CN110183827A - 一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：将三（2‑羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸放入三颈烧瓶中，逐渐升温搅拌反应，冷却至室温，得白色粉末A；将白色粉末A与聚磷酸铵混合得混合物B；配置二水合乙酸锌溶液，加九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，滴加氨水形成白色沉淀，搅拌陈化；反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤，干燥后煅烧，得粉末C；将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片混合，在双螺杆挤出机中熔融共混；真空干燥即得。本发明的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，所制备的材料抗静电效果佳，还具有较佳的阻燃性能。

Description

一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法。
背景技术
聚合物由于其价格低廉、质地轻、比强度大、导热系数小和化学稳定性好等优点而被广泛的应用于生产生活的各个领域。然而，大多数聚合物都是良好的电绝缘体，电阻率高，容易产生静电，从而限制其在各方面的应用。静电在人体的积累可能影响到各个脏器，尤其是心脏的正常工作，从而引发心率异常和心脏早搏；身体上的静电还可能诱发老、幼、病、孕人群的各种疾病。例如，静电可使孕妇激素水平下降，继而引发流产或早产；在儿童体内积累的静电可能影响中枢神经及机体的生理平衡。当然静电的危害还远不止于此，近些年来，随着电子工业的发展，静电给人类带来的危害越来越大。同时，由于材料被应用的环境越来越广泛，其阻燃性直接影响了其安全性，因此，基于日渐旺盛的市场需求，如何制备阻燃抗静电聚酯材料，已成为学术界和工业界关注的热点。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，所制备的材料抗静电效果佳，还具有较佳的阻燃性能。
技术方案：一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸放入三颈烧瓶中，逐渐升温至190-200℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为2-5%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的10-15%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在60-65℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化1-2h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤3-4次，70℃下真空干燥12-24h后将粉末置于电阻炉内煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
进一步的，所述步骤（1）中三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸的摩尔比为4:3。
进一步的，所述步骤（2）中白色粉末A与聚磷酸铵的质量比为3:1。
进一步的，所述步骤（4）中煅烧温度为600-800℃。
进一步的，所述步骤（5）中混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片质量比为2:2:30:60。
上述阻燃抗静电聚酯材料的制备方法所制备的阻燃抗静电聚酯材料。
有益效果：本发明的阻燃抗静电聚酯材料的体积电阻率最低仅为6.09×107 Ω·cm，抗静电效果佳，其LOI高达38.9%，一般来讲，当LOI达到 30%以上时，就属难燃聚合物。因此，本发明的阻燃抗静电聚酯材料的阻燃性能优良，该材料除了具有良好的抗静电效果外，还具有较佳的阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸按摩尔比4:3放入三颈烧瓶中，逐渐升温至190℃，搅拌反应2h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵按质量比为3:1混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为2%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的10-15%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在60℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化1h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤3次，70℃下真空干燥12h后将粉末置于电阻炉内在温度600℃下煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按质量比为2:2:30:60混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
实施例2
一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸按摩尔比4:3放入三颈烧瓶中，逐渐升温至195℃，搅拌反应2.5h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵按质量比为3:1混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为3%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的12%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在62℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化1.5h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤3次，70℃下真空干燥16h后将粉末置于电阻炉内在温度700℃下煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按质量比为2:2:30:60混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
实施例3
一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸按摩尔比4:3放入三颈烧瓶中，逐渐升温至195℃，搅拌反应2.5h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵按质量比为3:1混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为4%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的14%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在63℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化1.5h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤4次，70℃下真空干燥20h后将粉末置于电阻炉内在温度700℃下煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按质量比为2:2:30:60混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
实施例4
一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸按摩尔比4:3放入三颈烧瓶中，逐渐升温至200℃，搅拌反应3h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵按质量比为3:1混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为5%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的15%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在65℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化2h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤4次，70℃下真空干燥24h后将粉末置于电阻炉内在温度800℃下煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按质量比为2:2:30:60混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
本发明的阻燃抗静电聚酯材料的部分性能指标见下表1，我们可以看到，其体积电阻率最低仅为6.09×107 Ω·cm，抗静电效果佳，其LOI高达38.9%，一般来讲，当LOI达到30%以上时，就属难燃聚合物。因此，本发明的阻燃抗静电聚酯材料的阻燃性能优良，该材料除了具有良好的抗静电效果外，还具有较佳的阻燃性能。
表1 本发明阻燃抗静电聚酯材料的部分性能指标
体积电阻率（Ω·cm） 极限氧指数LOI（%）
实施例1 6.31×10<sup>7</sup> 35.2
实施例2 6.17×10<sup>7</sup> 36.1
实施例3 6.09×10<sup>7</sup> 36.3
实施例4 6.21×10<sup>7</sup> 35.4

Claims (6)

1.一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸放入三颈烧瓶中，逐渐升温至190-200℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温，得白色粉末A；
（2）将白色粉末A与聚磷酸铵混合，得混合物B；
（3）配置浓度为0.5mol/L的二水合乙酸锌溶液，加入原子百分比为2-5%的九水合硝酸铝溶液进行混合，并加入总质量的10-15%的壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解，在60-65℃的恒温水浴下边搅拌边缓慢匀速地滴加氨水至pH=7，形成白色沉淀，继续搅拌陈化1-2h；
（4）反应完成后，真空抽滤，用无水乙醇将白色沉淀洗涤3-4次，70℃下真空干燥12-24h后将粉末置于电阻炉内煅烧，得粉末C；
（5）将混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片混合，在双螺杆挤出机中以转速20rpm于260℃熔融共混；
（6）共混物经真空干燥即得阻燃抗静电聚酯材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中三（2-羟乙基）异氰尿酸酯和对苯二甲酸的摩尔比为4:3。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中白色粉末A与聚磷酸铵的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中煅烧温度为600-800℃。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中混合物B、粉末C、聚四氟乙烯与含磷聚对苯二甲酸乙二醇酯切片质量比为2:2:30:60。
6.根据权利要求1-5所述的一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法所制备的阻燃抗静电聚酯材料。
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