CN108380040A - 一种光催化降解挥发性有机污染物的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，反应釜壳体距底端1‑2cm处开设斜向进入的进气口，距顶端1‑2cm处开垂直出气口，进气口和出气口的直径均设置为0.5‑1.0cm，壳体的中心位置放置功率为6‑10W，波长为254nm的紫外灯，壳体内部距离光源5‑10cm距离呈圆周放置筒形的光催化剂膜层。生物炭/TiO2光催化剂固定于高孔隙度的泡沫镍上，增大了活性表面积，生物炭负载二氧化钛有利于挥发性有机污染物的捕获。光催化剂对于紫外光源呈圆周分布，提高了光利用率。进气口呈斜向安装，使得气体在反应器内部呈螺旋上升运动，有利于有机污染物与光催化剂接触，提高了传质效率。
Description
技术领域
本发明属于挥发性有机污染物净化与控制技术领域，具体涉及一种光催化降解挥发性有机污染物的装置。
背景技术
过滤和吸附是传统空气净化使用的工艺，该工艺存在容量饱和的问题，需要频繁更换组件，对使用带来不便。半导体光催化技术具有无毒、能耗低等优势，在光催化降解环境中污染物过程中具有无选择性、反应速度快、能把有机污染物完全矿化等优点。因此，二氧化钛光催化技术已成为控制大气挥发性有机物污染的重要发展方向，但是，二氧化钛光催化剂存在吸附性能差、与污染物分子接触几率小、对光能利用率低等困难，阻碍了二氧化钛光催化技术在气体净化工业生产中的应用。光催化反应器作为光催化反应的主体设备决定了纳米催化剂活性的发挥和对光的利用，也直接影响纳米光催化反应的效率。目前研究的纳米材料光催化反应器主要包括膜式反应器、粉体悬浮式反应器和固定床式反应器等，但它们均存在一定的缺陷：膜式反应器不但存在纳米材料的涂层厚度和均匀性影响光催化性能的问题，而且还存在纳米薄膜对气体中的污染物吸附作用不够的问题；粉体悬浮式反应器需要对纳米粉体进行回收，而回收不完全会导致二次污染，同时该反应器对大气污染物的处理效果不佳；固定床污染物反应器要求污染物浓度很低，而且占地面积很大。因此，开发高效的负载型光催化反应器是提高大气挥发性污染物净化效率的关键环节。
发明内容
针对现有技术中存在的大气挥发性污染物净化效率低的技术问题，本发明的目的在于提供一种光催化降解挥发性有机污染物的装置及催化剂的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，包括反应釜壳体，壳体距底端1-2cm处开设斜向进入的进气口，距顶端1-2cm处开垂直出气口，进气口和出气口的直径均设置为0.5-1.0cm，壳体的中心位置放置功率为6-10W，波长为254nm的紫外灯，壳体内部距离光源5-10cm距离呈圆周放置筒形的光催化剂膜层。该装置内部的气流运动是螺旋上升式，保证了挥发性有机污染物分子与催化剂膜层的充分接触。催化剂圆周布置提高了光的利用率，催化降解挥发性有机污染物效果优于平板反应器。
所述光催化剂膜层的制备方法包括如下步骤：
(1)制备生物炭/TiO2光催化剂：将生物炭加入到异丙醇中，超声分散，生物炭和异丙醇的质量mg：体积ml比为1:(2-3)，边搅拌边缓慢滴加异丙醇体积10％-50％的钛酸四丁酯，搅拌状态下，滴加盐酸控制pH值为2.0，并加入适量的去离子水，搅拌混合后得到的混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封，于恒温箱中150-180℃处理8-12h，冷却至室温，干燥备用；该工艺充分利用了生物炭的多孔结构，把TiO2固定于生物炭的孔隙中，提高了负载量，增加了活性位点。此外，生物炭表面分布着酚羟基、羧基和酸酐等多种基团，对挥发性有机污染物分子具有较强的吸附能力，结合TiO2的光催化氧化能力，能够有效的降解大气中的挥发性有机污染物分子。本工艺与已有方法相比，不需要进行高温煅烧，更加节约能源。
(2)制备光催化剂膜层：将步骤(1)制备的生物炭/TiO2光催化剂研磨，置于蒸馏水中，磁力搅拌0.5-4h，然后超声分散0.5-2h，配制成悬浊液，采用圆筒状泡沫镍作为载体，将悬浊液涂覆于处理好的泡沫镍载体上，干燥。泡沫镍是一种多孔的金属网状结构，具有大的孔隙率，能够保证生物炭/TiO2光催化剂的负载量，进而保证催化效果。与已有方法相比，本工艺中泡沫镍表面负载的是生物炭/TiO2复合光催化剂，生物炭具有多孔的网状结构，提高了TiO2的负载量，而且与泡沫镍结合的更加牢固，提高了催化剂的重复利用性。
更进一步的，所述步骤(1)中的生物炭制备方法如下：将粉碎的玉米秸秆压实放入瓷坩埚中，加盖保持缺氧状态，在智能灰(挥发)分仪中煅烧，取出坩埚，自然冷却后研磨过0.2mm的筛，放入塑封袋中备用。该生物炭原料取自农业固体废物，来源丰富，成本低廉，而且变废为宝，有助于消除农村固体废物污染。
更进一步的，所述粉碎的玉米秸秆制备过程为：首先用自来水和蒸馏水洗干净玉米秸秆上的泥土和灰尘；再用剪刀剪成面积为0.5cm2左右的小块状，置于干燥箱中60-70℃下烘干；烘干后用粉碎机粉碎。
更进一步的，所述煅烧时自然升温，煅烧温度设定为500-600℃，保温时间为2小时。
进一步的，所述步骤(1)中得到的产物生物炭/TiO2光催化剂用分别用乙醇和去离子水清洗3次，在温度为60℃条件下干燥。
进一步的，所述步骤(2)中的载体的直径9-19cm，高度20-30cm。
进一步的，所述步骤(2)中的干燥工艺为：在60℃恒温干燥箱中干燥10-20min，重复以上过程1-4次，105℃恒温干燥箱中干燥1-2h。
进一步的，所述反应釜壳体选用不锈钢材质制备而成，所述反应釜壳体的直径为10-20cm，高度为20-30cm。
进一步的，所述反应釜壳体的顶盖设置有温度计口和湿度计口，二者的直径均设置为1cm。
本发明的有益效果为：
本发明开发了一种内置光源式光催化降解挥发性有机污染物的装置及催化剂。该生物炭原料取自农业固体废物，来源丰富，成本低廉，而且变废为宝，有助于消除农村固体废物污染。该工艺充分利用了生物炭的多孔结构，把TiO2固定于生物炭的孔隙中，提高了负载量，增加了活性位点。此外，生物炭表面分布着酚羟基、羧基和酸酐等多种基团，对挥发性有机污染物分子具有较强的吸附能力，结合TiO2的光催化氧化能力，能够有效的降解大气中的挥发性有机污染物分子。泡沫镍是一种多孔的金属网状结构，具有大的孔隙率，能够保证生物炭/TiO2光催化剂的负载量，进而保证催化效果。生物炭/TiO2光催化剂固定于高孔隙度的泡沫镍上，增大了活性表面积。。该装置内部的气流运动是螺旋上升式，保证了挥发性有机污染物分子与催化剂膜层的充分接触，提高了传质效率。催化剂圆周布置提高了光的利用率，催化降解挥发性有机污染物效果优于平板反应器，光催化降解效率提高了大约13.54％。
附图说明
图1为光催化降解空气中挥发性有机污染物装置及催化剂示意图。
图2为光催化降解空气中挥发性有机污染物装置及催化剂平面图。
其中，1、进气口；2、温度计口；3、湿度计口；4、出气口；5、反应釜外壳；6、催化剂膜层；7、紫外灯。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明。
实施例1
如图1和图2所示，一种光催化降解空气中挥发性有机污染物的装置，包括反应器壳体5，其选用不锈钢材质制备而成。不透光，避免紫外光外泄，同时，能保证良好的密闭性。反应器壳体5的直径为20cm，高度为30cm，反应器壳体的顶盖设置有直径分别为1cm的温度计口2和湿度计口3，便于安装温度计和湿度计，壳体距底端1cm处开设斜向进入的进气口1，距顶端1cm处开垂直出气口4，进气口1和出气口4的直径均设置为0.5cm，壳体的中心位置放置功率为8W，波长为254nm的紫外灯7，壳体内部距离光源9cm距离呈圆周放置筒形的光催化剂膜层6。
实施例2
在实施例1的基础上，一种光催化降解空气中挥发性有机污染物的光催化剂膜层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备生物炭：
采用限氧慢速升温法以玉米秸秆为原料制备生物炭，首先用自来水和蒸馏水洗干净玉米秸秆上的泥土和灰尘；再用剪刀剪成面积为0.5cm2左右的小块状，置于干燥箱中60℃下烘干；烘干后用粉碎机粉碎；最后将粉碎后的玉米秸秆压实(减少氧气量)放入100ml瓷坩埚中，加盖(保持缺氧状态)，在智能灰(挥发)分仪中煅烧。煅烧时自然升温，煅烧温度设定为600℃，保温时间为2小时；在灰分仪中煅烧结束后取出坩埚，自然冷却；冷却后用研钵研磨过0.2mm的筛，放入塑封袋中备用。
(2)制备生物炭/TiO2光催化剂：
8mg制备的生物炭加入到20ml异丙醇中，超声处理1h。边搅拌边缓慢滴加5ml钛酸四丁酯，搅拌2h。搅拌状态下，逐滴加入0.5ml盐酸。搅拌2min后，加入0.6ml去离子水。搅拌混合后将得到的混合液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，密封，于恒温箱中180℃处理12h。反应结束后，冷却至室温，得到的产物用分别用乙醇和去离子水清洗3次。然后，60℃干燥备用。
(3)制备光催化剂膜层：
将制备的生物炭/TiO2光催化剂研磨，置于蒸馏水中，磁力搅拌1h，然后超声分散0.5h，配制成悬浊液。催化剂载体为圆筒状泡沫镍，直径19cm，高度25cm。将生物炭/TiO2光催化剂悬浊液涂覆于处理好的泡沫镍载体上，60℃恒温干燥箱中干燥20min，重复以上过程3次，105℃恒温干燥箱中干燥1h。
实施例3
在实施例1的基础上，一种光催化降解挥发性有机污染物的光催化剂膜层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备生物炭：
采用限氧慢速升温法以玉米秸秆为原料制备生物炭，首先用自来水和蒸馏水洗干净玉米秸秆上的泥土和灰尘；再用剪刀剪成面积为0.5cm2左右的小块状，置于干燥箱中60℃下烘干；烘干后用粉碎机粉碎；最后将粉碎后的玉米秸秆压实(减少氧气量)放入100ml瓷坩埚中，加盖(保持缺氧状态)，在智能灰(挥发)分仪中煅烧。煅烧时自然升温，煅烧温度设定为500℃，保温时间为2小时；在灰分仪中煅烧结束后取出坩埚，自然冷却；冷却后用研钵研磨过0.2mm的筛，放入塑封袋中备用。
(2)制备生物炭/TiO2光催化剂：
6mg制备的生物炭加入到15ml异丙醇中，超声处理1h。边搅拌边缓慢滴加4ml钛酸四丁酯，搅拌2h。搅拌状态下，逐滴加入0.6ml盐酸。搅拌2min后，加入0.6ml去离子水。搅拌混合后将得到的混合液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，密封，于恒温箱中150℃处理12h。反应结束后，冷却至室温，得到的产物用分别用乙醇和去离子水清洗3次。然后，60℃干燥备用。
(3)制备光催化剂膜层：
将制备的生物炭/TiO2光催化剂研磨，置于蒸馏水中，磁力搅拌4h，然后超声分散0.5h，配制成悬浊液。催化剂载体为圆筒状泡沫镍，直径9cm，高度20cm。将生物炭/TiO2光催化剂悬浊液涂覆于处理好的泡沫镍载体上，60℃恒温干燥箱中干燥30min，重复以上过程4次，105℃恒温干燥箱中干燥1.5h。
实施例4
在实施例1的基础上，一种光催化降解挥发性有机污染物的光催化剂膜层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备生物炭：
采用限氧慢速升温法以玉米秸秆为原料制备生物炭，首先用自来水和蒸馏水洗干净玉米秸秆上的泥土和灰尘；再用剪刀剪成面积为0.5cm2左右的小块状，置于干燥箱中60℃下烘干；烘干后用粉碎机粉碎；最后将粉碎后的玉米秸秆压实(减少氧气量)放入100ml瓷坩埚中，加盖(保持缺氧状态)，在智能灰(挥发)分仪中煅烧。煅烧时自然升温，煅烧温度设定为550℃，保温时间为2小时；在灰分仪中煅烧结束后取出坩埚，自然冷却；冷却后用研钵研磨过0.2mm的筛，放入塑封袋中备用。
(2)制备生物炭/TiO2光催化剂：
10mg制备的生物炭加入到30ml异丙醇中，超声处理1h。边搅拌边缓慢滴加8ml钛酸四丁酯，搅拌2h。搅拌状态下，逐滴加入1.0ml盐酸。搅拌2min后，加入0.6ml去离子水。搅拌混合后将得到的混合液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，密封，于恒温箱中180℃处理8h。反应结束后，冷却至室温，得到的产物用分别用乙醇和去离子水清洗3次。然后，60℃干燥备用。
(3)制备光催化剂膜层：
将制备的生物炭/TiO2光催化剂研磨，置于蒸馏水中，磁力搅拌0.5h，然后超声分散2h，配制成悬浊液。催化剂载体为圆筒状泡沫镍，直径19cm，高度30cm。将生物炭/TiO2光催化剂悬浊液涂覆于处理好的泡沫镍载体上，60℃恒温干燥箱中干燥18min，重复以上过程4次，105℃恒温干燥箱中干燥2h。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例2-4应用至本申请中的光催化降解空气中挥发性有机污染物的装置和普通的平板反应器的降解率检测结果如表1所示。
表1
| 20min | 40min | 60min | 80min | 100min | |
| 实施例2 | 61.87％ | 76.93％ | 87.77％ | 92.68％ | 96.27％ |
| 实施例3 | 55.38％ | 67.95％ | 81.24％ | 90.33％ | 92.65％ |
| 实施例4 | 57.21％ | 71.36％ | 83.26％ | 91.52％ | 93.14％ |
| 平板反应器 | 50.70％ | 62.33％ | 75.19％ | 80.04％ | 82.73％ |
Claims (9)
1.一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，包括反应釜壳体，壳体距底端1-2cm处开设斜向进入的进气口，距顶端1-2cm处开垂直出气口，进气口和出气口的直径均设置为0.5-1.0cm，壳体的中心位置放置功率为6-10W，波长为254nm的紫外灯，壳体内部距离光源5-10cm距离呈圆周放置筒形的光催化剂膜层；
所述光催化剂膜层的制备方法包括如下步骤：
(1)制备生物炭/TiO2光催化剂：将生物炭加入到异丙醇中，超声分散，生物炭和异丙醇的质量mg：体积ml比为1:(2-3)，边搅拌边缓慢滴加异丙醇体积10％-50％的钛酸四丁酯，搅拌状态下，滴加盐酸控制pH值为2.0，并加入适量的去离子水，搅拌混合后得到的混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封，于恒温箱中150-180℃处理8-12h，冷却至室温，干燥备用；
(2)制备光催化剂膜层：将步骤(1)制备的生物炭/TiO2光催化剂研磨，置于蒸馏水中，磁力搅拌0.5-4h，然后超声分散0.5-2h，配制成悬浊液，采用圆筒状泡沫镍作为载体，将悬浊液涂覆于处理好的泡沫镍载体上，干燥。
2.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述步骤(1)中的生物炭制备方法如下：将粉碎的玉米秸秆压实放入瓷坩埚中，加盖保持缺氧状态，在智能灰(挥发)分仪中煅烧，取出坩埚，自然冷却后研磨过0.2mm的筛，放入塑封袋中备用。
3.根据权利要求2所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述粉碎的玉米秸秆制备过程为：首先用自来水和蒸馏水洗干净玉米秸秆上的泥土和灰尘；再用剪刀剪成面积为0.5cm2左右的小块状，置于干燥箱中60-70℃下烘干；烘干后用粉碎机粉碎。
4.根据权利要求2所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述煅烧时自然升温，煅烧温度设定为500-600℃，保温时间为2小时。
5.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述步骤(1)中得到的产物生物炭/TiO2光催化剂用分别用乙醇和去离子水清洗3次，在温度为60℃条件下干燥。
6.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述步骤(2)中的载体的直径9-19cm，高度20-30cm。
7.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，其特征在于，所述步骤(2)中的干燥工艺为：在60℃恒温干燥箱中干燥10-20min，重复以上过程1-4次，105℃恒温干燥箱中干燥1-2h。
8.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，所述反应釜壳体选用不锈钢材质制备而成，所述反应釜壳体的直径为10-20cm，高度为20-30cm。
9.根据权利要求1所述一种光催化降解挥发性有机污染物的装置，所述反应釜壳体的顶盖设置有温度计口和湿度计口，二者的直径均设置为1cm。
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| CN109748386A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-05-14 | 江苏大学 | 一种非特异性高效降解复杂有机污染物的生物光电还原反应器系统 |
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-
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