CN110190194A - 以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池。包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极；在电子传输层、钙钛矿光敏活性层之间设置有界面钝化层；或钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间设置有界面钝化层；或者电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间同时设置有界面钝化层；所述界面钝化层为六氟磷酸钾薄膜。本发明以KPF6薄膜为界面钝化层，钝化钙钛矿光敏层相邻界面；利用钾离子A位替代，减少界面缺陷，抑制电子‑空穴复合，提高界面间的电荷转移，增大填充因子。利用氟基的疏水性，提高器件的疏水能力，提高器件稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及钙钛矿光伏电池。
背景技术
随着世界能源的匮乏，太阳能作为一种取之不尽用之不竭的可再生清洁能源，已经受到了广泛的关注。应运而生的钙钛矿光伏电池在短短几年内，其最高效率从2009年的3.81％，增长到目前的的23.7％(https://www.nrel.gov/pv/cell-efficiency.html)。前景非常好，商业应用的价值巨大。
传统的平面钙钛矿光伏电池是以ZnO,TiO2,或SnO2等为电子传输层。然而，ZnO对弱酸和弱碱相当敏感，极易与光敏层发生反应产生退化；TiO2电子迁移率低、需要高温烧结，它的催化活性使钙钛矿光伏电池容易遭受紫外光照射而退化(Q.Liu et al.,Adv.Funct.Mater.2016,26:6069)。最近研究发现SnO2的电子迁移率高、抗反射好、低的化学活性和催化活性、较低的烧结温度和较宽的带隙(W.Ke et al.,J.Am.Chem.Soc.2015,137:6730；J.P.Correa Baena et al.,Energ.Environ.Sci.2015,8:2928；Z.Zhu et al.,Adv.Mater.2016,28:6478)，是一个极佳的电子传输层材料。为了获得高质量的SnO2薄膜，溶液法、水热合成法、溅射法和原子层沉积法等方法都进行尝试。其中，以溶液法制备SnO2量子点应用于钙钛矿电池的电子传输层，相应电池效率高且比较稳定(G.Fang et al.,Adv.Mater.2018,30:1706023)。我们最新研究发现，SnO2量子点薄膜中存在3.3％Sn,8.7％Sn2+(Cl),84.5％Sn4+和3.5％Sn2+四种价态。单质Sn来源于复合盐，如:Sn(Tu)Cl2(Tu＝硫脲),退火过程中歧化反应的生成物。经UV-Ozone处理，Sn和Sn4+成分增加，Sn2+和Sn2+(Cl)成分的减少。这些表明SnO2量子点薄膜200℃的退火温度不够。如果提高退火温度，难以充分发挥其n型导电功能(L.Xiong et al.,Adv.Funct.Mater.2018,28:1706276)，并且造成成本上升。因而，很多学者利用界面修饰工程对SnO2电子传输层/钙钛矿光敏层间界面进行调控，如：有机分子(富勒烯及其衍生物,Z.Zhu et al.,Adv.Mater.2016,28:6478；X.Liu etal.,Adv.Energy Mater.2018,8:1800138)常常用于钝化这一界面。
氟基侧键可以改善材料本身的防潮性，尤其是使得有机物材料具有优秀疏水性，提高了抗水能力(Cao et al,ACS Appl.Mater.Interfaces,2019,11:5289，Adv.EnergyMater.2019,1802595)。Park课题组将PF6 —基团的有机物掺入钙钛矿，在钙钛矿表面部分替代碘离子，并在晶界原位形成岛状的形貌，减少界面缺陷，提高载流子寿命和器件的稳定性(Adv.Mater.2018,30:1801948)。Jen课题组将NH4BF4掺入钙钛矿，实现阴离子替代,抑制了非辐射复合，提高了载流子迁移率(Adv.Funct.Mater.2019,1808833)。钾离子主要是用来对钙钛矿A位进行替代，有效钝化晶界，抑制钙钛矿薄膜及晶界非辐射复合和光敏层中光诱导离子迁移(Nature 2018,555:497，Nat.Commun.2018,9:4609)。六氟磷酸钾(KPF6)是一种稳定的无腐蚀性的白色四方晶体。它可用作于有机氟取代剂，溶解于水以及有机溶剂并且极易形成良好均匀的薄膜。
发明内容
本发明目的在于提供一种以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，提高电池的填充因子，从而达到提高电池性能的目的，同时降低电池的制备成本。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极；
其中，在电子传输层、钙钛矿光敏活性层之间设置有界面钝化层；或钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间设置有界面钝化层；或者电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间同时设置有界面钝化层；所述界面钝化层为六氟磷酸钾(KPF6)薄膜。
按上述方案，所述透明导电衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或镀有ITO的柔性透明塑料。
按上述方案，所述电子传输层为SnO2薄膜或SnO2量子点薄膜；
所述SnO2薄膜以溶液法制备得到:
0.1M SnCl2·2H2O溶于乙醇中，旋涂法将其涂在导电衬底上，在空气中180℃退火1小时；
所述SnO2量子点薄膜以溶液法制备得到:
0.13M SnCl2·2H2O和硫脲溶于去离子水中，搅拌24小时后，得到透明黄色溶液，将其旋涂在导电衬底上，在空气中200℃退火1小时。
按上述方案，所述钙钛矿光敏活性层为CH3NH3PbI3钙钛矿光敏活性层或三元混合(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16(Cs＝cesium,MA＝CH3NH3,FA＝HC(NH2)2)混合钙钛矿光敏活性层。
按上述方案，所述界面钝化层以六氟磷酸钾为溶质，氯苯、乙酸乙酯为溶剂，配制成浓度为0.2-2.0mg/ml的六氟磷酸钾溶液，然后采用旋涂法制备得到六氟磷酸钾薄膜。
按上述方案，所述空穴传输层为2,2',7,7'-Tetrakis[N,N-di(4-methoxyphenyl)amino]-9,9'-spirobifluorene(Spiro-OMeTAD)。
按上述方案，所述金属电极为Cu电极、Au电极或Ag电极。
本发明通过溶液法制备KPF6薄膜，钝化钙钛矿光敏层相邻界面。利用钾离子A位替代，减少界面缺陷，抑制电子-空穴复合，提高界面间的电荷转移；利用氟基的疏水性，提高器件的疏水能力，提高器件稳定性、降低电池器件成本的目的。目前，溶液法制备KPF6薄膜，钝化钙钛矿光敏层相邻界面的实验研究方案目前还没有报道。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明所述钙钛矿光伏电池以溶液法制备得到的KPF6薄膜为界面钝化层，钝化钙钛矿光敏层相邻界面。利用钾离子A位替代，减少界面缺陷，抑制电子-空穴复合，提高界面间的电荷转移，增大填充因子。利用氟基的疏水性，提高器件的疏水能力，提高器件稳定性。
同时，与有机分子(富勒烯及其衍生物)薄膜相比，本发明采用溶液法制备KPF6薄膜，成本低、环境友好、透射率高，是一个理想的宽带隙的电子界面工程材料，可以大大降低电池的制备成本，有利于将电池向大面积化、柔性化方向推进，提高市场应用的灵活性，因此，对钙钛矿光伏电池性能的整体提高有十分重要的意义。
附图说明
图1：以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池结构示意图一；
图2：以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池结构示意图二；
图3：以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池结构示意图三；
图4：以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池J-V曲线；
其中，透明导电衬底1、电子传输层2、界面钝化层3、钙钛矿光敏活性层4、空穴传输层5和金属电极6。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池有如下三种制备方式：
方式一：
(1)清洗透明导电衬底并烘干；
(2)采用溶液法在透明导电衬底上制备SnO2薄膜或SnO2量子点(QD)薄膜，将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理15分钟；
(3)用旋涂法在电子传输层SnO2薄膜上制备相应的KPF6薄膜；
(4)在惰性气体保护下，在薄膜表面上制备钙钛矿光敏活性层；
(5)用旋涂的方法在钙钛矿光敏活性层表面制备空穴传输层；
(6)最后在电子传输层表面蒸发金电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
方式二：
(1)清洗透明导电衬底并烘干；
(2)采用溶液法在透明导电衬底上制备SnO2薄膜或SnO2量子点(QD)薄膜，将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理15分钟；
(3)在惰性气体保护下，在SnO2薄膜或SnO2量子点(QD)薄膜表面上制备钙钛矿光敏活性层；
(4)用旋涂法在钙钛矿光敏活性层薄膜上制备KPF6薄膜；
(5)用旋涂的方法在KPF6薄膜表面制备空穴传输层；
(6)最后在电子传输层表面蒸发金电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
方式三：
(1)清洗透明导电衬底并烘干；
(2)采用溶液法在透明导电衬底上制备SnO2薄膜或SnO2量子点(QD)薄膜，将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理15分钟；
(3)用旋涂法在电子传输层SnO2薄膜上制备相应的KPF6薄膜；
(4)在惰性气体保护下，在KPF6薄膜表面上制备钙钛矿光敏活性层；
(5)用旋涂法在钙钛矿光敏活性层薄膜上制备KPF6薄膜；
(6)用旋涂的方法在KPF6薄膜表面制备空穴传输层；
(7)最后在电子传输层表面蒸发金电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
其中，KPF6的质量为0.1-2.0mg；所述KPF6溶液的浓度为：每毫升乙酸乙酯/氯苯中含有0.1-2.0mg KPF6；在大气环境或惰性气体环境下旋涂法制备KPF6薄膜；所述透明导电衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或镀有ITO的柔性透明塑料；所述光敏活性层为CH3NH3PbI3钙钛矿光敏活性层或三元混合(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16(Cs＝cesium,MA＝CH3NH3,FA＝HC(NH2)2)混合钙钛矿光敏活性层，退火温度是100-150℃，时间是10-60分钟；所述空穴传输层为2,2',7,7'-Tetrakis[N,N-di(4-methoxyphenyl)amino]-9,9'-spirobifluorene(Spiro-OMeTAD)；所述金属电极有Au电极、Ag电极、Cu电极。
实施例1
如图1所示，一种平面结构钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底1、电子传输层2、界面钝化层3、钙钛矿光敏活性层4、空穴传输层5和金属电极6，其制备方法包括如下步骤：
(1)透明导电衬底的处理：清洗FTO(掺杂氟的SnO2)导电玻璃片，先将导电玻璃玻片放入盛有清洁剂(如立白牌液体洗洁精)的温水中浸泡20分钟，然后反复擦洗后清水冲干净；接着用抛光粉进行抛光处理；然后分别放入装有去离子水、丙酮和酒精的器皿中分别超声20分钟；最后放进去离子水冲洗两遍后，用氮气枪吹干并放入烘箱中80℃烘干；
(2)SnO2薄膜制备:在FTO衬底上制备SnO2QD薄膜，并将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理15分钟，将处理后的SnO2QD/FTO衬底迅速转入手套箱中；
(3)在SnO2QD薄膜上制备KPF6薄膜；
a.取0.5mg的KPF6颗粒溶解在1毫升氯苯中，完全溶解后待用；
b.用旋涂法以3000转/分(15s)的速度在SnO2 QD薄膜上旋涂KPF6溶液，让其形成薄膜。
(4)钙钛矿光敏活性层的制备：
a.CH3NH3PbI3前驱溶液的制备：将0.2067g合成的CH3NH3I与0.6000g PbI2(Aldrich)混合溶解在1mL二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂(体积比为4:1)中，并在60℃下搅拌12小时，待用；
b.CH3NH3PbI3薄膜的制备：在惰性气体保护的气箱中，将制备好的钙钛矿前驱溶液以旋涂的方式，按低速1000转/分(5秒)、高速5000转/分(30秒)的参数在KPF6/SnO2 QD/FTO衬底制备CH3NH3PbI3薄膜。并高速结束前10秒时，将200微升的氯苯滴在CH3NH3PbI3薄膜表面。然后在100℃下退火30分钟；
(5)空穴传输层Spiro-OMeTAD的制备：将72.3mg的Spiro-OMeTAD溶解在1ml的氯苯溶液中，并在其中加入29μL的TBP和18μL的Li-TFSI溶液(浓度为520mg/mL，溶剂为乙腈溶液)，用旋涂的方法按3500转/分(30秒)的参数在光敏层CH3NH3PbI3薄膜制备Spiro-OMeTAD空穴传输层。
(6)电极的制备：在Spiro-OMeTAD表面蒸发约80nm厚的Au电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
为了评价以KPF6薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley 2400测试仪对本实施制备的电池进行了J-V曲线的测试，结果如图2所示。电池性能测试结果说明：开路电压为：1.058V；电池的短路电流为：21.41mA/cm2，填充因子为：74.99％，能量转换效率为：17.01％。
实施例2
如图1所示，一种平面结构钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极，其制备方法包括如下步骤：
(1)清洗ITO导电玻璃片：同实施例1；
(2)SnO2薄膜制备:在ITO衬底上制备SnO2薄膜，并将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理10分钟，将处理后的SnO2/ITO衬底迅速转入手套箱中；
(3)在SnO2薄膜上制备KPF6薄膜；
a.取2.0mg的KPF6颗粒溶解在1毫升乙酸乙酯中，完全溶解后待用；
b.用旋涂法以1000转/分(15s)的速度在SnO2 QD薄膜旋涂KPF6溶液，让其形成薄膜。
(4)钙钛矿光敏活性层的制备：同实施例1
(5)空穴传输层Spiro-OMeTAD的制备：同实施例1。
(6)电极的制备：在Spiro-OMeTAD表面蒸发约100nm厚的Ag电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
为了评价以KPF6薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley 2400测试仪对本实施制备的电池进行了J-V曲线的测试，结果如图2所示。电池性能测试结果说明：开路电压为：1.02V；电池的短路电流为：20.24mA/cm2，填充因子为：68.50％，能量转换效率为：14.25％。
实施例3
如图1所示，一种平面结构钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极，其制备方法包括如下步骤：
(1)镀有ITO的柔性透明塑料衬底的清洗：同实施例1；
(2)SnO2薄膜制备:在ITO的柔性透明塑料衬底上制备SnO2 QD薄膜，并将其放入紫外臭氧清洗仪中，在大气的气氛和室温下紫外臭氧处理10分钟；
(3)在SnO2 QD薄膜上制备KPF6薄膜；
a.取1mg的KPF6颗粒溶解在10毫升乙酸乙酯中，完全溶解后待用；
b.用旋涂法以3000转/分(15s)的速度在SnO2 QD薄膜上旋涂KPF6溶液，让其形成薄膜。
(4)钙钛矿光敏活性层的制备:同实施例1
(5)空穴传输层Spiro-OMeTAD的制备：同实施例1。
(6)电极的制备：在Spiro-OMeTAD表面蒸发约100nm厚的Cu电极，得到平面结构钙钛矿光伏电池。
为了评价以KPF6薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley 2400测试仪对本实施制备的电池进行了J-V曲线的测试，结果如图2所示。电池性能测试结果说明：开路电压为：1.00V；电池的短路电流为：19.6mA/cm2，填充因子为：43.08％，能量转换效率为：8.47％。
实施例4
如图2所示，一种平面结构钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极，其制备方法包括如下步骤：
(1)FTO导电玻璃的清洗：同实施例1。
(2)SnO2 QD薄膜制备：同实施例1。
(3)钙钛矿光敏活性层的制备:
a.CH3NH3PbI3前驱溶液的制备：将0.2067g合成的CH3NH3I与0.6000g PbI2(Aldrich)混合溶解在1mL二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂(体积比为4:1)中，并在60℃下搅拌12小时，待用；
b.CH3NH3PbI3薄膜的制备：在惰性气体保护的气箱中，将制备好的钙钛矿前驱溶液以旋涂的方式，按低速1000转/分(5秒)、高速5000转/分(30秒)的参数在KPF6/SnO2 QD/FTO衬底制备CH3NH3PbI3薄膜。并高速结束前20秒时，将200微升的氯苯滴在CH3NH3PbI3薄膜表面。然后在150℃下退火10分钟；
(4)在钙钛矿光敏活性层上制备KPF6薄膜；
a.取0.2mg的KPF6颗粒溶解在1毫升乙酸乙酯中中，完全溶解后待用；
b.按1000转/分(5秒)、高速5000转/分(30秒)的参数在高速结束前10秒于钙钛矿光敏活性层上旋涂KPF6溶液，让其形成薄膜。
(5)空穴传输层Spiro-OMeTAD的制备：同实施例1
(6)电极的制备：同实施例1。
为了评价以KPF6薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley 2400测试仪对本实施制备的电池进行了J-V曲线的测试，结果如图2所示。电池性能测试结果说明：开路电压为：1.065V；电池的短路电流为：20.35mA/cm2，填充因子为：73.54％，能量转换效率为：15.99％。
实施例5
如图3所示，一种平面结构钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极，其制备方法包括如下步骤：
(1)FTO导电玻璃的清洗：同实施例1。
(2)SnO2 QD薄膜制备：同实施例1。
(3)在SnO2薄膜上制备KPF6薄膜：同实施例1。
(4)钙钛矿矿光敏活性层的制备：
a.(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16前驱体溶液的制备：将0.5325g的PbI2、0.0807g的PbBr2、0.1892g的FAI、0.0246g的PbI2与0.0143g CsI混合溶解在1mL二甲基甲酰胺和DMSO的混合溶剂(体积比为4:1)中，并在40℃下搅拌4小时，待用；
b.(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16薄膜的制备：在惰性气体保护的气箱中，将制备好的钙钛矿前驱体溶液以旋涂的方式，按低速1000转/分(5秒)、高速5000转/分(30秒)的参数在SnO2 QD/FTO衬底上制备(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16薄膜，并在高速结束前10秒时，将200微升的氯苯滴在(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16薄膜表面，然后在100℃下退火60分钟，最终CH3NH3PbI3薄膜的厚度为550nm；
(5)在钙钛矿光敏活性层上制备KPF6薄膜；
a.取0.5mg的KPF6颗粒溶解在1毫升乙酸乙酯中中，完全溶解后待用；
b.按1000转/分(5秒)、高速5000转/分(30秒)的参数在高速结束前10秒于钙钛矿光敏活性层上旋涂KPF6溶液，让其形成薄膜。
(6)空穴传输层Spiro-OMeTAD的制备：同实施例1
(7)电极的制备：同实施例1。
为了评价以KPF6薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley 2400测试仪对本实施制备的电池进行了J-V曲线的测试，结果如图2所示。电池性能测试结果说明：开路电压为：1.085V；电池的短路电流为：21.52mA/cm2，填充因子为：77.5％，能量转换效率为：18.09％。
Claims (7)
1.以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极；
其特征在于电子传输层、钙钛矿光敏活性层之间设置有界面钝化层；或钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间设置有界面钝化层；或者电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间同时设置有界面钝化层；所述界面钝化层为六氟磷酸钾薄膜。
2.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述透明导电衬底为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或镀有ITO的柔性透明塑料。
3.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述电子传输层为SnO2薄膜或SnO2量子点薄膜；
所述SnO2薄膜以溶液法制备得到：
0.1M SnCl2·2H2O溶于乙醇中，旋涂法将其涂在导电衬底上，在空气中180℃退火1小时；
所述SnO2量子点薄膜以溶液法制备得到：
0.13M SnCl2·2H2O和硫脲溶于去离子水中，搅拌24小时后，得到透明黄色溶液，将其旋涂在导电衬底上，在空气中200℃退火1小时。
4.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述钙钛矿光敏活性层为CH3NH3PbI3钙钛矿光敏活性层或三元混合(CsPbI3)0.04(FAPbI3)0.80(MAPbBr3)0.16(Cs＝cesium,MA＝CH3NH3,FA＝HC(NH2)2)混合钙钛矿光敏活性层。
5.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述界面钝化层以六氟磷酸钾为溶质，氯苯、乙酸乙酯为溶剂，配制成浓度为0.2-2.0mg/ml的六氟磷酸钾溶液，然后采用旋涂法制备得到六氟磷酸钾薄膜。
6.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述空穴传输层为2,2',7,7'-Tetrakis[N,N-di(4-methoxyphenyl)amino]-9,9'-spirobifluorene(Spiro-OMeTAD)。
7.如权利要求1所述以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池，其特征在于所述金属电极为Cu电极、Au电极或Ag电极。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190830 |