CN110183590A - 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110183590A
CN110183590A CN201910347081.5A CN201910347081A CN110183590A CN 110183590 A CN110183590 A CN 110183590A CN 201910347081 A CN201910347081 A CN 201910347081A CN 110183590 A CN110183590 A CN 110183590A
Authority
CN
China
Prior art keywords
separating gel
oil
oil hydrosol
hydrosol separating
persulfide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910347081.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110183590B (zh
Inventor
何宁
汪一鸣
林凌
曾金金
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen University
Original Assignee
Xiamen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen University filed Critical Xiamen University
Priority to CN201910347081.5A priority Critical patent/CN110183590B/zh
Publication of CN110183590A publication Critical patent/CN110183590A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110183590B publication Critical patent/CN110183590B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202—Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels
    • B01J13/0065—Preparation of gels containing an organic phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polycarbonates or saturated polyesters

Abstract

本发明公开了一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用，由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体∶片状亲水纳米粘土∶第一添加剂、第二添加剂、过硫化物∶去离子水∶N，N，N，N‑四甲基乙二胺＝1‑3g∶1‑3g∶5‑10mL∶1‑2mL∶80‑100mg∶15‑25mL∶100‑150μL，还包括适量疏水化试剂。本发明的原料环保无污染，并且通过化学改性，制造出了一种疏水亲油的凝胶材料，粉末状态比表面积大，吸附位点多，可以高效分离油水乳液，具有良好的可重复利用性。

Description

一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
海上石油泄漏、生活污水、工业废水中都含有大量的有机物质，大部分的有机物质不溶于水，呈颗粒状悬浮于水中，因此导致了大量被油污染的水产生。分离油水乳化液是油水分离技术领域的难点之一，因为大量的油滴均匀分散在水相中，给分离带来了很大的挑战。传统的油水乳化液分离材料分为三维的泡沫、气凝胶等和二维的膜、网等。三维的材料虽然可以吸附浮油，但是处理不连续，难以分离油水乳化液；二维的材料存在容易堵塞，表面容易被污染，可重复利用性差的缺点；另外大部分油水分离材料本身存在和刺激性和毒性，特别是含氟的油水分离材料对环境存在二次污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种油水乳液分离凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述油水乳液分离凝胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述油水乳液分离凝胶的应用。
本发明的技术方案如下：
一种油水乳液分离凝胶，由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体∶片状亲水纳米粘土∶第一添加剂、第二添加剂、过硫化物∶去离子水∶N，N，N，N-四甲基乙二胺＝1-3g∶1-3g∶5-10mL∶1-2mL∶80-100mg∶15-25mL∶100-150μL，，还包括适量疏水化试剂，
其中片状亲水纳米粘土作为交联剂，过硫化物作为引发剂，N，N，N，N-四甲基乙二胺作为催化剂，第一添加剂为浓度为20-50wt％的纳米二氧化硅溶胶或表面富含羟基的纳米二氧化硅衍生物溶液，第二添加剂为浓度为10-30g/L的线性亲水高分子材料溶液，疏水化试剂为能与二氧化硅表面羟基发生反应的富含疏水基团的硅烷类物质。
在本发明的一个优选实施方案中，所述丙烯酰胺类单体包括N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述片状亲水纳米粘土包括天然高岭土、蒙脱土、伊利土、膨润土、凹凸棒石和海泡石。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过硫化物包括过硫酸铵和过硫酸钾。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一添加剂中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述线性亲水高分子材料包括γ-PGA和多糖。
在本发明的一个优选实施方案中，所述硅烷类物质包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
上述油水乳液分离凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺类单体、片状亲水纳米粘土、第一添加剂、第二添加剂、过硫化物和去离子水混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min，再加入N，N，N，N-四甲基乙二胺，于1000-1200rpm的转速搅拌1-2min后，于40-60℃静置30-40min；
(2)将步骤(1)所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡25-35min，接着用去离子水洗涤，然后于体积浓度为40-60％的疏水化试剂溶液中于95-100℃反应40-60min，获得固体，最后研磨成小于等于100目的粉末，即得所述油水乳液分离凝胶。
上述油水乳液分离凝胶在分离油水混合物中的应用。
在本发明的一个优选实施方案中，所述油包括三氯甲烷、正己烷和石蜡。
本发明的有益效果是：
1、本发明的原料环保无污染，并且通过化学改性，制造出了一种疏水亲油的凝胶材料，粉末状态比表面积大，吸附位点多，可以高效分离油水乳液，具有良好的可重复利用性。
2、本发明所用原材料环保，无二次污染的危害。
3、本发明的制备过程简单，原材料利用率好，产品产量高。
附图说明
图1为本发明实施例1至3制备的油水乳液分离凝胶的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1至3制备的油水乳液分离凝胶的实物照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照2g∶2g∶10mL(34wt％)∶1mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得如图1和2所示的所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤三氯甲烷和水的水包油乳化液时，过滤效率为99.23％，重复6次，平均过滤效率为98.56％。
实施例2：
将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照1.5g∶1.5g∶10mL(34wt％)∶2mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得如图1和2所示的所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤正己烷和水的水包油乳化液时，过滤效率为91.36％，重复6次，平均过滤效率为91.25％。
实施例3：
将N-异丙基丙烯酰胺、纳米粘土、纳米二氧化硅溶胶、γ-PGA、过硫酸铵和水按照1.5g∶2g∶8mL(34wt％)∶2mL(20g/L)∶80mg∶20mL的比例混合，800rpm搅拌至均匀，后加入150μLN，N，N，N-四甲基乙二胺，1000rpm搅拌1min后倒入培养皿中，置于60℃烘箱中静置30min，取出后在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，去离子水洗涤三次。放入体积分数50％乙烯基三乙氧基硅烷中，水浴100℃反应60min，最后将反应后的固体研磨成小于等于100目的粉末，即得如图1和2所示的所述油水乳液分离凝胶。将该油水乳液分离凝胶填充到砂芯漏斗的上部，用真空泵加压，过滤石蜡和水的水包油乳化液时，过滤效率为74.68％，重复6次，平均过滤效率为73.79％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体∶片状亲水纳米粘土∶第一添加剂、第二添加剂、过硫化物∶去离子水∶N，N，N，N-四甲基乙二胺＝1-3g∶1-3g∶5-10mL∶1-2mL∶80-100mg∶15-25mL∶100-150μL，还包括适量疏水化试剂，
其中片状亲水纳米粘土作为交联剂，过硫化物作为引发剂，N，N，N，N-四甲基乙二胺作为催化剂，第一添加剂为浓度为20-50wt％的纳米二氧化硅溶胶或表面富含羟基的纳米二氧化硅衍生物溶液，第二添加剂为浓度为10-30g/L的线性亲水高分子材料溶液，疏水化试剂为能与二氧化硅表面羟基发生反应的富含疏水基团的硅烷类物质。
2.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述丙烯酰胺类单体包括N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述片状亲水纳米粘土包括天然高岭土、蒙脱土、伊利土、膨润土、凹凸棒石和海泡石。
4.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述过硫化物包括过硫酸铵和过硫酸钾。
5.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述第一添加剂中的纳米二氧化硅的粒径为20-200nm。
6.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述线性亲水高分子材料包括γ-PGA和多糖。
7.如权利要求1所述的一种油水乳液分离凝胶，其特征在于：所述硅烷类物质包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的一种油水乳液分离凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺类单体、片状亲水纳米粘土、第一添加剂、第二添加剂、过硫化物和去离子水混合后于800-1000rpm的转速搅拌10-15min，再加入N，N，N，N-四甲基乙二胺，于1000-1200rpm的转速搅拌1-2min后，于40-60℃静置30-40min；
(2)将步骤(1)所得的物料用浓度为1-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡25-35min，接着用去离子水洗涤，然后于体积浓度为40-60％的疏水化试剂溶液中于95-100℃反应40-60min，获得固体，最后研磨成小于等于100目的粉末，即得所述油水乳液分离凝胶。
9.权利要求1至7中任一权利要求所述的油水乳液分离凝胶在分离油水混合物中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述油包括三氯甲烷、正己烷和石蜡。
CN201910347081.5A 2019-04-26 2019-04-26 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用 Active CN110183590B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910347081.5A CN110183590B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910347081.5A CN110183590B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110183590A true CN110183590A (zh) 2019-08-30
CN110183590B CN110183590B (zh) 2020-07-17

Family

ID=67715214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910347081.5A Active CN110183590B (zh) 2019-04-26 2019-04-26 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110183590B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114369260A (zh) * 2022-01-21 2022-04-19 广西大学 一种光驱动海洋油污染净化凝胶及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103396562A (zh) * 2013-07-09 2013-11-20 西安交通大学 一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法
CN104530294A (zh) * 2014-12-22 2015-04-22 新疆大学 一种高强度二氧化硅和粘土双重纳米复合水凝胶及其制备方法
CN108503858A (zh) * 2018-04-02 2018-09-07 湖北大学 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103396562A (zh) * 2013-07-09 2013-11-20 西安交通大学 一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法
CN104530294A (zh) * 2014-12-22 2015-04-22 新疆大学 一种高强度二氧化硅和粘土双重纳米复合水凝胶及其制备方法
CN108503858A (zh) * 2018-04-02 2018-09-07 湖北大学 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114369260A (zh) * 2022-01-21 2022-04-19 广西大学 一种光驱动海洋油污染净化凝胶及其制备方法
CN114369260B (zh) * 2022-01-21 2023-09-01 广西大学 一种光驱动海洋油污染净化凝胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110183590B (zh) 2020-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104341546B (zh) 一种壳状高分子吸油微球的制备方法
CN105797431B (zh) 一种高效疏水吸油海绵的制备方法
CN102977256B (zh) 丙烯酸酯类-凹凸棒土复合吸油材料及其制备方法
CN104479072B (zh) 一种制备磁性分子印迹吸附剂的方法
CN105251373A (zh) 一种还原氧化石墨烯乳液分离薄膜及其制备方法与应用
CN110183590A (zh) 一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用
CN105884953A (zh) 一种疏水性纳米浮选捕收剂及制备方法
CN105198187B (zh) 一种含聚污泥的分散及处理方法
CN101775152B (zh) 用于苦参碱类物质分离提纯的表面印迹材料的制备方法
Bayraktaroglu et al. A highly reusable polydimethylsiloxane sorbents for oil/organic solvent clean-up from water
CN104874357A (zh) 一种改性埃洛石吸油剂的制备方法
CN106700121A (zh) 一种高效油水分离壳聚糖海绵及其制备方法
CN107055651A (zh) 一种用于污水处理系统的加药装置
CN106186636A (zh) 一种水体淤泥清理及无害化处理与处置系统
CN107055729A (zh) 一种多巴胺改性的壳聚糖絮凝剂
CN104194028A (zh) 一种三元硅氧烷海绵的制备方法及用途
Yang et al. One-step double emulsion via amphiphilic SeN supramolecular interactions: Towards porous multi-cavity beads for efficient recovery lithium from brine
CN105926366B (zh) 一种温度响应性油水分离滤纸及其制备方法
CN106279772B (zh) 一种埃洛石纳米管表面原位生长二氧化硅制备杂化填料的方法
CN104558378B (zh) 一种新型底泥固化剂及其制备方法
CN105536743A (zh) 一种反相乳液重金属离子印迹材料的制备及其应用
CN108163953A (zh) 一种水处理复合絮凝剂及其制备方法
CN106567284B (zh) 一种仿生微纳结构油水分离滤纸的制备方法及其应用
CN107573440A (zh) 一种阳离子型生物大分子絮凝剂及其制备方法
EP4076730A1 (en) Multi-functional hybrid material based on sepiolite for environmental recovery and bio-remediation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant