CN110172823A - 一种无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，包括：(1)将织物置于天然多酚类化合物溶液中浸煮，烘干，得到天然多酚类化合物沉积后的织物；(2)将天然多酚类化合物沉积后的织物置于固定剂溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到天然多酚类化合物固定后的织物；(3)将天然多酚类化合物固定后的织物置于金属盐溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到无甲醛耐水洗阻燃织物。本发明提供的阻燃织物具有优异的耐水洗的阻燃性能，在多达100次模拟洗涤和100次摩擦测试之后，依旧表现出良好的阻燃性能，其氧指数能达到30％，在水平燃烧和垂直燃烧实验中可以自熄，且能较好地保持织物原有力学和亲水等性能。

Description

一种无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法
技术领域
本发明属于织物染整技术领域，涉及一种无甲醛耐水洗阻燃织物及其制备方法。
背景技术
火灾严重威胁人们的财产及生命安全，居民住宅火灾相对多发，伤亡人数最多。居民住宅中一个共同特点是纺织品随处可见，包括服装、窗帘、地毯、床上用品、软垫家具等。纺织品的易燃性高，点燃后火焰蔓延快，致使火势控制不易，据统计世界上大约有50％的火灾源都是纺织品。因此，纺织品的阻燃研究对预防火灾发生和减少火灾中生命财产损失有重大意义。
自纺织工业阻燃技术发展以来，现有技术中开发了大量棉、涤及其混纺织物和合成纤维的阻燃技术。其中，相比于本质型阻燃工艺，后整理阻燃技术更容易实施，也是使用最广泛的赋予织物阻燃性能的方法。然而，后整理阻燃工艺生产的阻燃织物面临着不可忽视的耐水洗问题，即在经过多次洗涤之后，阻燃织物是否依然能够维持与其在不经洗涤的情况下相当的阻燃性能。
在现有技术中，以羟甲基作为活性基团的阻燃剂通过后整理的方法施加于织物表面，可使得阻燃织物在经过100次洗涤之后，能够仍然维持较好的阻燃性能。但是这类阻燃产品在生产和使用过程中通常伴随着释放有毒害甲醛。在环境安全受到越来越多重视的今天，人们开始寻找绿色环保的方法制备耐水洗的阻燃织物以替代以上产品，如从引入磷酸酯-膦酸酯低聚物结构、开发各种P、N、Si等协同阻燃剂、发展层层自组装、等离子体处理、紫外光引发接枝等新的处理技术等。然而，环保无甲醛的耐水洗阻燃整理至今仍是织物阻燃研究的难点和重点。
因此，以环境友好的方法制备低成本高效率的耐水洗阻燃织物研究对构建纺织品绿色阻燃整理体系和突破高品质阻燃纺织品的技术瓶颈是十分必要的。
发明内容
针对传统阻燃耐水洗织物的甲醛释放问题，本发明提供一种环境友好无甲醛耐水洗的阻燃织物制备方法。该方法采用天然多酚物质作为原料，绿色环保，简单易行，不仅可以使得织物保持原来的吸湿等各种优良性能，而且赋予织物耐水洗的阻燃性能，即使在多达100次模拟洗涤之后，织物的阻燃效果依然十分明显，安全长效，具有良好的应用前景。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、天然多酚类化合物的沉积：将织物置于天然多酚类化合物溶液中浸煮，烘干，得到天然多酚类化合物沉积后的织物；
步骤二、天然多酚类化合物的固定：将天然多酚类化合物沉积后的织物置于固定剂溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到天然多酚类化合物固定后的织物；
步骤三、螯合金属离子：将天然多酚类化合物固定后的织物置于金属盐溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到无甲醛耐水洗阻燃织物。
优选的是，所述天然多酚类化合物溶液为黄酮类、单宁类、酚酸类、花色苷类多酚化合物溶液中的至少一种。
优选的是，所述天然多酚类化合物溶液为包括儿茶素类溶液、茶黄素类溶液、鞣酸溶液、花青素及其多聚物溶液中的至少一种。
优选的是，所述儿茶素类溶液为儿茶素溶液、表儿茶素溶液、表没食子儿茶素溶液、表儿茶素没食子酸酯溶液、表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中的至少一种；所述茶黄素类溶液为茶黄素溶液、茶黄素-3-没食子酸酯溶液、茶黄素-3′-没食子酸酯溶液、茶黄素双没食子酸酯溶液中的至少一种。
优选的是，所述固定剂溶液为吐酒石溶液、壳聚糖溶液、固色剂Y溶液、水溶性聚氨酯固色剂溶液中的至少一种；所述金属盐溶液为Mg、Al、Ca、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、La金属离子的可溶性盐溶液中的至少一种；所述织物为纤维素纤维织物及其混纺织物、蛋白质纤维织物、锦纶及其混纺织物中的至少一种。
优选的是，所述纤维素纤维织物及其混纺织物为棉及其混纺织物、麻及其混纺织物、竹纤维织物及其混纺织物、Lyocell纤维织物及其混纺织物、Model纤维织物及其混纺织物、其他粘胶纤维织物及其混纺织物中的至少一种；所述蛋白质纤维织物为蚕丝及其混纺织物、羊毛织物及其混纺织物、大豆蛋白纤维织物中的至少一种。
优选的是，所述天然多酚类化合物溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；织物与天然多酚类化合物溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h；所述固定剂溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；天然多酚类化合物沉积后的织物与固定剂溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；冲洗时间为0.5～10min，烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h；所述金属盐溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；天然多酚类化合物固定后的织物与金属盐溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；冲洗时间为0.5～10min，烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h。
优选的是，所述步骤一、和步骤二、的顺序可以互换。
优选的是，所述步骤三、的过程替换为：将天然多酚类化合物固定后的织物加入超临界反应装置中，然后加入金属盐溶液，在装置密封后通入二氧化碳至25～45MPa、温度50～100℃的条件下浸煮0.3～3小时，然后卸压，用水冲洗，烘干，得到无甲醛耐水洗阻燃织物。
本发明还提供一种如上述的制备方法得到的无甲醛耐水洗阻燃织物，所述无甲醛耐水洗阻燃织物在制备过程中均不会有甲醛产生，无甲醛耐水洗阻燃织物的手感柔软，极限氧指数为17.5～37.0％，峰值热释放速率为81.2～806.2kW/m2，经0-100次洗涤后，无甲醛耐水洗阻燃织物仍然可以通过水平燃烧和垂直燃烧测试；经0-100次摩擦测试后，依旧表现出良好的阻燃性能；且能较好地保持织物原有力学和亲水等性能。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明提供的制备耐水洗阻燃织物的方法以水为溶剂，不涉及有机溶剂的使用；以天然多酚类化合物为原料，安全环保。
(2)本发明提供的阻燃织物相比于不经处理的相应织物，仍保持较佳的手感、吸湿性能与力学性能等综合性能。
(3)本发明提供的阻燃织物具有优异的耐水洗的阻燃性能，在多达100次模拟洗涤和100次摩擦测试之后，依旧表现出良好的阻燃性能，仍然能够通过水平燃烧和垂直燃烧实验，并且氧指数可以达到30％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例6制备的耐水洗阻燃织物的模拟水洗实验过程中质量保持率曲线；
图2为实施例40制备的耐水洗阻燃织物的经不同次数模拟水洗之后的氧指数变化曲线。
图3为实施例40制备的经不同处理后的织物的水平燃烧测试表现示意图。
图4为实施例32制备的经不同处理后的织物的垂直燃烧测试表现示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
以下实施例制备的无甲醛耐水洗阻燃织物的极限氧指数按照DIN EN ISO 15025进行测试；最大热释放速率按照ISO 5660-1进行测试；水平燃烧损毁长度和蔓延速度按照FZ/T 01028-2018进行测试，损毁长度小于等于138.0mm即为通过水平燃烧测试；水洗程序按照GB/T 8629-2001进行；阻燃涂层附着量计算公式如下：不经水洗阻燃织物上阻燃涂层附着量＝(经过阻燃处理的织物的质量-不经阻燃处理的织物的质量)/不经阻燃处理的织物的质量，经100次水洗后阻燃织物上阻燃涂层附着量＝(经100次水洗后阻燃织物质量-不经阻燃处理的织物的质量)/不经阻燃处理的织物的质量。实施例中所用儿茶素和茶黄素均为市面上常见的含有多种单体的混合物；所用花青素为市面上常见的桑葚提取物；所用的固色剂Y溶液、水溶性聚氨酯固色剂溶液均为市面上见用的销售品。
实施例1：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以98℃搅拌加热18min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、在60℃下溶解质量浓度为6％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热60min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例2：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为2％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为10％的硝酸镁溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例3：
步骤一、在20℃下溶解质量浓度为7％的壳聚糖溶液，将棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在50℃下溶解质量浓度为10％的儿茶素水溶液，将步骤一中处理后棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例4：
步骤一、在100℃下溶解质量浓度为50％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出棉织物后在90℃下干燥50min。
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为3％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出棉织物后用水冲洗10min，然后在70℃下干燥1h。
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例5：
步骤一、在80℃下溶解质量浓度为30％的儿茶素水溶液，将棉麻混纺织物浸渍在此溶液中以85℃搅拌加热70min，浴比为1:20，取出棉麻混纺织物后在80℃下干燥1.2h；
步骤二、在55℃下溶解质量浓度为4.5％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后棉麻混纺织物在此溶液中以70℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出棉麻混纺织物后用水冲洗8min，然后在50℃下干燥2.5h；
步骤三、在90℃下溶解质量浓度为45％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后棉麻混纺织物在此溶液中以80℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出棉麻混纺织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉麻混纺织物。
实施例6：
步骤一、在5℃下溶解质量浓度为15％的儿茶素水溶液，将竹纤维织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:30，取出竹纤维织物后在60℃下干燥2h；
步骤二、在70℃下溶解质量浓度为3％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后竹纤维织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出竹纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硫酸铁溶液，将步骤二中处理后竹纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出竹纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃竹纤维织物。
实施例7：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以95℃搅拌加热18min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、在5℃下溶解质量浓度为6％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热60min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例8：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为2％的壳聚糖溶液，将棉麻混纺织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出棉麻混纺织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将步骤一中处理后棉麻混纺织物浸渍在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉麻混纺织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为10％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉麻混纺织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉麻混纺织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉麻混纺织物。
实施例9：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将涤棉混纺织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出涤棉混纺织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在5℃下溶解质量浓度为7％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后涤棉混纺织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出涤棉混纺织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硝酸镁溶液，将步骤二中处理后涤棉混纺织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出涤棉混纺织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃涤棉混纺织物。
实施例10：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为20％的鞣酸水溶液，将Lyocell纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Lyocell纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为7％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后Lyocell纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为10％的硝酸钴溶液，将步骤二中处理后Lyocell纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Lyocell纤维织物。
实施例11：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的鞣酸水溶液，将涤粘混纺织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出涤粘混纺织物后在90℃下干燥50min；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为3％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后涤粘混纺织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出涤粘混纺织物后用水冲洗10min，然后在50℃下干燥1h；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的硝酸钴溶液，将步骤二中处理后涤粘混纺织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出涤粘混纺织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃涤粘混纺织物。
实施例12：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为15％的鞣酸水溶液，将蚕丝织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:30，取出蚕丝织物后在60℃下干燥2h。
步骤二、在70℃下溶解质量浓度为3％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后蚕丝织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出蚕丝织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硝酸镁溶液，将步骤二中处理后蚕丝织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出蚕丝织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃蚕丝织物。
实施例13：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为20％的鞣酸水溶液，将羊毛织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:15，取出羊毛织物后在60℃下干燥2h；
步骤二、在50℃下溶解质量浓度为2％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后羊毛织物在此溶液中以60℃搅拌加热1h，浴比为1:15，取出羊毛织物后用水冲洗6min，然后在65℃下干燥2h；
步骤三、在80℃下溶解质量浓度为30％的硝酸铝溶液，将步骤二中处理后羊毛织物在此溶液中以60℃搅拌加热2h，浴比为1:10，取出羊毛织物后用水冲洗10min，然后在100℃下干燥30min，得到耐水洗阻燃羊毛织物。
实施例14：
步骤一、在80℃下溶解质量浓度为30％的鞣酸水溶液，将锦纶织物浸渍在此溶液中以85℃搅拌加热70min，浴比为1:20，取出锦纶织物后在80℃下干燥1.2h；
步骤二、在55℃下溶解质量浓度为4.5％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后锦纶织物在此溶液中以70℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗8min，然后在50℃下干燥2.5h；
步骤三、在90℃下溶解质量浓度为45％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以80℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例15：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为10％的茶黄素水溶液，将棉麻混纺织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉麻混纺织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为7％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉麻混纺织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉麻混纺织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸镍溶液，将步骤二中处理后棉麻混纺织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉麻混纺织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉麻混纺织物。
实施例16：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为30％的茶黄素水溶液，将Model纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为7％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后Model纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为10％的硝酸钴溶液，将步骤二中处理后Model纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出Model纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Model纤维织物。
实施例17：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的茶黄素水溶液，将涤粘混纺织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出涤粘混纺织物后在90℃下干燥50min；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为3％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后涤粘混纺织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出涤粘混纺织物后用水冲洗10min，然后在70℃下干燥1h；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的乙酸镍溶液，将步骤二中处理后涤粘混纺织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出涤粘混纺织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃涤粘混纺织物。
实施例18：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为15％的茶黄素水溶液，将蚕丝织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:30，取出蚕丝织物后在60℃下干燥2h；
步骤二、在70℃下溶解质量浓度为3％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后蚕丝织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出蚕丝织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硝酸镁溶液，将步骤二中处理后蚕丝织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出蚕丝织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃蚕丝织物。
实施例19：
步骤一、在80℃下溶解质量浓度为30％的茶黄素水溶液，将锦纶织物浸渍在此溶液中以85℃搅拌加热70min，浴比为1:20，取出锦纶织物后在80℃下干燥1.2h；
步骤二、在55℃下溶解质量浓度为4.5％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后锦纶织物在此溶液中以70℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗8min，然后在50℃下干燥2.5h；
步骤三、在90℃下溶解质量浓度为45％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以80℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例20：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的桑葚花青素提取物水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以95℃搅拌加热18min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h。
步骤三、在60℃下溶解质量浓度为6％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热60min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例21：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的桑葚花青素提取物水溶液，将竹纤维织物浸渍在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出竹纤维织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为2％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后竹纤维织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出竹纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为10％的硫酸铜溶液，将步骤二中处理后竹纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出竹纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃竹纤维织物。
实施例22：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为10％的桑葚花青素提取物水溶液，将Model纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为7％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后Model纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸镍溶液，将步骤二中处理后Model纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出Model纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Model纤维织物。
实施例23：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为20％的桑葚花青素提取物水溶液，将大豆蛋白纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出大豆蛋白纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为7％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后大豆蛋白纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出大豆蛋白纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为10％的硝酸钴溶液，将步骤二中处理后大豆蛋白纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出大豆蛋白纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃大豆蛋白纤维织物。
实施例24：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为3％的壳聚糖溶液，将锦纶织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出锦纶织物后用水冲洗10min，然后在60℃下干燥1h；
步骤二、在90℃下溶解质量浓度为50％的桑葚花青素提取物水溶液，将步骤一中处理后锦纶织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出锦纶织物后在90℃下干燥50min；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的硫酸铜溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出锦纶织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例25：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为15％的桑葚花青素提取物水溶液，将Lyocell纤维织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:30，取出Lyocell纤维织物后在60℃下干燥2h；
步骤二、在70℃下溶解质量浓度为3％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后Lyocell纤维织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硝酸镁溶液，将步骤二中处理后Lyocell纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Lyocell纤维织物。
实施例26：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以95℃搅拌加热18min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、在60℃下溶解质量浓度为6％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热60min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例27：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为5％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为5％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例28：
步骤一、在20℃下溶解质量浓度为7％的水性聚氨酯固色剂溶液，将Lyocell纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在50℃下溶解质量浓度为10％的儿茶素水溶液，将步骤一中处理后Lyocell纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Lyocell纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后Lyocell纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出Lyocell纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Lyocell纤维织物。
实施例29：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为30％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为15％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为15％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例30：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出棉织物后在90℃下干燥50min；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为30％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出棉织物后用水冲洗10min，然后在60℃下干燥1h；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的乙酸镍溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例31：
步骤一、在80℃下溶解质量浓度为30％的儿茶素水溶液，将锦纶织物浸渍在此溶液中以85℃搅拌加热70min，浴比为1:20，取出锦纶织物后在80℃下干燥1.2h。
步骤二、在55℃下溶解质量浓度为4.5％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后锦纶织物在此溶液中以70℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗8min，然后在50℃下干燥2.5h。
步骤三、在90℃下溶解质量浓度为45％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以80℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例32：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为20％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为2％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以95℃搅拌加热45min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、在60℃下溶解质量浓度为5％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以80℃搅拌加热80min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例33：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为5％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以65℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为1％的乙酸锌溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例34：
步骤一、在20℃下溶解质量浓度为7％的吐酒石溶液，将棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在50℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将步骤一中处理后棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸锌溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例35：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为20％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例36：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出棉织物后在90℃下干燥50min。
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为10％的固色剂Y溶液溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出棉织物后用水冲洗10min，然后在0℃下干燥1h。
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为10％的乙酸钴溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例37：
步骤一、在40℃下溶解质量浓度为15％的鞣酸水溶液，将Model纤维织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:30，取出Model纤维织物后在60℃下干燥2h；
步骤二、在70℃下溶解质量浓度为3％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后Model纤维织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的硫酸铁溶液，将步骤二中处理后Model纤维织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出Model纤维织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃Model纤维织物。
实施例38：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的茶黄素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以95℃搅拌加热18min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、在60℃下溶解质量浓度为6％的乙酸钙溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热60min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例39：
步骤一、在20℃下溶解质量浓度为7％的吐酒石溶液，将棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在50℃下溶解质量浓度为10％的茶黄素水溶液，将步骤一中处理后棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸锡溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例40：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的茶黄素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出棉织物后在90℃下干燥50min；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为3％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出棉织物后用水冲洗10min，然后在70℃下干燥1h；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的乙酸钴溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以55℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出棉织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例41：
步骤一、在80℃下溶解质量浓度为30％的茶黄素水溶液，将锦纶织物浸渍在此溶液中以85℃搅拌加热70min，浴比为1:20，取出锦纶织物后在80℃下干燥1.2h。
步骤二、在55℃下溶解质量浓度为4.5％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后锦纶织物在此溶液中以70℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗8min，然后在50℃下干燥2.5h。
步骤三、在90℃下溶解质量浓度为45％的硫酸亚铁溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以80℃搅拌加热1.5h，浴比为1:10，取出锦纶织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例42：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的桑葚花青素提取物水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后在60℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为5％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以75℃搅拌加热45min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在25℃下溶解质量浓度为5％的乙酸镧溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例43：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为10％的桑葚花青素提取物水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为7％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为5％的乙酸锡溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例44：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为20％的桑葚花青素提取物水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为10％的吐酒石溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为10％的乙酸镧溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热1h，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例45：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为30％的桑葚花青素提取物水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为15％的水性聚氨酯固色剂溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、在30℃下溶解质量浓度为15％的乙酸镍溶液，将步骤二中处理后棉织物在此溶液中以90℃搅拌加热60min，浴比为1:20，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例46：
步骤一、在90℃下溶解质量浓度为50％的桑葚花青素提取物水溶液，将锦纶织物浸渍在此溶液中以60℃搅拌加热1.5h，浴比为1:50，取出锦纶织物后在90℃下干燥50min；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为30％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后锦纶织物在此溶液中以50℃搅拌加热2h，浴比为1:45，取出锦纶织物后用水冲洗10min，然后在70℃下干燥1h；
步骤三、在20℃下溶解质量浓度为40％的乙酸镧溶液，将步骤二中处理后锦纶织物在此溶液中以75℃搅拌加热30min，浴比为1:35，取出锦纶织物后用水冲洗7min，然后在90℃下干燥45min，得到耐水洗阻燃锦纶织物。
实施例47：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为20％的固色剂Y溶液，将羊毛织物在此溶液中以60℃搅拌加热1h，浴比为1:15，取出羊毛织物后用水冲洗6min，然后在65℃下干燥2h；
步骤二、在40℃下溶解质量浓度为20％的桑葚花青素提取物水溶液，将步骤一中处理后羊毛织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热60min，浴比为1:15，取出羊毛织物后在60℃下干燥2h；
步骤三、在80℃下溶解质量浓度为30％的硝酸铝溶液，将步骤二中处理后羊毛织物在此溶液中以60℃搅拌加热2h，浴比为1:10，取出羊毛织物后用水冲洗10min，然后在100℃下干燥30min，得到耐水洗阻燃羊毛织物。
实施例48：
步骤一、在30℃下溶解质量浓度为1％的儿茶素水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以30℃搅拌加热3h，浴比为1:10，取出棉织物后在50℃下干燥3h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为1％的壳聚糖溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以98℃搅拌加热18min，浴比为1:50，取出棉织物后用水冲洗1min，然后在90℃下干燥0.5h；
步骤三、将步骤二处理后的织物加入超临界反应装置中，然后加入质量浓度为6％的乙酸钙溶液，浴比为1:50，在装置密封后通入二氧化碳至28MPa、温度50℃的条件下浸煮1小时，然后卸压，用水冲洗5min，然后在50℃下干燥3h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例49：
步骤一、在50℃下溶解质量浓度为30％的茶黄素水溶液，将Model纤维织物浸渍在此溶液中以80℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在20℃下溶解质量浓度为7％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后Model纤维织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出Model纤维织物后用水冲洗5min，然后在70℃下干燥1.5h；
步骤三、将步骤二处理后的Model纤维织物加入超临界反应装置中，然后加入质量浓度为10％的硝酸钴溶液，浴比为1:20，在装置密封后通入二氧化碳至30MPa、温度90℃的条件下浸煮2小时，然后卸压，用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
实施例50：
步骤一、在60℃下溶解质量浓度为10％的鞣酸水溶液，将棉织物浸渍在此溶液中以70℃搅拌加热45min，浴比为1:25，取出棉织物后在70℃下干燥1.5h；
步骤二、在60℃下溶解质量浓度为20％的固色剂Y溶液，将步骤一中处理后棉织物在此溶液中以60℃搅拌加热30min，浴比为1:25，取出棉织物后用水冲洗3min，然后在60℃下干燥1.5h；
步骤三、将步骤二处理后的织物加入超临界反应装置中，然后加入质量浓度为5％的硫酸亚铁溶液，浴比为1:20，在装置密封后通入二氧化碳至35MPa、温度90℃的条件下浸煮1小时，然后卸压，用水冲洗3min，然后在60℃下干燥2h，得到耐水洗阻燃棉织物。
表1示出了实施例1～50制备的耐水洗阻燃织物在不经水洗和经100次水洗之后的阻燃涂层附着量、极限氧指数、最大热释放速率、水平燃烧损毁长度、蔓延速度等的测试结果。
表1
表2示出了未处理织物和实施例40制备的耐水洗阻燃织物的各种测试结果的具体数据。处理后织物相对于不经处理的织物其燃烧性能大幅下降；而经过100次水洗之后，处理后织物的最大热释放速率仅从125.62kW/m2上升到139.35kW/m2，在水平燃烧测试中蔓延速度仅从8.28mm/min上升到31.60mm/min，远远小于不经处理的织物(167.08mm/min)，并且仍然能够通过水平燃烧实验。以上表明该阻燃方法制备的阻燃织物在经过100次水洗测试后，其阻燃效果变化不大。
表2
图1为实施例6制备的耐水洗阻燃织物的模拟水洗实验过程中质量保持率曲线；图2为实施例40制备的耐水洗阻燃织物的经不同次数模拟水洗之后的氧指数变化曲线。在100次水洗过程中，织物上阻燃成分并没有出现剧烈的脱落现象，并且经多次水洗之后织物的氧指数也保持良好，说明该阻燃方法制备的阻燃织物具有良好的耐水洗效果。
图3为经不同处理后的织物的水平燃烧测试表现示意图：(Control cotton)不经处理的织物，(TC40)该耐水洗阻燃织物(实施例40制备的),(TC40-100)经100次模拟水洗实验的该耐水洗阻燃织物(实施例40制备的)，(TC4-F100)经100次模拟摩擦实验的该耐水洗阻燃织物(实施例40制备的)。在经过100次水洗之后，织物仍然能够在水平燃烧测试中表现出自熄性能，并且在距点火处138mm之前完全停止蔓延；且即使经过100次摩擦(200g砝码下拖动规格为p240的砂纸，一个来回算为1次)处理之后，织物仍然能够表现出远小于不经处理织物的蔓延速度，体现出较佳的阻燃性能。
图4为经不同处理后的织物的垂直燃烧测试表现示意图：(Control cotton)不经处理的织物，(TC32)该耐水洗阻燃织物(实施例32制备的),(TC32-100)经100次模拟水洗实验的该耐水洗阻燃织物(实施例32制备的)。在经过100次水洗之后，织物仍然能够在垂直燃烧测试中表现出自熄性能，并且在距点火处138mm之前完全停止蔓延，表现出极佳的阻燃性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征工艺，包括以下步骤：
步骤一、天然多酚类化合物的沉积：将织物置于天然多酚类化合物溶液中浸煮，烘干，得到天然多酚类化合物沉积后的织物；
步骤二、天然多酚类化合物的固定：将天然多酚类化合物沉积后的织物置于固定剂溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到天然多酚类化合物固定后的织物；
步骤三、螯合金属离子：将天然多酚类化合物固定后的织物置于金属盐溶液中浸煮，然后用水冲洗，烘干，得到无甲醛耐水洗阻燃织物。
2.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述天然多酚类化合物溶液为黄酮类、单宁类、酚酸类、花色苷类多酚化合物溶液中的至少一种。
3.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述天然多酚类化合物溶液为包括儿茶素类溶液、茶黄素类溶液、鞣酸溶液、花青素及其多聚物溶液中的至少一种。
4.如权利要求3所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述儿茶素类溶液为儿茶素溶液、表儿茶素溶液、表没食子儿茶素溶液、表儿茶素没食子酸酯溶液、表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中的至少一种；所述茶黄素类溶液为茶黄素溶液、茶黄素-3-没食子酸酯溶液、茶黄素-3′-没食子酸酯溶液、茶黄素双没食子酸酯溶液中的至少一种。
5.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述固定剂溶液为吐酒石溶液、壳聚糖溶液、固色剂Y溶液、水溶性聚氨酯固色剂溶液中的至少一种；所述金属盐溶液为Mg、Al、Ca、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、La金属离子的可溶性盐溶液中的至少一种；所述织物为纤维素纤维织物及其混纺织物、蛋白质纤维织物、锦纶及其混纺织物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述纤维素纤维织物及其混纺织物为棉及其混纺织物、麻及其混纺织物、竹纤维织物及其混纺织物、Lyocell纤维织物及其混纺织物、Model纤维织物及其混纺织物、其他粘胶纤维织物及其混纺织物中的至少一种；所述蛋白质纤维织物为蚕丝及其混纺织物、羊毛织物及其混纺织物、大豆蛋白纤维织物中的至少一种。
7.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述天然多酚类化合物溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；织物与天然多酚类化合物溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h；所述固定剂溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；天然多酚类化合物沉积后的织物与固定剂溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；冲洗时间为0.5～10min，烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h；所述金属盐溶液的溶剂为水，溶质的质量浓度为1～50％，溶解温度为5～100℃；天然多酚类化合物固定后的织物与金属盐溶液的质量比为1：10～50，浸煮温度为30～100℃，浸煮时间为0.3～3h；冲洗时间为0.5～10min，烘干温度为50～100℃，烘干时间为0.5～3h。
8.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述步骤一、和步骤二、的顺序可以互换。
9.如权利要求1所述的无甲醛耐水洗阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述步骤三、的过程替换为：将天然多酚类化合物固定后的织物加入超临界反应装置中，然后加入金属盐溶液，在装置密封后通入二氧化碳至25～45MPa、温度50～100℃的条件下浸煮0.3～3小时，然后卸压，用水冲洗，烘干，得到无甲醛耐水洗阻燃织物。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的无甲醛耐水洗阻燃织物，其特征在于，所述无甲醛耐水洗阻燃织物在制备过程中均不会有甲醛产生，无甲醛耐水洗阻燃织物的手感柔软，极限氧指数为18.0～37.0％，峰值热释放速率为81.2～682.7kW/m2，经0-100次洗涤后，无甲醛耐水洗阻燃织物仍然可以通过水平燃烧和垂直燃烧测试；经0-100次摩擦测试后，依旧表现出良好的阻燃性能；且能较好地保持织物原有力学和亲水等性能。
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