CN110183794A - 一种高强度阻燃电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高强度阻燃电缆料及其制备方法，本发明的电缆料由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯80‑100份、羟基锡酸钴5‑15份、纳米填料5‑12份、分散剂0.5‑5份、偶联剂1‑5份、有机锡稳定剂3‑5份、邻苯二甲酸二辛酯30‑40份、抗静电剂0.1‑0.5份、润滑剂2‑6份和金属醋酸盐1‑5份。本发明通过共沉淀法制备了亚微米尺寸的羟基锡酸钴阻燃剂，该阻燃剂只需要较少的添加量就能有效抑制电缆料的持续燃烧和燃烧过程中烟尘的产生，提升了电缆料的阻燃性和消烟性，也避免了阻燃剂添加量过多导致的电缆料物理性能受损，同时添加了纳米填料，进一步提高了电缆料的物理性能。

Description

一种高强度阻燃电缆料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高强度阻燃电缆料及其制备方法。
背景技术
电缆的绝缘材料大多由橡胶组成，橡胶绝缘层能够起到缓冲绝缘的作用，但是在意外起火的情况下，橡胶则会在高温下分解为可燃性低分子物质，可燃性低分子物质则会迅速地与氧气进行剧烈的氧化反应，氧化反应放出大量的热则会进一步促进橡胶的分解，同时氧化反应中的生成物如低分子醇、醛也会与氧气进行氧化反应直至橡胶烧尽。
聚氯乙烯(PVC)是一种最早实现工业化生产、用途最为广泛的通用塑料之一，已广泛应用于工业、农业及生活的各个领域，如电线电缆、建筑材料、机械设备部件等。PVC根据所加增塑剂量的不同，可以分为软质、硬质和半硬质三类。随着软质PVC的使用率逐年上升，其应用领域越来越广。但是软质PVC因为在加工过程中添加了大量的增塑剂，虽然一定程度提高了PVC的加工性能和可塑性，但是降低了PVC硬度，并严重影响软质PVC的阻燃性能，甚至使之成为易燃材料。此外，软质PVC在燃烧过程中会伴随大量浓烟产生，极易产生二次伤害，严重危害着人们的生命和财产安全，破坏人们赖以生存的绿色环境，这些都大大降低了软质PVC在应用中的安全性。因此，提高软质PVC的阻燃性能与降低燃烧过程的发烟量对软质PVC的应用推广、提高软质PVC产品的安全性具有重要意义。
目前应用于软质PVC阻燃改性的材料主要有金属氢氧化物、锑系、锡系、硼系、磷系等，公告号为CN100424128C的中国发明专利公开了一种膨胀型阻燃抑烟性软质聚氯乙烯组合物及其制备方法，该方法通过采用金属氢氧化物、锌类氧化物的阻燃剂改性聚氯乙烯，尽管该聚氯乙烯组成物在一定程度上提高了阻燃性和消烟性，但是所用的阻燃剂质量分数较高，一方面增加成本，另一方面高含量的阻燃剂必然导致改性聚氯乙烯材料力学性能的下降。公开号为CN107254113A的中国发明专利申请公开了一种家庭光纤用防潮防鼠电缆料，其采用了复合磷系阻燃剂，公开号为CN107987517A的中国发明专利申请公开了一种充电桩电缆用耐水解高性能阻燃环保聚氨酯护套料及制备方法，采用硅类阻燃剂/磺酸盐类阻燃剂共混物加上作为协调剂的磷酸酯类阻燃剂/硼系阻燃剂的共混物，改善了金属氢氧化物、锌类氧化物高添加量对聚氯乙烯物理性能的影响，但是存在挥发性大、耐热性差的缺陷，影响了电缆料在高温环境下的使用，且硼系阻燃剂燃烧时产生的溴化氢会对环境产生不良影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度阻燃电缆料及其制备方法，目的在于提升电缆料阻燃性能的前提下，解决现有技术中阻燃剂添加量过大造成电缆料物理性能下降的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种高强度阻燃电缆料，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯80-100份、羟基锡酸钴5-15份、纳米填料5-12份、分散剂0.5-5份、偶联剂1-5份、有机锡稳定剂3-5份、邻苯二甲酸二辛酯30-40份、抗静电剂0.1-0.5份、润滑剂2-6份和金属醋酸盐1-5份。
优选地，本发明的高强度阻燃电缆料由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯90份、羟基锡酸钴10份、纳米填料8份、分散剂3份、偶联剂3份、有机锡稳定剂4份、邻苯二甲酸二辛酯35份、抗静电剂0.3份、润滑剂4份和金属醋酸盐3份。
优选地，所述纳米填料为纳米碳酸钙或纳米二氧化硅。
优选地，所述分散剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯、硬脂醇中的任意一种。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种，偶联剂一端与无机物表面物理或化学健合，另一端与有机物分子反应或物理缠绕，并跟有机体系形成较强的相互作用，从而使有机与无机材料的界面实现化学键接，大幅度提高粘接强度；而且偶联剂的亲水端与纳米填料表层的极性基团发生表面浸润及化学键合作用，使聚氯乙烯与无机纳米填料之间形成良好的相界面粘合力，增强纳米填料与聚氯乙烯之间的相容性，提高电缆料的力学性能。
优选地，所述抗静电剂为阳离子型、阴离子型和非离子型中的任意一种，所述润滑剂为芥酸酰胺或硬脂酸锌，润滑剂可以降低所有组分在混合添加时的内摩擦力以便组分混合均匀，改善制品性能，同时降低塑料与机械加工设备之间的摩擦力，防止阻燃软质聚氯乙烯电缆料粘接在金属加工设备上，提高设备生产强度。
优选地，所述金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为2-3:1:1。
本发明所述羟基锡酸钴通过共沉淀法制备得到，具体的制备方法如下：在25-28℃下，将浓度为0.1mol/L的CoSO4·7H2O水溶液以20-30mL/min的速度滴加到等浓度等体积的Na2SnO3·3H2O水溶液中，滴加过程中以100-120r/min匀速搅拌，滴加完毕后继续以100-120r/min匀速搅拌40-50min得到粉红色沉淀，将此粉红色沉淀进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后于75-80℃真空干燥12h，得到羟基锡酸钴。优选地，所述羟基锡酸钴的粒径在100-300nm之间。
本发明还提供了上述高强度阻燃电缆料的制备方法，由以下制备步骤组成：
（1）按相应的重量份称取原料；
（2）将称取的软质聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、纳米填料及有机锡稳定剂置于100-105℃下加热8-12min，期间每隔2min搅拌一次，制得预塑化的聚氯乙烯混合粉料；
（3）将称取的金属醋酸盐、羟基锡酸钴与偶联剂先混合，然后与分散剂、润滑剂、抗静电剂、预塑化的聚氯乙烯混合粉料在高速混合机中在140-150℃下充分混合，从高速混合机中排出；
（4）将排出的原料投入双螺杆挤出机中挤出，再通过造粒机造粒，即可制得所述高强度阻燃电缆料。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的电缆料中添加了羟基锡酸钴作为阻燃剂，在电缆燃烧初期羟基锡酸钴阻燃剂受热脱除的水具有冷却和稀释热量的作用。随着燃烧的继续进行， 聚氯乙烯自身脱除的氯化氢与羟基锡酸钴反应生成CoCl2，CoCl2作为一种路易斯酸可以催化聚氯乙烯脱除氯化氢，快速生成残炭覆盖在基体表面，并且生成的残炭致密且连续，能够有效隔绝氧气和可燃性小分子进入聚氯乙烯基体内部，使燃烧变得不充分从而增加残炭量起到阻燃的作用，并且脱除的氯化氢作为一种难燃气体也可以有效抑制燃烧，有效提升了电缆料的阻燃和消烟性能。采用羟基锡酸钴作为阻燃剂，相对于传统的金属氢氧化物、锑系、锡系、硼系、磷系阻燃剂所需量较少，且在聚氯乙烯基体中分散较为均匀，与基体的相容性好，可以有效保护电缆料的力学性能。
（2）本发明的电缆料中添加了醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌组成的复配金属醋酸盐。金属醋酸盐对聚氯乙烯自身脱除氯化氢的分解反应具有一定的催化作用，能加快氯化氢的产生速率，氯化氢作为一种活泼的自由基捕捉剂，它能使燃烧连锁反应变缓或中断，从而抑制燃烧减；另一方面，金属醋酸盐分解过程中产生的惰性气体CO2，会稀释氯化氢在燃烧气相产物中的浓度，促进聚氯乙烯分解氯化氢的反应平衡往右移动，从而产生更多的氯化氢。同时，释放出的CO2还能够稀释其它助剂热分解产生的可燃气体浓度，从而进一步抑制燃烧。此外金属醋酸盐还具有降低聚氯乙烯发烟量的作用，使得本发明的电缆料具有更好的消烟性能。
（3）本发明采用邻苯二甲酸二辛酯作为增塑剂复配纳米填料使用，将小分子量的邻苯二甲酸二辛酯引入到聚氯乙烯分子链中，既能削弱聚氯乙烯大分子链之间的相互作用，又能起到很好的润滑作用，改善聚氯乙烯大分子之间的相互缠结作用，从而大大增加聚氯乙烯分子链段的可移动性，有效改善聚氯乙烯柔软性。另外，纳米填料对聚氯乙烯中邻苯二甲酸二辛酯的溶剂抽出率有很大影，其原因在于，纳米粒子在聚氯乙烯基体中相对稳定的，对邻苯二甲酸二辛酯分子呈现一定的阻挡作用；另外，邻苯二甲酸二辛酯分子结构中的极性键可以被纳米粒子中的不饱和键吸附，从而抑制了邻苯二甲酸二辛酯分子从聚氯乙烯基体中迁出，进而提高电缆料的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高强度阻燃电缆料，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯80份、羟基锡酸钴5份、纳米碳酸钙5份、聚乙烯蜡0.5份、硅烷偶联剂1份、有机锡稳定剂3份、邻苯二甲酸二辛酯30份、阳离子型抗静电剂0.1份、芥酸酰胺2份和金属醋酸盐1份。
本实施例所述金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为2:1:1。
本实施例所述羟基锡酸钴通过共沉淀法制备得到，具体的制备方法如下：在25℃下，将浓度为0.1mol/L的CoSO4·7H2O水溶液以20mL/min的速度滴加到等浓度等体积的Na2SnO3·3H2O水溶液中，滴加过程中以100r/min匀速搅拌，滴加完毕后继续以100r/min匀速搅拌40min得到粉红色沉淀，将此粉红色沉淀进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后于75℃真空干燥12h，得到羟基锡酸钴。所述羟基锡酸钴的粒径为100nm。
本实施例还提供了上述高强度阻燃电缆料的制备方法，由以下制备步骤组成：
（1）按相应的重量份称取原料；
（2）将称取的软质聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、纳米碳酸钙及有机锡稳定剂置于100℃下加热8min，期间每隔2min搅拌一次，制得预塑化的聚氯乙烯混合粉料；
（3）将称取的金属醋酸盐、羟基锡酸钴与硅烷偶联剂先混合，然后与聚乙烯蜡、芥酸酰胺、阳离子型抗静电剂、预塑化的聚氯乙烯混合粉料在高速混合机中在140℃下充分混合，从高速混合机中排出；
（4）将排出的原料投入双螺杆挤出机中挤出，再通过造粒机造粒，即可制得所述高强度阻燃电缆料。
实施例2
本实施例提供了一种高强度阻燃电缆料，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯90份、羟基锡酸钴10份、纳米二氧化硅8份、氧化聚乙烯3份、钛酸酯偶联剂3份、有机锡稳定剂4份、邻苯二甲酸二辛酯35份、阴离子型抗静电剂0.3份、硬脂酸锌4份和金属醋酸盐3份。
本实施例所述金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为5:2:2。
本实施例所述羟基锡酸钴通过共沉淀法制备得到，具体的制备方法如下：在26℃下，将浓度为0.1mol/L的CoSO4·7H2O水溶液以25mL/min的速度滴加到等浓度等体积的Na2SnO3·3H2O水溶液中，滴加过程中以110r/min匀速搅拌，滴加完毕后继续以110r/min匀速搅拌45min得到粉红色沉淀，将此粉红色沉淀进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后于78℃真空干燥12h，得到羟基锡酸钴。所述羟基锡酸钴的粒径为200nm。
本实施例还提供了上述高强度阻燃电缆料的制备方法，由以下制备步骤组成：
（1）按相应的重量份称取原料；
（2）将称取的软质聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、纳米二氧化硅及有机锡稳定剂置于102℃下加热10min，期间每隔2min搅拌一次，制得预塑化的聚氯乙烯混合粉料；
（3）将称取的金属醋酸盐、羟基锡酸钴与钛酸酯偶联剂先混合，然后与氧化聚乙烯、硬脂酸锌、阴离子型抗静电剂、预塑化的聚氯乙烯混合粉料在高速混合机中在145℃下充分混合，从高速混合机中排出；
（4）将排出的原料投入双螺杆挤出机中挤出，再通过造粒机造粒，即可制得所述高强度阻燃电缆料。
实施例3
本实施例提供了一种高强度阻燃电缆料，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯100份、羟基锡酸钴15份、纳米二氧化硅12份、硬脂醇5份、铝酸酯偶联剂5份、有机锡稳定剂5份、邻苯二甲酸二辛酯40份、非离子型抗静电剂0.5份、硬脂酸锌6份和金属醋酸盐5份。
本实施例所述金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为3:1:1。
本实施例所述羟基锡酸钴通过共沉淀法制备得到，具体的制备方法如下：在28℃下，将浓度为0.1mol/L的CoSO4·7H2O水溶液以30mL/min的速度滴加到等浓度等体积的Na2SnO3·3H2O水溶液中，滴加过程中以120r/min匀速搅拌，滴加完毕后继续以120r/min匀速搅拌50min得到粉红色沉淀，将此粉红色沉淀进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后于80℃真空干燥12h，得到羟基锡酸钴。所述羟基锡酸钴的粒径为300nm。
本实施例还提供了上述高强度阻燃电缆料的制备方法，由以下制备步骤组成：
（1）按相应的重量份称取原料；
（2）将称取的软质聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、纳米二氧化硅及有机锡稳定剂置于105℃下加热12min，期间每隔2min搅拌一次，制得预塑化的聚氯乙烯混合粉料；
（3）将称取的金属醋酸盐、羟基锡酸钴与铝酸酯偶联剂先混合，然后与硬脂醇、硬脂酸锌、非离子型抗静电剂、预塑化的聚氯乙烯混合粉料在高速混合机中在150℃下充分混合，从高速混合机中排出；
（4）将排出的原料投入双螺杆挤出机中挤出，再通过造粒机造粒，即可制得所述高强度阻燃电缆料。
为了进一步证明本发明的技术要点，本发明设计了一系列对比例进行验证。
对比例1的电缆料由如下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯80份、纳米碳酸钙1份、聚乙烯蜡0.5份、硅烷偶联剂1份、有机锡稳定剂3份、邻苯二甲酸二辛酯30份、阳离子型抗静电剂0.1份、芥酸酰胺2份和金属醋酸盐1份，其中金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为2:1:1，对比例1的制备方法同实施例1。
对比例2采用公告号为CN100424128C的中国发明专利公开的一种膨胀型阻燃抑烟性软质聚氯乙烯组合物。
对比例3采用公开号为CN107254113A的中国发明专利申请公开的一种家庭光纤用防潮防鼠电缆料。
对实施例1-3制备的电缆料和对比例1-3的电缆料进行拉伸强度、断裂伸长率、氧指数、烟密度的试验，测试结果如下表1所示。
表1
试验项目 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 极限氧指数（%） 烟密度（无焰） 烟密度（有焰）
试验方法 GB/T1040 GB/T1040 GB/T2 406.2-2009 GB/T8323 GB/T8323
实施例1 22.5 301 33.5 201 145
实施例2 21.8 315 34.8 188 127
实施例3 21.2 322 35.3 179 118
对比例1 23.7 338 26.7 241 186
对比例2 18.4 269 30.9 225 161
对比例3 16.9 228 31.2 216 153
从上表可以看出，未添加阻燃剂的对比例1的电缆料拉伸强度和断裂伸长率最高，物理性能最好，极限氧指数最低，烟密度最大，阻燃消烟性能最差；添加了阻燃剂的实施例1-3和对比例2、对比例3制备的电缆料物理性能均有不同程度的下降，但实施例1-3电缆料的拉伸强度和断裂伸长率明显高于对比例2和对比例3的电缆料，具有更强的物理性能；且实施例1-3电缆料的极限氧指数高于对比例2和对比例3的电缆料，有焰、无焰状态下的烟密度都要低于对比例2和对比例3的电缆料，说明实施例1-3电缆料具有更好的阻燃消烟性能。综上所述，本发明的电缆料相比现有技术，具有更好的阻燃消烟性能和更强的物理性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种高强度阻燃电缆料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯80-100份、羟基锡酸钴5-15份、纳米填料5-12份、分散剂0.5-5份、偶联剂1-5份、有机锡稳定剂3-5份、邻苯二甲酸二辛酯30-40份、抗静电剂0.1-0.5份、润滑剂2-6份和金属醋酸盐1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：软质聚氯乙烯90份、羟基锡酸钴10份、纳米填料8份、分散剂3份、偶联剂3份、有机锡稳定剂4份、邻苯二甲酸二辛酯35份、抗静电剂0.3份、润滑剂4份和金属醋酸盐3份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述纳米填料为纳米碳酸钙或纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述分散剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯、硬脂醇中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述抗静电剂为阳离子型、阴离子型和非离子型中的任意一种，所述润滑剂为芥酸酰胺或硬脂酸锌。
7.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述金属醋酸盐为醋酸锰、醋酸镍和醋酸锌的复配金属醋酸盐，醋酸锰、醋酸镍、醋酸锌的质量比为2-3:1:1。
8.根据权利要求1或2所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于，所述羟基锡酸钴的制备方法如下：在25-28℃下，将浓度为0.1mol/L的CoSO4·7H2O水溶液以20-30mL/min的速度滴加到等浓度等体积的Na2SnO3·3H2O水溶液中，滴加过程中以100-120r/min匀速搅拌，滴加完毕后继续以100-120r/min匀速搅拌40-50min得到粉红色沉淀，将此粉红色沉淀进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，然后于75-80℃真空干燥12h，得到羟基锡酸钴。
9.根据权利要求8所述的一种高强度阻燃电缆料，其特征在于：所述羟基锡酸钴的粒径在100-300nm之间。
10.一种根据权利要求1或2所述高强度阻燃电缆料的制备方法，其特征在于，由以下制备步骤组成：
（1）按相应的重量份称取原料；
（2）将称取的软质聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、纳米填料及有机锡稳定剂置于100-105℃下加热8-12min，期间每隔2min搅拌一次，制得预塑化的聚氯乙烯混合粉料；
（3）将称取的金属醋酸盐、羟基锡酸钴与偶联剂先混合，然后与分散剂、润滑剂、抗静电剂、预塑化的聚氯乙烯混合粉料在高速混合机中在140-150℃下充分混合，从高速混合机中排出；
（4）将排出的原料投入双螺杆挤出机中挤出，再通过造粒机造粒，即可制得所述高强度阻燃电缆料。
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