CN110174412B - 一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅太阳能电池用导电银浆中的玻璃腐蚀硅表面深度的测试方法，该方法包括：1)使用单晶抛光硅片作为基底材料；2)将硅太阳能电池用导电银浆印刷至硅片抛光面上并完成银电极烧结；3)对烧结完成的银电极使用硝酸和氢氟酸进行交替酸洗，以去除银电极中的银和玻璃，酸洗后冲洗并烘干；4)在硅片背面进行切割，沿切割缝将硅片掰断；5)将有银浆腐蚀的一侧断面向上粘于电子显微镜样品机台上；6)使用电子显微镜观察断面并测试玻璃腐蚀深度。本发明的测试方法可以直观的测试硅片表面的玻璃腐蚀深度，从腐蚀的深浅程度可以有效的判断玻璃腐蚀对于电池的开路电压的影响程度，进而有助于判断或者改善银浆以及玻璃的电性能。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，尤其涉及硅太阳能电池中，银浆玻璃对硅片表面腐蚀深度的测试方法。
背景技术
硅太阳能电池作为新能源技术发展迅速。常用的硅太阳能电池大多使用导电银浆作为电池金属化的重要手段。其中导电银浆中含有玻璃料，一方面玻璃料可以作为高温粘结剂，使得银浆可以附着于硅片表面之上；更为重要的是，银浆需要通过玻璃料的反应，与硅片形成欧姆接触来完成导电。
在形成欧姆接触的反应过程中，玻璃会腐蚀硅片表面。如果腐蚀深度较浅，相对来说电池的开路电压会高；如果腐蚀深度较深，相对来说电池的开路电压就会受损失；如果腐蚀深度已经超过了PN结，那么电池的电性能就会受到严重的影响。因此玻璃的腐蚀深度对电池的电性能的影响很大。测试玻璃腐蚀深度，便可直观的了解银浆以及银浆中玻璃的性能特点，这对于改善银浆和银浆玻璃有着至关重要的作用。
然而，在硅表面微观结构中，玻璃的腐蚀深度一般是很难进行直观的观察或者测试的。因此急需一种可以有效测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，可用于硅太阳能电池，可以解决现有技术中的上述缺陷。
本发明的技术方案如下：
一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，主要包括如下步骤：
1)使用单晶抛光硅片作为基底材料；
2)将硅太阳能电池用导电银浆印刷至单晶抛光硅片的抛光面上并完成银电极的烧结；
3)采用如下方法对烧结完成的银电极进行酸洗：
将步骤2所制得的烧结有银电极的硅片使用质量浓度30％-60％的硝酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液，再使用质量浓度10％-40％的氢氟酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液；
重复上述硝酸和氢氟酸的酸洗步骤各一次；
然后将酸洗后的硅片烘干；
4)使用激光切割机在步骤3所制得的硅片背面切割，并沿切割缝将硅片掰断；其中，所述切割缝与银电极印刷处相交；
5)将硅片有银浆腐蚀的一侧断面向上粘于电子显微镜样品机台上；
6)使用电子显微镜观察断面并测量玻璃对硅片表面的腐蚀深度。
在优选的实施方式中，所述单晶抛光硅片的厚度为0.850mm以下。
在优选的实施方式中，所述单晶抛光硅片的表面粗糙度Ra≤1nm。
在优选的实施方式中，所述的硝酸及氢氟酸，其纯度为化学纯级别或者更高级别。
在优选的实施方式中，步骤3)中，洗掉表面酸液采用去离子水冲洗，两次所述去离子水冲洗的时间均为1min-2min；硅片烘干使用烘箱烘干，温度和时间为：50-150℃烘干3min-5min。
在优选的实施方式中，步骤5)和6)所述的电子显微镜为光学电子显微镜或者扫描电子显微镜。
本发明还请求保护一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，主要包括：
采用如下方法对在硅片上烧结完成的银电极进行酸洗：
将烧结有银电极的硅片使用质量浓度30％-60％的硝酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液，再使用质量浓度10％-40％的氢氟酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液；
重复上述硝酸和氢氟酸的酸洗步骤各一次；
然后将酸洗后的硅片烘干；
之后切割硅片，使其含有银电极印刷处的断面，并使用显微镜观察断面，进而测量玻璃对硅片表面的腐蚀深度。
在优选的实施方式中，所述硅片为单晶抛光硅片，所述单晶抛光硅片的表面粗糙度Ra≤1nm。
在优选的实施方式中，所述硅片为单晶抛光硅片，所述单晶抛光硅片的厚度为0.850mm以下。
在优选的实施方式中，洗掉表面酸液采用去离子水冲洗，两次所述去离子水冲洗的时间均为1min-2min；硅片烘干使用烘箱烘干，温度和时间为：50-150℃烘干3min-5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的测试方法可以直观的测试硅片表面的玻璃腐蚀深度，从腐蚀的深浅程度可以有效的判断玻璃腐蚀对于电池的开路电压(电性能)的影响程度，进而有助于判断或者改善银浆以及玻璃的电性能。
附图说明
图1为本发明的测试方法中，硅片的腐蚀深度在整个断面上的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的测试方法，主要可以用于硅太阳能电池领域。
因为硅片表面被玻璃腐蚀的部分是被银电极所覆盖的，所以不能直接进行测量，在本发明中，通过酸洗去除银电极后，再测试腐蚀深度。
本发明提供的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，主要包括如下步骤：
1)使用单晶抛光硅片作为基底材料；
2)将硅太阳能电池用导电银浆印刷至单晶抛光硅片的抛光面上并完成银电极的烧结；
3)采用如下方法对烧结完成的银电极进行酸洗：
将步骤2所制得的硅片使用质量浓度30％-60％的硝酸浸泡15min-30min，并使用去离子水冲洗1min-2min，再使用质量浓度10％-40％的氢氟酸浸泡15min-30min，并使用去离子水冲洗1min-2min；
重复上述硝酸和氢氟酸的酸洗步骤各一次；
然后将酸洗后的硅片使用烘箱50-150℃烘干3min-5min；
4)使用激光切割机在步骤3所制得的硅片背面切割，并沿切割缝将硅片掰断；其中，所述切割缝需要与银电极印刷处相交(更优选为垂直)，以使掰断后的硅片含有银电极印刷处的断面；
5)将硅片有银浆腐蚀的一侧断面向上粘于电子显微镜样品机台上；
6)使用电子显微镜观察断面并测量玻璃腐蚀深度。
本发明所述的酸洗，是指使用酸浸泡硅片上已完成烧结的银电极，从而去除银电极，包括去除银电极中含有的玻璃层，当表面的银电极全部被酸洗去除后，硅片表面被玻璃腐蚀的部分就露出来了，继而就可以进行测试。
由于要想观察或者测量银浆中玻璃对硅片表面的腐蚀深度，就必须去除硅片表面上的银电极及银电极中含有的玻璃层，因此本发明设计了步骤3的酸洗方法，以达到彻底清除硅片表面银电极及其中所含玻璃的目的。在本发明的酸洗步骤中，酸液的种类/浓度/浸泡时间的选择、以及交替去除的方法很关键。
在本发明的酸洗方法中，选用冲洗方式、选用去离子水进行冲洗、去离子水冲洗的时间、选用烘箱烘干、烘箱烘干的温度和时间是发明人提供的优选方案，但并不是能实现本发明目的的唯一方案，去离子水冲洗的目的是可以去除掉表面酸液，烘箱烘干及其时间和温度的选择主要是保证能够烘干硅片表面的去离子水，因此，本领域技术人员还可根据本发明揭示的方法和上述目的选择其他的替换方案。
本发明的方法中提到的步骤“4)使用激光切割机在硅片背面切割，并沿切割缝将硅片掰断”中，将切割作用于硅片背面，主要是因为银电极在正面，如果在正面切割，断面会受到破坏，影响后续的测试。并且，使切割缝与银电极相交，就能够使在切割后的硅片上包含有银电极的断面，保证能够用来后续测试腐蚀深度。
在本发明的优选实施方式中，单晶抛光硅片的厚度为0.850mm以下，更优地为0.150mm-0.850mm。在本发明的方法中，单晶抛光硅片的厚度对切割会稍有影响，通常来讲，厚度较厚相对来说不易切割，但是总的来说厚度的影响不大。
在本发明的优选实施方式中，单晶抛光硅片的表面粗糙度Ra≤1nm。在本发明的方法中，单晶抛光硅片的表面粗糙度会影响测试的精度。如果表面粗糙度较大，那么对于后续的腐蚀深度测试会有不利影响。因此，本发明提供了上述优选的表面粗糙度范围选择。
在本发明的优选实施方式中，所述的硝酸及氢氟酸，其纯度为化学纯级别或者更高级别的纯度。
在本发明的优选实施方式中，步骤5)和6)所述的电子显微镜为光学电子显微镜或者扫描电子显微镜，进一步优选为，扫描电子显微镜。
本发明的主要内容是如何测试腐蚀深度，根据本发明的方法测试出腐蚀深度后，可根据需要来求取平均腐蚀深度，也可考察局部最大(或最小)腐蚀深度或其他对比数据。本发明不对此进行限定。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例中，银浆玻璃对硅片表面的腐蚀深度的测试，步骤如下：
1)使用厚度0.160mm、直径3英寸、表面粗糙度1nm单晶抛光硅片作为基底材料；
2)将硅太阳能电池用P型正面银浆丝网印刷至单晶抛光硅片的抛光面上，使用烧结炉完成银电极的烧结；
3)使用硝酸浸泡上述经处理的单晶抛光硅片30min，然后使用去离子水冲洗1min；
4)使用氢氟酸浸泡上述经处理的单晶抛光硅片15min，然后使用去离子水清洗冲洗1min；
5)使用硝酸浸泡上述经处理的单晶抛光硅片30min，然后使用去离子水冲洗1min；
6)使用氢氟酸浸泡上述经处理的单晶抛光硅片15min，然后使用去离子水清洗冲洗1min；
7)将经上述处理的单晶抛光硅片在50℃烘箱烘干5min；
8)使用激光切割机从上述制得的单晶抛光硅片背面进行切割，切割缝与未去除前正面印刷的银电极栅线垂直；
9)沿切割缝将硅片掰断，掰断后的横断面包含银浆腐蚀晶硅的断面；
10)以上述横断面为起始位置，使用激光刻蚀机切割出一块2mm×2mm的小方块；
10)将银浆腐蚀面向上粘于扫面电子显微镜样品机台上；
11)使用扫描电子显微镜观察并测量玻璃腐蚀深度。
由于腐蚀深度在硅片的整个断面上的不同位置是不一样的，示意图如图1，因此对于通常测试来说，会选取不同位置分别测试其深度，并计算平均值作为其平均腐蚀深度。在其他一些特殊需求的情况下，也可以无需计算平均值，而是考察局部最大(或最小)腐蚀深度或其他对比数据。
本实施例中硅片的腐蚀深度测试数据及平均腐蚀深度数据如下表1。
表1
本发明的测试方法可以直观的测试硅片表面的玻璃腐蚀深度，从腐蚀的深浅程度可以有效的判断玻璃腐蚀对于电池的开路电压(电性能)的影响程度，进而有助于判断或者改善银浆以及玻璃的电性能。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
1) 使用单晶抛光硅片作为基底材料；
2) 将硅太阳能电池用导电银浆印刷至单晶抛光硅片的抛光面上并完成银电极的烧结；
3) 采用如下方法对烧结完成的银电极进行酸洗：
将步骤2所制得的烧结有银电极的硅片使用质量浓度30%-60%的硝酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液，再使用质量浓度10%-40%的氢氟酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液；
重复上述硝酸和氢氟酸的酸洗步骤各一次；
然后将酸洗后的硅片烘干；
4) 使用激光切割机在步骤3所制得的硅片背面切割，并沿切割缝将硅片掰断；其中，所述切割缝与银电极印刷处相交；
5）将硅片有银浆腐蚀的一侧断面向上粘于电子显微镜样品机台上；
6）使用电子显微镜观察断面并测量玻璃对硅片表面的腐蚀深度。
2.根据权利要求1所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，所述单晶抛光硅片的厚度为0.850mm以下。
3.根据权利要求1所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，所述单晶抛光硅片的表面粗糙度Ra≤1nm。
4.根据权利要求1所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，所述的硝酸及氢氟酸，其纯度为化学纯级别或者更高级别。
5.根据权利要求1所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，步骤3）中，洗掉表面酸液采用去离子水冲洗，两次所述去离子水冲洗的时间均为1min-2min；硅片烘干使用烘箱烘干，温度和时间为：50-150℃烘干3min-5min。
6.根据权利要求1所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，步骤5）和6）所述的电子显微镜为光学电子显微镜或者扫描电子显微镜。
7.一种测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，主要包括：
采用如下方法对在硅片上烧结完成的银电极进行酸洗：
将烧结有银电极的硅片使用质量浓度30%-60%的硝酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液，再使用质量浓度10%-40%的氢氟酸浸泡15min-30min，并洗掉表面酸液；
重复上述硝酸和氢氟酸的酸洗步骤各一次；
然后将酸洗后的硅片烘干；
之后切割硅片，使其含有银电极印刷处的断面，并使用显微镜观察断面，进而测量玻璃对硅片表面的腐蚀深度。
8.根据权利要求7所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，所述硅片为单晶抛光硅片，所述单晶抛光硅片的表面粗糙度Ra≤1nm；所述切割硅片为切割硅片背面。
9.根据权利要求7所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，所述硅片为单晶抛光硅片，所述单晶抛光硅片的厚度为0.850mm以下。
10.根据权利要求7所述的测试银浆中的玻璃对硅片表面腐蚀深度的方法，其特征在于，洗掉表面酸液采用去离子水冲洗，两次所述去离子水冲洗的时间均为1min-2min；硅片烘干使用烘箱烘干，温度和时间为：50-150℃烘干3min-5min。
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