CN110165215A - 一种锂电池正负极分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池正负极分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池正负极分散剂及其制备方法，分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 20‑40份、炔二醇聚合物 25‑40份、扩链剂 22‑40份、电子电荷稳定剂 5‑10份。本发明的分散剂的分散效率高；能改善锂电池蓄能性能；并且不含有毒有害气体及致癌物、没有生物毒性。

Description

一种锂电池正负极分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种锂电池正负极分散剂，尤其涉及一种锂电池正负极分散剂及其制备方法。
背景技术
在锂电池正负极等产业中，正负极材料的分散是制造技术的重要环节，颜料在锂电池正负极材料中形成固-液分散体，分散体系在热力学上是不稳定的。在锂电池的储存、施工应用过程中均可能发生聚集（团聚）。
为了得到均一稳定分散体，经常需要使用分散剂。传统的小分子分散剂，体系的稳定性差，容易从粒子表面上解吸从而导致被分散的正负极材料粒子重新聚集或沉淀，对锂电池制备中蓄能性质也有不利影响。
近年来高分子分散剂已成为新一代的高效分散剂，其对锂电池新材料的分散有显著效果，尤其对润湿性、稳定性等方面有相当大的作用，对锂电池新材料的应用性能也有较大改善。
高分子分散剂是指分子质量在数千以上的具有表面活性的高分子化合物，本质上属于表面活性剂，而在各种结构类型的高分子分散剂中，嵌段型高分子分散剂最有效。但是，现有的高分子分散剂的润湿性比较差，同时含有有毒有害气体，不环保。
鉴于现有技术的上述缺陷，迫切需要研制一种新型的锂电池正负极分散剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种锂电池正负极分散剂及其制备方法，其克服了目前锂电池产业正负极三元锂、磷酸盐、石墨烯、纳米碳管等材料分散出现的团聚问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物20-40份、炔二醇聚合物 25-40份、扩链剂 22-40份、电子电荷稳定剂 5-10份。
进一步地，其中，所述聚丙烯嵌段物为苯乙烯丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯，丙烯酸丁酯或聚碳丙烯酸酯。
更进一步地，其中，所述炔二醇聚合物为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇、二甲基辛炔二醇、2,5-二甲基-3-己炔-2, 5-二醇、1,4-二羟基-2-丁炔。
再进一步地，其中，所述扩链剂为聚丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、二乙氨基乙醇、PPG400/600/800/100、聚丙二醇丙烯酸酯或聚醚F-6。
再更进一步地，其中，所述电子电荷稳定剂为伯胺、叔胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙基吗啉或N,N二甲基乙醇胺。
此外，其中，所述锂电池正负极分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物25份、炔二醇聚合物 35份、扩链剂 30份、电子电荷稳定剂 10份。
或者，其中，所述锂电池正负极分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物25份、炔二醇聚合物 25份、扩链剂 40份、电子电荷稳定剂 10份。
再或者，其中，所述锂电池正负极分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物35份、炔二醇聚合物 35份、扩链剂 22份、电子电荷稳定剂 8份。
或者，其中，所述锂电池正负极分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物40份、炔二醇聚合物 25份、扩链剂 30份、电子电荷稳定剂 5份。
再或者，其中，所述锂电池正负极分散剂由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物20份、炔二醇聚合物 40份、扩链剂 35份、电子电荷稳定剂 5份。
此外，本发明还提供一种上述锂电池正负极分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入所述扩链剂，再加入所述炔二醇聚合物并加热，在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗将70-80%的所述电子电荷稳定剂滴加到所述混合溶液中，并控制为在30分钟内滴加完成，滴加完成后，加热到55℃，并将搅拌装置的转速升高为1200转/分钟进行反应；反应2.5小时，结束反应，得到粗产物，也就是聚丙炔醇；
（2）、纯化粗产物
将得到的粗产物，也就是聚丙炔醇，加入到100℃的蒸发器中进行精馏、抽真空、过滤，以将未反应的单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物；
（3）、配制分散剂
将纯化后的所述聚丙炔醇加入到三颈分散瓶中，然后将所述聚丙烯嵌段物添加到所述三颈分散瓶中，再将剩余的20-30%的所述电子电荷稳定剂加入到所述三颈分散瓶中，将pH值调为7～8，恒温在60℃，搅拌1个小时，此时所得到的淡黄色液体就是分散剂。
与现有的高分子分散剂及其制备方法相比，本发明的锂电池正负极分散剂及其制备方法具有如下有益技术效果：
1、其为具有新型独特线型结构的高分子超分散剂，克服了目前锂电池产业正负极三元锂、磷酸盐、石墨烯、纳米碳管等材料分散出现的团聚问题。
2、其分散效率高，可以制备高含量的锂电池正负极分散浆及纳米碳管、石墨烯浆料；
3、其能改善锂电池蓄能性能，能同时提高纳米碳管、石墨烯等无机稀土材料的良好储存稳定性和流动性；
4、其还可以应用于水性涂料油墨、色浆等特殊无机材料分散及界面改性。
5、其不含有毒有害气体及致癌物，也不含有重金属和APEO等烷烃溶剂，并且没有生物毒性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
本发明提供一种基于炔二醇的高效润湿锂电池正负极分散的新型具有独特线型结构的高分子超分散剂。
该分散剂的原料主要包括：
聚丙烯嵌段物：苯乙烯丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯，聚丙烯酸丁酯、聚碳丙烯酸酯等。
炔二醇聚合物：2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇、二甲基辛炔二醇,2. 5-二甲基-3-己炔-2, 5-二醇、1,4-二羟基-2-丁炔等。
电子电荷稳定剂：伯胺、叔胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙基吗啉、N,N二甲基乙醇胺等。
扩链剂：聚丙二醇、1，4-丁二醇(BDO)、1，6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)、PPG400/600/800/1000-聚丙二醇丙烯酸酯-聚醚F-6等。
【配方1】
聚碳丙烯酸酯 25份、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇 35份、新戊二醇(NPG) 30份、二乙醇胺 10份。
其制备方法为：
1、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入新戊二醇(NPG)30份作为扩链剂，再加入2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇35份，之后在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗加入8份二乙醇胺，要求在30分钟内滴加完成，滴加完成后，开始加热到55℃，搅拌速度升高为1200转/分钟；反应2.5小时，结束反应，得到粗产物（聚丙炔醇）。
2、纯化粗产物
将得到的粗产物（聚丙炔醇）加入到100℃的蒸发器进行精馏、抽真空、过滤，将未反应单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物。
3、配制分散剂
将纯化后的产物（聚丙炔醇）加入三颈分散瓶中，然后将25份聚碳丙烯酸酯添加到三颈分散瓶中，再将上一工艺余留的2份二乙醇胺慢慢滴加到三颈瓶中，将pH值调为7～8，恒温在55℃，搅拌1个小时，此时所得到的淡黄色液体就是所述分散剂。
【配方2】
二甲基丙烯酸酯25份、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇25份、聚丙二醇、40份、三乙醇胺10份。
其制备方法为：
1、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入40份的聚丙二醇作为扩链剂，再加入2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇25份，之后在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗加入8份三乙醇胺，要求在30分钟内滴加完成，滴加完成后，开始加热到55℃，将搅拌装置的转速升高到1200转/分钟，反应2.5小时，结束反应，得到粗产物（聚丙炔醇）。
2、纯化粗产物
将得到的粗产物（聚丙炔醇）加入到100℃的蒸发器进行精馏、抽真空、过滤，将未反应单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物。
3、配制分散剂
将纯化后的产物（聚丙炔醇）加入到三颈分散瓶中，然后将25份二甲基丙烯酸酯添加到三颈分散瓶中，再将上一工艺中余留的2份三乙醇胺慢慢滴加到三颈分散瓶中，将pH值调为7～8，恒温在60℃，搅拌1个小时，此时所得到的淡黄色液体就是分散剂。
【配方3】
苯乙烯丙烯酸酯35份、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇35份、聚醚F-6 22份、二乙醇胺8份。
其制备方法为：
1、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入22份聚醚F-6作为扩链剂，再加入2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇35份，在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件系搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗加入6.5份二乙醇胺，要求在30分钟内滴加完成，滴加完成后，开始加热到55℃，将搅拌装置的转速升高到1200转/分钟，反应2.5小时，结束反应，得到粗产物（聚丙炔醇）。
2、纯化粗产物
将得到的粗产物（聚丙炔醇）加入到100℃的蒸发器进行精馏、抽真空、过滤，将未反应单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物。
3、配制分散剂
将纯化后的产物（聚丙炔醇）加入三颈分散瓶中，然后将35份苯乙烯丙烯酸酯添加到三颈分散瓶中，再将上一工艺余留的1.5份二乙醇胺慢慢滴加到三颈分散瓶中，将pH值调为7～8，恒温在55℃，搅拌1.5个小时，此时所得到的淡黄色液体就是分散剂。
【配方4】
聚丙烯酸丁酯40份、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇25份、聚醚F-6 30份、三乙醇胺5份。
其制备方法为：
1、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入30份聚醚F-6作为扩链剂，再加入2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇25份，在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过滴液漏斗加入3.5份三乙醇胺，要求在30分钟内滴加完成，滴加完成后，开始加热到55℃，搅拌装置的转速升高到1200转/分钟，反应2.5小时，结束反应，得到粗产物（聚丙炔醇）；
2、纯化粗产物
将得到的粗产物（聚丙炔醇）加入到100℃的蒸发器进行精馏、抽真空、过滤，将未反应单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物；
3、配制分散剂
将反应得到的产物（聚丙炔醇）加入三颈分散瓶中，然后将40份丙烯酸丁酯添加到三颈分散瓶中，再将上一工艺余留的1.5份三乙醇胺慢慢滴加到三颈分钟瓶中，将pH值调为7～8，恒温在60℃，搅拌1.5个小时，此时所得到的淡黄色液体就是分散剂。
【配方5】
聚碳丙烯酸酯20份、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇 40份、聚丙二醇35份、三乙醇胺5份。
其制备方法为：
1、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入35份聚丙二醇作为扩链剂，再加入2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇40份，在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗加入3.5份三乙醇胺，要求在30分钟内滴加完成，滴加完成后，开始加热到55℃，并将搅拌装置的转速升高为1200转/分钟，反应2.5小时，结束反应，得到粗产物（聚丙炔醇）。
2、纯化粗产物
将得到的粗产物（聚丙炔醇）加入到100℃的蒸发器进行精馏、抽真空、过滤。将未反应单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物；
3、配制分散剂
将反应得到的产物（聚丙炔醇）加入三颈分散瓶中，然后将20份聚碳丙烯酸酯添加到三颈分散瓶中，再将上一工艺余留1.5份三乙醇胺慢慢滴加到三颈分散瓶中，将pH值调为7～8，恒温在55℃，搅拌1.5个小时，此时所得到的谈黄的液体就是分散剂。
本发明的锂电池正负极分散剂是一种基于炔二醇制备的高效润湿的锂电池正负极分散剂，其分散效率高，可以制备高含量的锂电池正负极分散浆及纳米碳管、石墨烯浆料。同时，其能改善锂电池蓄能性能，能同时提高锂电池正负极材料、纳米碳管、石墨烯等无机稀土材料的良好的储存稳定性和流动性。此外，其还可以应用于水性涂料油墨、色浆等特殊无机材料分散及界面改性。再者，其不含有毒有害气体及致癌物，以及欧美严格控制的重金属、APEO等烷烃溶剂，没有生物毒性。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1.一种锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物20-40份、炔二醇聚合物 25-40份、扩链剂 22-40份、电子电荷稳定剂 5-10份。
2.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，所述聚丙烯嵌段物为苯乙烯丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯，丙烯酸丁酯或聚碳丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，所述炔二醇聚合物为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇、二甲基辛炔二醇、2,5-二甲基-3-己炔-2, 5-二醇、1,4-二羟基-2-丁炔。
4.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，所述扩链剂为聚丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、二乙氨基乙醇、PPG400/600/800/100、聚丙二醇丙烯酸酯或聚醚F-6。
5.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，所述电子电荷稳定剂为伯胺、叔胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙基吗啉或N,N二甲基乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 25份、炔二醇聚合物 35份、扩链剂 30份、电子电荷稳定剂 10份。
7.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 25份、炔二醇聚合物 25份、扩链剂 40份、电子电荷稳定剂 10份。
8.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 35份、炔二醇聚合物 35份、扩链剂 22份、电子电荷稳定剂 8份。
9.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 40份、炔二醇聚合物 25份、扩链剂 30份、电子电荷稳定剂 5份。
10.根据权利要求1所述的锂电池正负极分散剂，其特征在于，其由如下重量份的成份组成：聚丙烯嵌段物 20份、炔二醇聚合物 40份、扩链剂 35份、电子电荷稳定剂 5份。
11.一种权利要求1-10中任一项所述的锂电池正负极分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、合成粗产物
在装有搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四颈瓶中，加入所述扩链剂，再加入所述炔二醇聚合物并加热，在加热到45℃、搅拌装置的转速为600转/分钟的条件下搅拌2小时融化成炔二醇的混合溶液；再通过所述恒压滴液漏斗将70-80%的所述电子电荷稳定剂滴加到所述混合溶液中，并控制为在30分钟内滴加完成，滴加完成后，加热到55℃，并将搅拌装置的转速升高为1200转/分钟进行反应；反应2.5小时，结束反应，得到粗产物，也就是聚丙炔醇；
（2）、纯化粗产物
将得到的粗产物，也就是聚丙炔醇，加入到100℃的蒸发器中进行精馏、抽真空、过滤，以将未反应的单体和小分子的物质除去，得到较纯的产物；
（3）、配制分散剂
将纯化后的所述聚丙炔醇加入到三颈分散瓶中，然后将所述聚丙烯嵌段物添加到所述三颈分散瓶中，再将剩余的20-30%的所述电子电荷稳定剂加入到所述三颈分散瓶中，将pH值调为7～8，恒温在60℃，搅拌1个小时，此时所得到的淡黄色液体就是分散剂。
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