CN110193337A - 一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器及其制作方法。其制作方法如下:(1)采用圆形的多孔金属板或金属网作为接收电极,以含聚合物和光催化剂前驱体的有机溶液作为纺丝原液进行静电纺丝,得到聚合物和无机物修饰金属板或金属网;再煅烧,得到光催化剂纤维毡负载金属板/网;(2)将光催化剂纤维毡负载的金属板/网卡入固定板的卡槽中,再将固定板置于管状石英容器管壁上,即得。本发明的光反应器制作方法简单、成本低,能够提高气‑固反应体系中气体污染物与催化剂的接触面积,可根据气体污染物处理量调节金属板/网的数量,提高反应效率。本发明金属板/网便于拆卸,有利于其上负载催化剂的再生重复使用,绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于光催化装置技术领域,特别涉及一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器及其制作方法。
背景技术
近年来,由于建筑物密闭性能的提高,以及装饰装潢材料中化学物质的大量使用,室内空气污染的问题越来越严重。室内气态污染物的主要部分是挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds, VOCs),其对人体健康的危害已经被广泛证实,例如苯和甲醛已经被世界卫生组织确定为一类致癌物质(J. Kim, et al., Chemical EngineeringJournal, 2014, 252, 337–345)。目前针对VOCs的处理方法主要有吸附法、生物法、化学法、等离子体法、催化燃烧法和光催化降解等方法(D. M. Han, et al., EnvironmentalScience and Pollution Research, 2017, 24, 18619–18629)。综合考虑占地面积、室内VOCs浓度水平、能耗、VOCs矿化程度等因素,吸附法和光催化降解被认为是消除室内低浓度VOCs最有效的方法之一(Y. F. Cao, et al., Acta Chimica Sinica, 2013, 71, 567–572)。光催化技术是指光催化材料在紫外光或可见光的照射下其内部的电子-空穴将发生分离,在催化材料表面产生的羟基自由基·OH、超氧离子·O2-、氢过氧基·HO2等活性基团,将有机物直接氧化为CO2和H2O等无机小分子(J. Yang, et al., J. Phys. Chem. B,2005, 109, 21900-21907)。和传统的环境污染处理方法相比,光催化技术具有可在常温下进行、催化剂来源广、无二次污染等优点。研究表明,将吸附法与TiO2光催化技术相结合,实现优势互补,是空气净化领域的一个重要发展方向。将TiO2光催化剂和吸附材料相结合制成复合光催化剂,利用吸附材料较高的吸附能力,加速污染物向光催化剂表面的扩散传质,可以提高光催化降解室内气态污染物效率(M. Stucchi et al., Chemosphere, 2018,193, 198–206)。目前光催化技术在实际应用时还存在以下问题:不同于光催化降解液相污染物,可以通过搅拌增加催化剂与污染物分子的接触,在气-固非均相光催化降解VOCs中,固相的催化剂颗粒很难均匀分散在气相的VOCs污染物中,限制了VOCs分子向催化剂表面传质,使得光催化效率降低。
为了克服光催化降解气体污染物过程中气-固非均相介质中传质较低和光催化剂难以回收利用的缺点,Gerardin等将涂覆TiO2的拉西环填料以固定床形式放入光反应器中以提高催化剂与甲醛气体的接触面积,然而由于拉西环填料紧密堆积,其透气性较差且不利于光的传输(A. Cloteaux, et al., Chemical Engineering Journal, 2014, 249,121–129.)。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器及其制作方法。本发明制作方法简单、实用;本发明的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器能解决光催化降解气体污染物过程中气-固非均相介质中传质较低和光催化剂难以回收利用的问题。
本发明公开了一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器的制作方法,具体步骤如下:
(1)采用圆形的多孔金属板或金属网作为接收电极,以含有聚合物和光催化剂前驱体的有机溶液作为纺丝原液进行静电纺丝,得到聚合物和无机物修饰金属板或金属网;再直接将聚合物和无机物修饰金属板或金属网煅烧,得到光催化剂纤维毡负载金属板或金属网;
(2)将若干个光催化剂纤维毡负载的金属板或金属网分别卡入固定板上间隔平行设置的卡槽中,金属板或金属网和固定板相互垂直,再将固定板置于管状石英容器中,固定板的方向和管状石英容器放置方向一致,得到光催化剂纤维毡制固定床式光反应器。
本发明中,步骤(1)中,聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或两种;光催化剂前驱体是钛酸四丁酯、四氯化锡或乙酸锌; 纺丝原液的纺丝原液的溶剂选自乙醇、丙酮、冰醋酸、乙酰丙酮、二甲基乙酰胺DMAC或二甲基甲酰胺DMF中的一种或几种;煅烧温度在450~550℃之间。
本发明中,步骤(2)中,管状石英容器呈卧式或者立式设置。
本发明中,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网上纤维毡的厚度通过静电纺丝的时间来控制。
本发明进一步提供一种根据上述的制作方法获得的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器。进一步的,其包括管状石英容器、光催化剂纤维毡负载金属板或金属网和固定板;管状石英容器呈卧式或立式设置,固定板置于管状石英容器中,固定板方向和管状石英容器放置方向一致;固定板上平行间隔设置若干卡槽,卡槽上可拆卸式安装有光催化剂纤维毡负载金属板或金属网,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网和卡槽相互垂直。再进一步的,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网中的光催化剂为二氧化钛、氧化锡或氧化锌;纤维毡为聚乙烯吡咯烷酮或/和聚乙烯醇制品。
和现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明光反应器的制作方法简单,成本相对较低;
(2)本发明通过在纺丝原液中加入光催化剂前驱体进行静电纺丝再煅烧烧结的方法,直接得到光催化剂纤维毡负载金属板或金属网,工艺简单,能够大批量生产。
(3)本发明的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器中,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网以固定床形式垂直气流放置、能有效提高气体污染物与催化剂的接触面积,解决气-固反应中传质较低的难题,提高反应效率。
(4)本发明可以根据污染气体的量,调整安装在固定板卡槽上光催化剂纤维毡负载金属板或金属网的片数,提高工作效率。
(5)本发明中的光催化剂纤维毡负载金属板或金属网方便安装和拆卸,将金属板(或金属网)连同纤维毡从反应器中拆卸取出煅烧,可使得催化剂再生重复使用,绿色环保。
附图说明
图1是本发明中光催化剂纤维毡负载金属板或金属网制作示意图。
图2是本发明中将光催化剂纤维毡负载的金属板(或金属网)放到带有卡槽的固定板上的示意图。
图3是本发明的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器的工作示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例 1
(1)光催化剂纤维毡的制备
将4mL钛酸四丁酯在搅拌下缓缓滴加到4mL无水乙醇和3mL的冰醋酸的混合溶液中,磁力搅拌4h;称取1.30g PVP放入烧杯中,并向其中加入无水乙醇至10mL,磁力搅拌4h;在含钛酸四丁酯的混合溶液中加入含有PVP的乙醇溶液,继续搅拌4h;以上步骤得到二氧化钛的纺丝原液。如图1所示,在静电纺丝过程中,采用直径为5~15厘米、多孔的圆形金属板作为接收电极,接收电极与针头之间的距离为10厘米。在金属板上得到含有TiO2前驱体(钛酸四丁酯)与高聚物(聚乙烯吡咯烷酮)的复合纤维毡。设置纺丝时间为0.5小时,得到厚度为2~3毫米的纤维毡。之后,直接将含有纤维毡的金属板放入电炉中在500℃温度下煅烧2小时,得到光催化剂TiO2纤维毡负载金属板。
(2)如图2所示,将光催化剂TiO2纤维毡负载的金属板放到带有卡槽的固定板上,将固定板连同光催化剂TiO2纤维毡放到卧式的管状石英容器的底部(固定板和容器底部紧密接触),金属板的直径略小于管状石英容器的直径,即得光催化剂纤维毡制固定床式光反应器(图3)。在光反应器的气体进口处以一定流速通入含有不同浓度载气(空气)、甲苯气体、水蒸气的混合气体,混合气体在反应器中与光催化剂纤维毡多次接触并吸附到催化剂表面,最终从反应器的气体出口处排出。在光反应器的外部提供300W汞灯光源照射,即可将污染物降解。
实施例 2
(1)光催化剂纤维毡制备
称量4g四氯化锡,将其溶解在7mL无水乙醇中,磁力搅拌4h;称取0.8g PVP、0.4g聚乙烯醇放入烧杯中,并向其中加入无水乙醇至10mL,磁力搅拌4h;将上述两种溶液混合,并向其中滴加配制的5mL的有机混合溶剂,其物质以及体积比为丙酮:N-N二甲基甲酰胺(DMF):乙酰丙酮=1:2:2;继续搅拌4h;以上步骤得到二氧化锡的纺丝液。如图1所示,在静电纺丝过程中,采用圆形金属网作为接收电极,在金属网上得到含有无机物前驱体(四氯化锡)与高聚物(PVP、聚乙烯醇)的复合纤维毡。采用直径为10厘米的圆形金属网作为接收电极,接收电极与针头之间的距离为13厘米。设置纺丝时间为1小时,得到厚度为3~4毫米的纤维毡。之后,直接将含有纤维毡的金属网放入电炉中在450℃温度下煅烧3小时,得到光催化剂SnO2纤维毡负载金属板。
(2)如图2所示,将光催化剂SnO2纤维毡负载的金属网放到带有卡槽的固定板上,将固定板放到立式管状石英容器中,金属网的直径稍稍小于管状石英容器的直径(使得固定板能于管状石英容器中稳定竖立),即得光催化剂纤维毡制固定床式光反应器。在光反应器的气体进口处以一定流速通入含有不同浓度载气(空气)、甲苯气体、水蒸气的混合气体,混合气体在反应器中与光催化剂纤维毡多次接触并吸附到催化剂表面,最终从反应器的气体出口处排出。在光反应器的外部提供500W氙灯光源照射,即可将污染物降解。可以根据污染物的降解效果,增加或减少卡槽上催化剂纤维毡的数目。
Claims (6)
1.一种光催化剂纤维毡制固定床式光反应器的制作方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)采用圆形的多孔金属板或金属网作为接收电极,以含有聚合物和光催化剂前驱体的有机溶液作为纺丝原液进行静电纺丝,得到聚合物和无机物修饰金属板或金属网;再直接将聚合物和无机物修饰金属板或金属网煅烧,得到光催化剂纤维毡负载金属板或金属网;
(2)将若干个光催化剂纤维毡负载的金属板或金属网分别卡入固定板上间隔平行设置的卡槽中,金属板或金属网和固定板相互垂直,再将固定板置于管状石英容器中,固定板的方向和管状石英容器放置方向一致,得到光催化剂纤维毡制固定床式光反应器。
2.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,步骤(1)中,聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或两种;光催化剂前驱体是钛酸四丁酯、四氯化锡或乙酸锌; 纺丝原液的纺丝原液的溶剂选自乙醇、丙酮、冰醋酸、乙酰丙酮、二甲基乙酰胺DMAC或二甲基甲酰胺DMF中的一种或几种;煅烧温度在450~550℃之间。
3.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,步骤(2)中,管状石英容器呈卧式或者立式设置。
4.一种根据权利要求1~3之一所述的制作方法获得的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器。
5.根据权利要求4所述的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器,其特征在于,其包括管状石英容器、光催化剂纤维毡负载金属板或金属网和固定板;管状石英容器呈卧式或立式设置,固定板置于管状石英容器中,固定板方向和管状石英容器放置方向一致;固定板上平行间隔设置若干卡槽,卡槽上可拆卸式安装有光催化剂纤维毡负载金属板或金属网,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网和卡槽相互垂直。
6.根据权利要求5所述的光催化剂纤维毡制固定床式光反应器,其特征在于,光催化剂纤维毡负载金属板或金属网中的光催化剂为二氧化钛、氧化锡或氧化锌,纤维毡为聚乙烯吡咯烷酮或/和聚乙烯醇制品。
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