CN110182763A - 一种乙酰丙酮金属络合物及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰丙酮金属络合物及其加工方法，配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：32‑55摩尔量份的乙酰丙酮、15‑30摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物；加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；该发明，采用室温固相研磨法进行合成，制作成本低，该工艺具有简单，环保，节能，高效等优点，同时与采用乙酰丙酮金属盐作为原料的工艺路线相比其制作成本也有较大幅度的降低；本项目制备的超微细黑色颜料高温稳定，颜色纯正鲜艳，着色力强，呈色均匀，悬浮性好，能够作为陶瓷喷墨设备用超微细黑色颜料。
Description
技术领域
本发明涉及乙酰丙酮技术领域，具体为一种乙酰丙酮金属络合物及其加工方法。
背景技术
乙酰丙酮是一个有机化合物，其标准命名为2,4-戊二酮。它是一个双齿配体，并且在杂环化合物的合成中有很多用处。乙酰丙酮具有烯醇和酮的互变异构：乙酰丙酮可由三氟化硼存在下，丙酮被乙酸酐酰化制得。也可由丙酮和乙酸乙酯缩合制得，乙酰丙酮金属络合物在金属有机化合物中是一类重要的化合物，其制备的方法有很多，现有的制备方法制备的乙酰丙酮金属络合物超微细化后高温不稳定，其在高温烧制应用中无法得到黑色，广泛性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰丙酮金属络合物及其加工方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种乙酰丙酮金属络合物，配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：32-55摩尔量份的乙酰丙酮、15-30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物。
一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；
其中在上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：32-55摩尔量份的乙酰丙酮金属盐、15-30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物进行选取；
其中在上述步骤二中，熔融混合包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮金属盐和固体碱加入反应釜中加热熔融呈液态，并在熔融过程中不断搅拌研磨；
2）再将金属无机化合物加入反应釜中，继续加热搅拌，直至搅拌均匀；
其中在上述步骤三中，将上述步骤二2）中所得混合物在不断搅拌的情况下自然降温使得温度降至230℃；
其中在上述步骤四中，将上述步骤三中所得混合物加入煅烧炉中进行煅烧；
其中在上述步骤五中，将煅烧完成的物料利用粉碎机进行粉碎即得成品。
根据上述技术方案，所述乙酰丙酮金属盐为一种三价铬、三价钴、三价铁、二价镍和二价锰等乙酰丙酮盐的混合物。
根据上述技术方案，所述金属无机化合物为钙、磷、钾、钠、氯、镁和硫中的四种或五种的混合。
根据上述技术方案，所述步骤二1）中，加热温度为568-1500℃，搅拌速度为80-110rpm。
根据上述技术方案，所述步骤二2）中，搅拌速度为80-100rpm，搅拌时间为30-45min。
根据上述技术方案，所述步骤四中，煅烧温度为850-1100℃，煅烧时间为15-35min。
根据上述技术方案，所述步骤五中，粉碎速度为150-2000rpm，粉碎时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该乙酰丙酮金属络合物及其加工方法，采用室温固相研磨法进行合成，不仅制作成本低，而且避免了超微细化后高温不稳定，其在高温烧制应用中无法得到黑色的现象，利用三价铬、三价钴、三价铁、二价镍、二价锰等乙酰丙酮盐的混合物经低温分解和高温煅烧制得黑色颜料，该工艺具有简单，环保，节能，高效等优点，同时与采用乙酰丙酮金属盐作为原料的工艺路线相比其制作成本也有较大幅度的降低；本项目制备的超微细黑色颜料高温稳定，颜色纯正鲜艳，着色力强，呈色均匀，悬浮性好，能够作为陶瓷喷墨设备用超微细黑色颜料。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺立流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种乙酰丙酮金属络合物，配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：32摩尔量份的乙酰丙酮、30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物。
一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；
其中在上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：32摩尔量份的乙酰丙酮、30摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物进行选取；
其中在上述步骤二中，熔融混合包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮金属盐和固体碱加入反应釜中加热熔融呈液态，并在熔融过程中不断搅拌研磨，加热温度为568-1500℃，搅拌速度为80-110rpm；
2）再将金属无机化合物加入反应釜中，继续加热搅拌，直至搅拌均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌时间为30-45min；
其中在上述步骤三中，将上述步骤二2）中所得混合物在不断搅拌的情况下自然降温使得温度降至230℃；
其中在上述步骤四中，将上述步骤三中所得混合物加入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为850-1100℃，煅烧时间为15-35min；
其中在上述步骤五中，将煅烧完成的物料利用粉碎机进行粉碎即得成品，粉碎速度为150-2000rpm，粉碎时间为20-30min。
其中，乙酰丙酮金属盐为一种三价铬、三价钴、三价铁、二价镍和二价锰等乙酰丙酮盐的混合物；金属无机化合物为钙、磷、钾、钠、氯、镁和硫中的四种或五种的混合。
实施例2：
一种乙酰丙酮金属络合物，配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：42摩尔量份的乙酰丙酮、30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物。
一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；
其中在上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：42摩尔量份的乙酰丙酮、30摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物进行选取；
其中在上述步骤二中，熔融混合包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮金属盐和固体碱加入反应釜中加热熔融呈液态，并在熔融过程中不断搅拌研磨，加热温度为568-1500℃，搅拌速度为80-110rpm；
2）再将金属无机化合物加入反应釜中，继续加热搅拌，直至搅拌均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌时间为30-45min；
其中在上述步骤三中，将上述步骤二2）中所得混合物在不断搅拌的情况下自然降温使得温度降至230℃；
其中在上述步骤四中，将上述步骤三中所得混合物加入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为850-1100℃，煅烧时间为15-35min；
其中在上述步骤五中，将煅烧完成的物料利用粉碎机进行粉碎即得成品，粉碎速度为150-2000rpm，粉碎时间为20-30min。
其中，乙酰丙酮金属盐为一种三价铬、三价钴、三价铁、二价镍和二价锰等乙酰丙酮盐的混合物；金属无机化合物为钙、磷、钾、钠、氯、镁和硫中的四种或五种的混合。
实施例3：
一种乙酰丙酮金属络合物，配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：55摩尔量份的乙酰丙酮、30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物。
一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；
其中在上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：55摩尔量份的乙酰丙酮、30摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物进行选取；
其中在上述步骤二中，熔融混合包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮金属盐和固体碱加入反应釜中加热熔融呈液态，并在熔融过程中不断搅拌研磨，加热温度为568-1500℃，搅拌速度为80-110rpm；
2）再将金属无机化合物加入反应釜中，继续加热搅拌，直至搅拌均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌时间为30-45min；
其中在上述步骤三中，将上述步骤二2）中所得混合物在不断搅拌的情况下自然降温使得温度降至230℃；
其中在上述步骤四中，将上述步骤三中所得混合物加入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为850-1100℃，煅烧时间为15-35min；
其中在上述步骤五中，将煅烧完成的物料利用粉碎机进行粉碎即得成品，粉碎速度为150-2000rpm，粉碎时间为20-30min。
其中，乙酰丙酮金属盐为一种三价铬、三价钴、三价铁、二价镍和二价锰等乙酰丙酮盐的混合物；金属无机化合物为钙、磷、钾、钠、氯、镁和硫中的四种或五种的混合。
基于上述，本发明的优点在于，本工艺技术路线采用乙酰丙酮和 4 种或5种金属无机盐选择室温固相研磨反应直接合成，并且多种乙酰丙酮金属络合物在一个反应器中一步完成，有机金属盐的合成和混合同时完成，乙酰丙酮金属络合物在230℃温度左右的较低温度熔融混合得到均匀混合的有机金属混合物，同时有机金属化合物分解后形成的纳米细度金属氧化物，保证了各个金属氧化物的纳米级别的混合状态，解决了传统方法制备的黑色陶瓷颜料超微细化后高温不稳定，陶瓷喷墨用颜料在高温烧制应用中无法得到黑色的技术难题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种乙酰丙酮金属络合物，其特征在于：配方包括：乙酰丙酮金属盐、固体碱和金属无机化合物，各组分的摩尔量份数分别是：32-55摩尔量份的乙酰丙酮、15-30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物。
2.一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，熔融混合；步骤三，低温分解；步骤四，高温煅烧；步骤五，粉碎；其特征在于：
其中在上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：32-55摩尔量份的乙酰丙酮金属盐、15-30 摩尔量份的固体碱和10摩尔量份的金属无机化合物进行选取；
其中在上述步骤二中，熔融混合包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮金属盐和固体碱加入反应釜中加热熔融呈液态，并在熔融过程中不断搅拌研磨；
2）再将金属无机化合物加入反应釜中，继续加热搅拌，直至搅拌均匀；
其中在上述步骤三中，将上述步骤二2）中所得混合物在不断搅拌的情况下自然降温使得温度降至230℃；
其中在上述步骤四中，将上述步骤三中所得混合物加入煅烧炉中进行煅烧；
其中在上述步骤五中，将煅烧完成的物料利用粉碎机进行粉碎即得成品。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮金属络合物，其特征在于：所述乙酰丙酮金属盐为一种三价铬、三价钴、三价铁、二价镍和二价锰等乙酰丙酮盐的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮金属络合物，其特征在于：所述金属无机化合物为钙、磷、钾、钠、氯、镁和硫中的四种或五种的混合。
5.根据权利要求2所述的一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，其特征在于：所述步骤二1）中，加热温度为568-1500℃，搅拌速度为80-110rpm。
6.根据权利要求2所述的一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，其特征在于：所述步骤二2）中，搅拌速度为80-100rpm，搅拌时间为30-45min。
7.根据权利要求2所述的一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，其特征在于：所述步骤四中，煅烧温度为850-1100℃，煅烧时间为15-35min。
8.根据权利要求2所述的一种乙酰丙酮金属络合物的加工方法，其特征在于：所述步骤五中，粉碎速度为150-2000rpm，粉碎时间为20-30min。
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| CN104402526A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-03-11 | 湖南醴陵红玉红瓷陶瓷有限责任公司 | 陶瓷喷墨设备用超微细黑色颜料及其制作工艺 |
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