CN110181049A - 基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法 - Google Patents

基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，包括如下步骤：预处理原材料316L不锈钢粉末和Mo合金粉末；分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的Mo合金粉末，并且与316L不锈钢粉末在球磨机中混合均匀，得到不同比例的316L不锈钢‑Mo合金混合粉末；启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将不同比例的316L不锈钢‑Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，依次叠加，制备成奥氏体复合梯度材料。本发明的制备方法采用在316L奥氏体不锈钢掺杂Mo合金，同时采用同步送粉激光立体成形技术，增强奥氏体型不锈钢表面的耐磨性，有很好的实用价值。

Description

基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法
技术领域
本发明属于增材制造表面改性技术领域，具体涉及一种基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法。
背景技术
激光立体成形技术是一种重要的表面改性技术，近年来发展迅速且渐已成熟，是在快速原型技术的基础上，发展起来的一项能够实现致密金属零部件近净成形的先进制造技术，开始应用于航空航天领域，现已广泛应用于各领域，并且作为一种快速成形高性能致密金属零件的新技术，解决了需同时满足多种高性能的技术难题，前景广阔。
激光立体成形所采用的送粉工艺主要分为两类：粉末预置法和同步送粉法。同步送粉法与粉末预置法相比，同步送粉激光立体成形技术需要的是激光束、基体与粉末合金颗粒共同相互作用实现层层堆垛，从而制备所需材料。此送粉工艺所制备的材料具有涂层质量高、受高温变形小、熔覆区组织致密。
一般的复合材料中分散相是均匀分布的，整体材料的性能是同一的，但是在某些情况下，人们常常希望同一材料的两侧具有不同的性质或功能，又希望不同材料的两侧结合完美，从而不至于因为苛刻的使用条件而使得材料因性能等方面的不匹配而发生破坏。近年来，梯度功能复合材料发展迅速，比如，航天飞机的推进系统中最具代表性的超音速燃烧冲压式发动机，通过具体使用要求，连续地改变两种材料的组成和结构，使其内部界面消失，从而获得功能相应于组成和结构的变化而渐变的非均质材料。
对于316L不锈钢材料，属于奥氏体型不锈钢，其综合力学性能良好，具有非常强的耐磨性，可以应用于一般工程领域，但是对于其材料表面综合性能要求极高的工程还存在一些问题，长时间使用可能会造成局部表面破损，就单单的奥氏体不锈钢还不能满足如此高的硬度要求，如何去提高奥氏体型不锈钢材料表面耐磨性，确定合适的技术及最佳的工艺参数，是本发明研究的关键所在。
发明内容
本发明的目的是提供基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，提出来制备奥氏体不锈钢复合梯度材料的新途径。
本发明所采用的技术方案是，基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预处理原材料316L不锈钢粉末和Mo合金粉末；
步骤2，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的经步骤1处理的Mo合金粉末，并且与经步骤1处理的316L不锈钢粉末在球磨机中混合均匀，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将步骤2得到的不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，依次叠加，制备成多层复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中预处理具体操作为：对316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃下的高温炉中烘干2h。
步骤2中球磨机中混合时间不少于2h。
步骤3中增材制造激光熔覆设备为LDM2000激光熔覆设备，具体的工艺参数为：
送粉压力0.2-0.5MPa，送粉电压18-23V，扫描速度500-600mm/h，保护气氛氩气压0.03-0.06MPa，基板预热时间1500-2000℃，预热时间1.5-2h，送粉功率1600-1800W。
步骤3中多层复合梯度材料的层高为1-2mm，总厚度为6-12mm。
步骤3中依次叠加的具体操作为：步骤2的316L不锈钢-Mo合金混合粉末，延所制备的多层复合梯度材料的生长方向梯度依次增加，相邻两层的Mo合金质量分数占比变化范围为5-15wt％。
步骤3中多层复合梯度材料的硬度不小于HV200。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备方法，采用激光熔覆设备，采用同步送粉方式添加不同含量的Mo合金制备316L不锈钢复合梯度材料，提高奥氏体型不锈钢材料的硬度，增强耐磨性；
(2)本发明选择添加Mo合金，其具有很多优良的物理性能，良好的导热、导电性和低的膨胀系数，在高温下(1100～1650℃)高强度，并且316L不锈钢在添加Mo合金后，会表现出优秀的耐高温、耐腐蚀性、抗蠕变性能；
(3)本发明制备方法得到的奥氏体复合梯度材料，显著提高奥氏体型不锈钢的耐磨性，硬度随着生长方向上Mo合金含量的增加而提高，即耐磨性增强。
附图说明
图1是本发明基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法中增材制造激光熔覆设备的原理图；
图2是本发明实施例1制备方法得到的奥氏体复合梯度材料的示意图；
图3是本发明实施例1中得到的奥氏体复合梯度材料的宏观扫描图；
图4是本发明实施例1中得到的奥氏体复合梯度材料某一区域的微观形貌图；
图5是本发明实施例1中得到的奥氏体复合梯度材料的EDS能谱的线扫描情况图；
图6是本发明实施例1中得到的奥氏体复合梯度材料的硬度曲线图。
图中，1.激光熔覆设备工作台，2.基板，3.沉积层，4.粉末喷嘴，5.激光束，6.反光镜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，预处理原材料316L不锈钢粉末和Mo合金粉末；
预处理具体操作为：对316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃下的高温炉中烘干2h。
预处理的目的是去除粉末水分。
步骤2，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的经步骤1处理的Mo合金粉末，并且与经步骤1处理的316L不锈钢粉末在球磨机中混合不少于2h，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；使两种粉末充分混合，能提高熔覆时粉末流动性。
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将步骤2得到的不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，依次叠加，制备成多层复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
本发明采用同步送粉的激光立体成形技术，所使用LDM2000激光熔覆设备原理如图1所示，激光束5经反光镜6的作用，改变路线，在激光束5的作用下，粉末喷嘴4送粉，混合粉末在激光熔覆设备工作台1的基板2上开始沉积，形成不同含量的沉积层3。
增材制造激光熔覆设备的工艺参数为：送粉压力0.2-0.5MPa，送粉电压18-23V，扫描速度500-600mm/h，保护气氛氩气压0.03-0.06MPa，基板预热时间1500-2000℃，预热时间1.5-2h，送粉功率1600-1800W。
多层复合梯度材料的层高为1-2mm，总厚度为6-12mm。
依次叠加的具体操作为：步骤2的316L不锈钢-Mo合金混合粉末，延所制备的多层复合梯度材料的生长方向梯度依次增加，相邻两层的Mo合金质量分数占比变化范围为5-15wt％。
多层复合梯度材料的硬度不小于HV200。
实施例1
步骤1，将316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃下的高温炉中烘干2h；
步骤2，经步骤1处理后，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的Mo合金粉末，并且与316L不锈钢粉末在球磨机中混合2h，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，按照316L中掺杂Mo合金质量比为0％、10％、20％、30％、40％、50％依次叠加，制备成含六层的复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
其中，复合梯度材料的送粉压力为0.3MPa，送粉电压为20V，扫描速度为550mm/h，保护气氛氩气压为0.05MPa，基板预热时间为1500℃，预热时间2h，送粉功率前四层为1600W，最后形成的两层的送粉功率为1800W。
如图2所示，为奥氏体复合梯度材料的示意图。
对制备好的奥氏体复合梯度材料进行微观组织分析、能谱分析和硬度变化等性能检测：
(1)采用FEI NOVA NANOSEM 450型号的扫描电子显微镜来进行EDS能谱分析确定元素变化，通过线扫描及面扫描来分析梯度方向上微观形貌的变化，尤其是层与层之间的过渡区。
(2)采用HXD-2000TMC/LCD的维氏显微硬度计测定梯度方向从下到上的显微硬度，分析其变化
检测结果：
(1)如图3所示，使用FEI NOVA NANOSEM 450型号的扫描电子显微镜对梯度材料表面做一个宏观扫描，可以明显看出，试样表面的分层情况明显，共可以看到五层，层层之间的变化非常明显。316L不锈钢材料的组织呈奥氏体形状，分层形貌特征很清晰；
如图4所示，层层之间过渡区域的组织形状变化很明显，图中只是某一区域的微观形貌。从实验结果来看，梯度材料生长方向上Mo合金含量增加会使得金相腐蚀难度增大，由此可判定Mo含量的增加可显著提高316L不锈钢的耐腐蚀性能。
(2)实验中对奥氏体复合梯度材料进行了线扫描和面扫描，从图5中可以直观得出316L不锈钢掺杂Mo合金梯度材料含有的成分为C、O、Si、P、Mo、S、Cr、Mg、Fe、Ni元素，并且在两个配比的交界处可以明显看出从上到下，元素Fe、Ni、Cr有所下降，Mo、S元素明显上升。
(3)采用HXD-2000TMC/LCD的维氏显微硬度计测定梯度方向从下到上的显微硬度，如图6所示，随着距离的不断增加，硬度值也在不断地增大，也就说明，316L不锈钢的硬度值随着梯度材料生长方向上掺杂Mo含量的增加而不断提高。因此可知，随着Mo含量的增加，能够显著提高316L不锈钢的硬度。
实施例2
步骤1，将316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃的高温炉中烘干2h；
步骤2，经步骤1处理后，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的Mo合金粉末，并且与316L不锈钢粉末在球磨机中混合1h，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，按照316L不锈钢粉末中掺杂Mo合金质量比为0％、8％、16％、24％、32％、40％依次叠加，制备成含六层的复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
每层高度为1mm，总体梯度厚为6mm。在制备过程中送粉压力在0.25MPa，送粉电压在21V，扫描速度为550mm/h，保护气氛氩气压为0.04MPa，基板预热时间为1700℃，预热时间2h，送粉功率为1600W。
实施例3
步骤1，将316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃的高温炉中烘干2h；
步骤2，经步骤1处理后，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的Mo合金粉末，并且与316L不锈钢粉末在球磨机中混合1h，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，按照316L不锈钢粉末中掺杂Mo合金质量比为10％、15％、20％、25％、30％依次叠加，制备成含五层的复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
其中，每层高度为2mm，总体梯度厚为10mm。在制备过程中送粉压力在0.3MPa，送粉电压在20V，扫描速度为500mm/h，保护气氛氩气压为0.03MPa，基板预热时间为1600℃，预热时间2h，送粉功率前三层为1600W，后两层为1700W。
将制备好的复合梯度材料做金相处理后，采用HXD-2000TMC/LCD的维氏显微硬度计测试硬度，结果显示，梯度材料生长方向上随着Mo合金含量的增加，硬度值也随之提高，即耐磨性增强，从10％时的HV250增加到10％时的HV450。
实施例4
步骤1，将316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃的高温炉中烘干2h；
步骤2，经步骤1处理后，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的Mo合金粉末，并且与316L不锈钢粉末在球磨机中混合2.5h，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，按照316L不锈钢粉末中掺杂Mo合金粉末质量比为0％、15％、30％、45％、60％依次叠加，制备成含五层的复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
其中，奥氏体复合梯度材料中每层高度为2mm，总体梯度厚度10mm。在制备过程中送粉压力在0.4MPa，送粉电压在22V，扫描速度为540mm/h，保护气氛氩气压为0.04MPa，基板预热时间为2000℃，预热时间2h，送粉功率前三层为1600W，最后两层为1800W。
将制备好的复合梯度材料做金相处理后，采用HXD-2000TMC/LCD的维氏显微硬度计测试硬度，结果显示，梯度材料生长方向上随着Mo合金含量的增加，硬度值也随之提高，即耐磨性增强，从0％时的HV200增加到60％时的＞HV1200。
本发明制备方法中，采用在316L奥氏体不锈钢掺杂Mo合金，同时采用同步送粉激光立体成形技术，增强奥氏体型不锈钢表面的耐磨性，有很好的实用价值。

Claims (7)

1.基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，预处理原材料316L不锈钢粉末和Mo合金粉末；
步骤2，分别取占316L不锈钢粉末不同质量比的经步骤1处理的Mo合金粉末，并且与经步骤1处理的316L不锈钢粉末在球磨机中混合均匀，得到不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末；
步骤3，启动增材制造激光熔覆设备，氩气作为保护气体，将步骤2得到的不同比例的316L不锈钢-Mo合金混合粉末采用同轴送粉的方式，依次叠加，制备成多层复合梯度材料，即奥氏体复合梯度材料。
2.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述预处理具体操作为：对316L不锈钢粉末和Mo合金粉末置于120℃下的高温炉中烘干2h。
3.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述球磨机中混合时间不少于2h。
4.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述增材制造激光熔覆设备为LDM2000激光熔覆设备，具体的工艺参数为：
送粉压力0.2-0.5MPa，送粉电压18-23V，扫描速度500-600mm/h，保护气氛氩气压0.03-0.06MPa，基板预热时间1500-2000℃，预热时间1.5-2h，送粉功率1600-1800W。
5.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述多层复合梯度材料的层高为1-2mm，总厚度为6-12mm。
6.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述依次叠加的具体操作为：步骤2的316L不锈钢-Mo合金混合粉末，延所制备的多层复合梯度材料的生长方向梯度依次增加，相邻两层的Mo合金质量分数占比变化范围为5-15wt％。
7.根据权利要求1所述的基于激光立体成形技术的奥氏体复合梯度材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述多层复合梯度材料的硬度不小于HV200。
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