0.8-2、羟丙基甲基纤维素0.8-2、β甲基萘3-6、调节膦5-10、异烟酸10-15、碘苯氧乙酸10-15、对氯甲苯15-20、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠15-20。

进一步地，按照重量份包括：哌虫啶1.2、羟丙基甲基纤维素1.2、β甲基萘4、调节膦8、异烟酸12、碘苯氧乙酸12、对氯甲苯18、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠18。

进一步地，按照重量份包括：哌虫啶1、羟丙基甲基纤维素1.6、β甲基萘5、调节膦7、异烟酸13、碘苯氧乙酸13、对氯甲苯17、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠17。

进一步地，所述调节膦制作为浓度为5%—10%的调节膦溶液。

进一步地，所述碘苯氯乙酸制作为浓度为2%—5%的碘苯氯乙酸溶液。

进一步地，所述氯甲苯制作为浓度10%—15%的对氯甲苯溶液。

另一方面，本发明还提供一种棉花打顶剂的制备方法，制作浓度为5%—10%的调节膦溶液，浓度为2%—5%的碘苯氯乙酸溶液、浓度10%—15%的对氯甲苯溶液，静置12h；

制作哌虫啶悬浮液，按照重量份将哌虫啶、羟丙基甲基纤维素混合，加水重量为混合成分的50倍，搅拌制作悬浮液，静置12h；

将上述各溶液以及悬浮液混合，并加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合后在反应釜中搅拌30-40min，得到棉花打顶剂。

进一步地，在反应釜中搅拌的过程中，根据悬浮液的比重，确定不同温度段的搅拌速度。

步骤a，将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入溶液、悬浮剂，开启搅拌，使其充分反应，搅拌速度根据下述公式（1）进行确定，

式中，表示第一阶段的搅拌速度，表示第一阶段的混合液的温度；表示第一阶段的预设温度值，其为28℃；表示第一阶段加入哌虫啶的质量，表示第一阶段混合液和悬浮液的总质量；表示悬浮液的比热容；表示第一阶段预设的搅拌速度，其为300r/min。

进一步地，步骤b，向反应釜中加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合颗粒，搅拌混匀，保持第一阶段的搅拌速度，搅拌时间根据下述公式（2）进行确定，

式中，表示第二阶段的搅拌时间； 表示加入混合颗粒时混合液的温度；表示预设温度值，取值为35℃；表示加入混合颗粒的重量；表示加入混合颗粒后的混合、悬浮液的总重量；表示第二阶段预设搅拌时间，其取值为10分钟。

进一步地，搅拌速度根据下述公式（3）确定，

式中，表示第二阶段加入颗粒后的搅拌速度，表示第三阶段预设的搅拌速度，其为450r/min，表示第三阶段加入混合颗粒的质量，表示第三阶段混合液、悬浮液的总质量，表示当前混合液的实时温度，表示调节膦溶液的比热容。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明提出的棉花打顶剂有机的溶合在一起，既能杀死棉花顶尖，又能有效控制棉花旺长，塑造理想株型，保花保蕾，增强棉花的光合作用，棉桃增大，防病抗病，提前吐絮早熟七天以上，棉花马克隆值不受影响，以达到高产稳产的目的。本发明的棉花打顶剂，可以按使用说明兑水，用机械或人工喷洒在棉株叶面上，省去了人工打顶环节，安全可靠，又省工省钱，大大地减轻了广大棉农的劳动强度，提高了棉田机械化作业水平，成为棉花种植的第六次革命，有效地降低了棉农的亩种植成本，为棉农增产增收起到了重要作用。

尤其，本发明采用了两种具有杀虫成分的哌虫啶和β甲基萘作为棉花顶尖抑制剂，其中，哌虫啶，分子式为C₁₇H₂₃CIN₄O₃，哌虫啶为克胜集团开发的新型高效、广谱、低毒烟碱类杀虫剂，主要用于防治同翅目害虫，对稻飞虱有良好的防治效果。哌虫啶化学名称（IUPAC）为：1-((6-氯吡啶-3-基）甲基）-5-丙氧基-7-甲基-8-硝基-1，2，3，5，6，7-六氢咪唑并[1，2-a]吡啶。分子量为：366.76；纯品为淡黄色粉末；熔点：130.2℃-131.9℃；溶解于水中（0.61g/L）、乙腈（50g/L）、二氯甲烷（55g/L）及丙酮、氯仿等溶剂；蒸气压200mPa(在20℃)。哌虫啶结构式如下：

哌虫啶是新烟碱类杀虫剂，其作用于昆虫神经轴突触受体，阻断神经传导作用；具有很好的内吸传导性能，对各种刺吸式口器害虫有效，具有杀虫速度快、防治效果高、持效期长、广谱、低毒等特点。但通过本发明实施例配方，微量的哌虫啶成分能够与棉花顶尖蛋白作用，消灭棉花顶尖蛋白活性，具有显著的杀死棉花顶尖，又能有效控制棉花旺长的作用，同时，还具有充分杀虫效果。

羟丙基甲基纤维素（INN名称：Hypromellose），亦有简化作羟丙甲纤维素（hydroxypropyl methylcellulose，缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种，其为一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于眼科学用作润滑科，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。

β甲基萘，是一种无色单晶结晶，易溶于醇、醚、苯，不溶于水，有毒，毒性比萘小，可以作为杀虫乳剂。本发明将β甲基萘应用于棉花顶尖，能够对棉花顶尖的酶及蛋白质，分解酶的功效，抑制棉花顶尖的活性。

调节膦（氨基甲酰基膦酸乙酯铵盐），纯品为白色固体结晶，易溶于水。主要由棉花茎、叶吸收后，进入植株幼嫩部位，抑制细胞分裂和伸长，抑制棉花顶端分生组织，延缓枝条生长，防止果实脱落，提高着果率。

异烟酸，既溶于酸，也溶于碱，与酸反应生成吡啶盐，与碱反应生成羧酸，作为本成分的调节剂；碘苯氧乙酸一种类似吲哚乙酸生理作用，促进植株生长、发育、开花、结实，防止蕾铃脱落，增加铃重，缩短发育周期，作为棉花生长的促进剂；顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，作为成分混合的中间调节作用。

进一步地，本发明在反应釜中搅拌的过程中，根据悬浮液的比重，确定不同温度段的搅拌速度。根据不同的反应阶段，将不同的反应液或者悬浮液或者颗粒按照不同时序，不同反应速度的方式控制，悬浮液与反应液充分溶解。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于此。

本发明实施例提出了一种棉花打顶剂，按照重量份包括：哌虫啶0.8-2、羟丙基甲基纤维素0.8-2、β甲基萘3-6、调节膦5-10、异烟酸10-15、碘苯氧乙酸10-15、对氯甲苯15-20、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠15-20。

本发明实施例的棉花打顶剂的制备方法过程为：

制作浓度为5%—10%的调节膦溶液，浓度为2%—5%的碘苯氯乙酸溶液、浓度10%—15%的对氯甲苯溶液，静置12h；

制作哌虫啶悬浮液，按照重量份将哌虫啶、羟丙基甲基纤维素混合，加水重量为混合成分的50倍，搅拌制作悬浮液，静置12h；

将上述各溶液以及悬浮液混合，并加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合后在反应釜中搅拌30-40min，得到棉花打顶剂。

在反应釜中搅拌的过程中，根据悬浮液的比重，确定不同温度段的搅拌速度。

步骤a，将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入溶液、悬浮剂，开启搅拌，使其充分反应，搅拌速度根据下述公式（1）进行确定，

式中，表示第一阶段的搅拌速度，表示第一阶段的混合液的温度；表示第一阶段的预设温度值，其为28℃；表示第一阶段加入哌虫啶的质量，表示第一阶段混合液和悬浮液的总质量；表示悬浮液的比热容；表示第一阶段预设的搅拌速度，其为300r/min。

步骤b，向反应釜中加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合颗粒，搅拌混匀，保持第一阶段的搅拌速度，搅拌时间根据下述公式（2）进行确定，

式中，表示第二阶段的搅拌时间； 表示加入混合颗粒时混合液的温度；表示预设温度值，取值为35℃；表示加入混合颗粒的重量；表示加入混合颗粒后的混合、悬浮液的总重量；表示第二阶段预设搅拌时间，其取值为10分钟。

搅拌速度根据下述公式（3）确定，

式中，表示第二阶段加入颗粒后的搅拌速度，表示第三阶段预设的搅拌速度，其为450r/min，表示第三阶段加入混合颗粒的质量，表示第三阶段混合液、悬浮液的总质量，表示当前混合液的实时温度，表示调节膦溶液的比热容。

步骤c，将混合液温度逐渐升高至40℃，充分搅拌，搅拌速度根据下述公式（4）确定，

式中，表示第三阶段的搅拌速度，表示第三阶段的混合液温度，表示第三阶段的预设温度值，其为38℃； 表示调节膦溶液的比热容，表示第三阶段预设的搅拌速度，其为600r/min；

步骤d，待第三阶段的混合液冷却至室温后，得到所述棉花打顶剂。

实施例一

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶0.8、羟丙基甲基纤维素0.8、β甲基萘3、调节膦5、异烟酸10、碘苯氧乙酸10、对氯甲苯15、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠15。

实施例二

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶2、羟丙基甲基纤维素2、β甲基萘6、调节膦10、异烟酸15、碘苯氧乙酸15、对氯甲苯20、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠20。

实施例三

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶1.2、羟丙基甲基纤维素1.2、β甲基萘4、调节膦8、异烟酸12、碘苯氧乙酸12、对氯甲苯18、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠18。

实施例四

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶1、羟丙基甲基纤维素1.6、β甲基萘5、调节膦7、异烟酸13、碘苯氧乙酸13、对氯甲苯17、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠17。

实施例五

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶1.8、羟丙基甲基纤维素1.5、β甲基萘4.5、调节膦9、异烟酸14、碘苯氧乙酸11、对氯甲苯16、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠19。

对比例一

本实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

β甲基萘4、调节膦8、异烟酸12、碘苯氧乙酸12、对氯甲苯18、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠18。

本实施例不采用哌虫啶成分。

对比例二

实施例中所述的棉花打顶剂，包括以下重量份的组分：

哌虫啶1.2、羟丙基甲基纤维素1.2、调节膦8、异烟酸12、碘苯氧乙酸12、对氯甲苯18、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠18。

本实施例不采用β甲基萘成分。

上述各个实施例均按照上述制备方法进行制作。

试验设计：采用本发明各实施例级对照组提供的棉花打顶剂喷施，以人工打顶方式作为对照，各重复3组实验。

试验场地：新疆南疆地区的棉田，选地势平坦、肥力均匀、形状整齐的棉田。土壤有机质含量18.6g/kg，速效氮88.7g/kg，速效磷13.1g/kg，速效钾17.9g/kg，pH8.0。

试验时间：7月12日至7月18日。喷洒时间选晴天8:00～12:00或者18:00～22:00。

药剂用量：棉花打顶剂每公顷用药量1200克，按照上述工艺制作后进行无人机施药。

检测结果如下表所示：

显然，通过检测结果可以看出，本发明提供的棉花打顶剂能够促进棉花的生长，棉花的生长密度、平均株高、果枝数、单株铃数、每亩铃数、单铃重、每亩增产、主茎叶片均有所增加。使用本发明的棉花打顶剂棉花顶尖自动封顶，顶部叶片小化，有效改善棉花空间通风透光条件，并且，能够有效的防止棉花病变。对比例1中，未采用哌虫啶，其植株成长稍差，发病率较高；对比例2中，未采用β甲基萘成分，其植株成长稍差，发病率较高。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种棉花打顶剂，其特征在于，按照重量份包括：哌虫啶0.8-2、羟丙基甲基纤维素0.8-2、β甲基萘3-6、调节膦5-10、异烟酸10-15、碘苯氧乙酸10-15、对氯甲苯15-20、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠15-20。

2.根据权利要求1所述的棉花打顶剂，其特征在于，按照重量份包括：哌虫啶1.2、羟丙基甲基纤维素1.2、β甲基萘4、调节膦8、异烟酸12、碘苯氧乙酸12、对氯甲苯18、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠18。

3.根据权利要求1所述的棉花打顶剂，其特征在于，按照重量份包括：哌虫啶1、羟丙基甲基纤维素1.6、β甲基萘5、调节膦7、异烟酸13、碘苯氧乙酸13、对氯甲苯17、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠17。

4.根据权利要求1所述的棉花打顶剂，其特征在于，所述调节膦制作为浓度5%—10%的调节膦溶液。

5.根据权利要求1所述的棉花打顶剂，其特征在于，所述碘苯氯乙酸制作为浓度为2%—5%的碘苯氯乙酸溶液。

6.根据权利要求1所述的棉花打顶剂，其特征在于，所述氯甲苯制作为浓度10%—15%的对氯甲苯溶液。

7.一种棉花打顶剂的制备方法，其特征在于，包括：

制作浓度为5%—10%的调节膦溶液，浓度为2%—5%的碘苯氯乙酸溶液、浓度10%—15%的对氯甲苯溶液，静置12h；

制作哌虫啶悬浮液，按照重量份将哌虫啶、羟丙基甲基纤维素混合，加水重量为混合成分的50倍，搅拌制作悬浮液，静置12h；

将上述各溶液以及悬浮液混合，并加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合后在反应釜中搅拌30-40min，得到棉花打顶剂。

8.根据权利要求1所述的棉花打顶剂的制备方法，其特征在于，在反应釜中搅拌的过程中，根据悬浮液的比重，确定不同温度段的搅拌速度；

步骤a，将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，向反应釜中加入溶液、悬浮剂，开启搅拌，使其充分反应，搅拌速度根据下述公式（1）进行确定，

式中，表示第一阶段的搅拌速度，表示第一阶段的混合液的温度；表示第一阶段的预设温度值，其为28℃；表示第一阶段加入哌虫啶的质量，表示第一阶段混合液和悬浮液的总质量；表示悬浮液的比热容；表示第一阶段预设的搅拌速度，其为300r/min。

9.根据权利要求8所述的棉花打顶剂的制备方法，其特征在于，

步骤b，向反应釜中加入β甲基萘、异烟酸、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠混合颗粒，搅拌混匀，保持第一阶段的搅拌速度，搅拌时间根据下述公式（2）进行确定，

式中，表示第二阶段的搅拌时间； 表示加入混合颗粒时混合液的温度；表示预设温度值，取值为35℃；表示加入混合颗粒的重量；表示加入混合颗粒后的混合、悬浮液的总重量；表示第二阶段预设搅拌时间，其取值为10分钟。

10.根据权利要求9所述的棉花打顶剂的制备方法，其特征在于，

搅拌速度根据下述公式（3）确定，

式中，表示第二阶段加入颗粒后的搅拌速度，表示第三阶段预设的搅拌速度，其为450r/min，表示第三阶段加入混合颗粒的质量，表示第三阶段混合液、悬浮液的总质量，表示当前混合液的实时温度，表示调节膦溶液的比热容。