CN109896549B - 纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机材料合成领域，公开了一种纤维状非晶态三氧化二铁（Fe2O3）的制备方法，该方法采用酸化的凹土作为模板剂，使用硝酸铁与氨水共沉淀法将氢氧化铁沉积在纤维状的酸化凹土表面，得到非晶态的氢氧化铁和凹土的复合物后，再将凹土模板剂在高温强碱的环境下除去，最后将产物经过洗涤、干燥、焙烧得到纤维状的非晶态三氧化二铁。本发明工艺流程简单，原料简单易得，所得到的纤维状非晶态三氧化二铁具有很高的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料合成领域，特别涉及一种纤维状非晶态三氧化二铁（Fe2O3）的制备方法。
背景技术
铁的氧化物种类繁多，其中包括氧化铁系列和羟基氧化铁系列。按照氧化铁价态和晶体结构差异可分为FeO、无定形Fe2O3、Fe2O3（α、β、γ）和Fe3O4。羟基氧化铁也分为四种类型，由于Fe2O3热稳定性最高，因此它成为铁基氧化物热力学最终产物。
氧化铁是一种重要的无机材料，它在磁学，光学，电学等方面表现出特殊性能，此外它还具有优良的耐候性，紫外吸收和屏蔽效应。因此其应用范围不再局限于传统的建筑、涂料、橡胶、陶瓷等领域，它在生物医学，电子信息材料，环保材料等方面也表现出良好的应用前景。氧化铁的合成方法可以分为三大类，即气相法、液相法和固相法。其中液相法包括（1）溶剂热法（2）水解法（3）沉淀法（4）溶胶凝胶法（5）微乳液法。与其它方法相比，水热合成具有产物形状尺寸易于控制、纯度高、制备时间短等特点。
无定形氧化铁或与其它催化剂的复合物可以形成具有高催化活性的铁基氧化物水氧化催化剂，由于它的成本低、环境友好、对动植物不产生生理毒性，因此具有诱人的应用前景。一维材料的比表面积大，宏观上可以表现出更加优异的光、电和化学性能。因此，使用简便又低廉的合成方法制备一维的无定型氧化铁具有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，利用普通原料和简单工艺流程合成的无定型纤维状非晶态三氧化二铁（Fe2O3），其比表面积较大，宏观上可以表现出更加优异的光、电和化学性能。
技术方案：本发明提供了一种纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：S1：分别称取酸化凹土和硝酸铁放入乙醇和水的混合溶液中，充分搅拌；S2：向S1中边滴加氨水边搅拌调节pH值；S3：将S2所得的混合液在水热反应釜中进行水热反应，得沉淀物；S4：将所得沉淀物用乙醇和水洗涤数次，并在80℃下烘干，得粉末状产物；S5：将S4所得的粉末状产物倒入配制好的NaOH溶液中，再将该混合溶液转移到水热反应釜中进行水热反应，除去凹土模板；S6：将S5所得的产物经过滤洗涤，并在80℃下烘干；S7：将S6烘干所得产物经高温煅烧得到纤维状非晶态三氧化二铁。
优选地，所述S1中，硝酸铁在反应体系中的浓度为0.01-0.2g/ml，优选0.05-0.1g/ml；乙醇和水的混合比例为0.5~2：1。
优选地，所述S2中，滴加氨水后，体系的pH值为8-11，优选9-10.5。
优选地，所述S3中，水热反应的温度为60-90℃，优选65-75℃；反应时间为1-3小时，优选1.5-2.5小时。
优选地，所述S5中，NaOH溶液的摩尔浓度为1-3mol/L，优选1.5-2.5mol/L。
优选地，所述S5中，水热反应的温度为80-110℃；反应时间1-3小时，优选1.5-2.5小时。
优选地，所述S7中，煅烧温度为400-600℃，优选450-550℃；煅烧时间为2小时。
有益效果：本发明采用酸化凹土作为模板剂，使用硝酸铁与氨水共沉淀法将氢氧化铁沉积在纤维状的酸化凹土表面，得到非晶态的氢氧化铁和凹土的复合物后，再将凹土模板剂在高温强碱的环境下除去，最后将产物经过洗涤、干燥、焙烧得到纤维状的非晶态三氧化二铁。本发明工艺流程简单，原料简单易得，所得到的纤维状非晶态三氧化二铁具有很高的比表面积。
本发明选取原料丰富且价格便宜的凹凸棒石黏土作为模板，降低了成本，并且对环境友好，易于规模化生产。
本发明利用普通原料和简单工艺流程合成的纤维状非晶态三氧化二铁（Fe2O3），其比表面积较大，宏观上可以表现出更加优异的光、电和化学性能。目前利用天然凹土矿物材料作为模板合成纤维状三氧化二铁还未见报道。
附图说明
图1 实施例1所用的酸化凹土模板的SEM图；
图2 实施例1得到的Fe(OH)3沉积在凹土表面形成的复合物的SEM图；
图3 实施例1得到的去除凹土模板后经高温煅烧所得纤维状的非晶态三氧化二铁的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
(1)配制体积比为1:1的乙醇/水混合溶液50mL；称取0.5g酸化凹土（如图1），5g硝酸铁加入到上述混合溶液中；
(2)搅拌1小时后，边加入氨水边搅拌直到pH值为10；
(3)将（2）所得混合溶液在70℃下水热晶化2小时，得沉淀物；
(4)将所得沉淀物用乙醇和水洗涤数次，并且在80℃下烘干得粉末状产物（如图2）；
(5)将（4）所得粉末状产物放入到20mL、2mol/L的NaOH溶液中，在100℃水热反应釜中反应2小时，除去凹土模板；
(6)将（5）所得产物经乙醇和水洗涤并在80℃下干燥；
(7)将（6）烘干所得产物在500℃下煅烧2小时得到纤维状的非晶态三氧化二铁（如图3）。
实施方式2：
(1)配制体积比为1:1的乙醇/水混合溶液50mL；称取0.5g酸化凹土，10g硝酸铁加入到上述混合溶液中；
(2)搅拌1小时后，边加入氨水边搅拌直到pH值为10.5；
(3)将（2）所得混合溶液在80℃下水热晶化2小时，得沉淀物；
(4)将所得沉淀物用乙醇和水洗涤数次，并且在80℃下烘干得粉末状产物；
(5)将（4）所得粉末状产物放入到20mL、3mol/L的NaOH溶液中，在90℃水热反应釜中反应2小时，除去凹土模板；
(6)将（5）所得产物经乙醇和水洗涤并在80℃下干燥；
(7)将（6）烘干所得产物在600℃下煅烧2小时得到纤维状的非晶态三氧化二铁。
实施方式3：
(1)配制体积比为1:1的乙醇/水混合溶液50mL；称取0.5g酸化凹土，2.5g硝酸铁加入到上述混合溶液中；
(2)搅拌1小时后，边加入氨水边搅拌直到pH值为11；
(3)将（2）所得混合溶液在90℃下水热晶化2小时，得沉淀物；
(4)将所得沉淀物用乙醇和水洗涤数次，并且在80℃下烘干得粉末状产物；
(5)将（4）所得粉末状产物放入到20mL、2mol/L的NaOH溶液中，在80℃水热反应釜中反应2小时，除去凹土模板；
(6)将（5）所得产物经乙醇和水洗涤并在80℃下干燥；
(7)将（6）烘干所得产物在400℃下煅烧2小时得到纤维状的非晶态三氧化二铁。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：分别称取酸化凹土和硝酸铁放入乙醇和水的混合溶液中，充分搅拌；
S2：向S1中边滴加氨水边搅拌调节pH值；
S3：将S2所得的混合液在水热反应釜中进行水热反应，得沉淀物；
S4：将所得沉淀物用乙醇和水洗涤数次，并在80℃下烘干得粉末状产物；
S5：将S4所得的粉末状产物倒入配制好的NaOH溶液中，再将该混合溶液转移到水热反应釜中进行水热反应，除去凹土模板；
S6：将S5所得的产物经过滤洗涤，并在80℃下烘干；
S7：将S6烘干所得产物经高温煅烧得到纤维状非晶态三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S1中，硝酸铁在反应体系中的浓度为0.01-0.2g/ml，乙醇和水的混合体积比为0.5~2：1。
3.根据权利要求1所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S2中，滴加氨水后，体系的pH值为8-11。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S3中，水热反应的温度为60-90℃，反应时间为1-3小时。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S5中，NaOH溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S5中，水热反应的温度为80-110℃，反应时间1-3小时。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的纤维状非晶态三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述S7中，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2小时。
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