CN110157038A - 一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，包括以下步骤：（1）将含酯键高分子树脂进行预处理；（2）将反应溶剂和催化剂混合得到反应液，将步骤1中经过预处理的酯键高分子树脂与反应液混合，得到反应体系，将反应体系在40～150℃下反应1～200 min，（3）反应结束后降解产物或催化剂从反应液中自然沉淀析出；（4）收集反应液或反应溶剂和催化剂并实现重复利用；收集降解产物。本发明提供的方法在收集降解物的同时，增加反应溶剂的收集步骤，且所收集的反应溶剂还能够进行重复利用，能够实现含酯键树脂聚合物低成本、高效快速的降解回收，适用于工业化生产。

Description

一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法。
背景技术
含酯键高分子树脂材料是一种价格低廉、合成工艺简单、且具有优良的力学性能及加工性能的高分子材料，被广泛应用于轨道交通、化工设备、轻量化工程、风电能源、绿色建筑、生物医药等各个领域。然而，随着这些材料的大量生产和应用，不可避免地会产生大量的固体废弃物。而这些废弃物往往被丢弃在陆地上或海洋中，由于大多数不可生物降解，或者因具有良好的化学稳定性，需要较长时间才能完全降解，从而对周边环境造成了严重威胁。同时，合成这些材料的原料皆来自于有限的石油资源，是一种潜在的高价值二次资源，若不加以回收利用，除了会给环境带来沉重负担外，还会造成资源巨大浪费。如何将这些高价值有机固体废弃物进行高效、简单和绿色地回收利用，已成为亟待解决的难题。
相较于机械回收和热能回收而言，化学法是回收含酯键高分子树脂非常有前景的方法，目前采用的化学法主要为溶剂化学降解法。然而，虽然溶剂化学降解法能够实现对含酯键树脂材料的降解，但反应温度高，或者需要高压及较长的反应时间，特别是产物和反应液由于互溶导致分离困难、过程复杂，技术成本高、不利于工业化生产。因此，提供一种能够实现含酯键高分子树脂低温快速降解分离的方法，能够改变现有技术的不足，对于推广含酯键高分子树脂的降解具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，反应结束即实现降解产物或催化剂和反应液的分离，可较容易地收集降解物和反应液，且所收集的反应液还能够进行重复利用，实现了含酯键高分子树脂低成本、高效快速的降解回收，适用于工业化生产。
本发明通过下述技术方案实现：
一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，包括以下步骤：
步骤1：将含酯键高分子树脂进行预处理；
步骤2：将反应溶剂和催化剂混合得到反应液，将步骤1中经过预处理的含酯键高分子树脂与反应液混合，得到反应体系，将反应体系在40～150℃下反应1～200min；
步骤3：反应结束后降解产物或催化剂从反应液中沉淀析出；
步骤4：收集反应液或分别收集反应溶剂和催化剂，待重复利用；收集降解产物。
进一步地，所述反应溶剂为醇或酮中的至少一种，或者醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂。
进一步地，所述醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂中醇或酮中的至少一种与水的体积比为1:0～0.5。
进一步地，所述的醇包含低沸点醇：甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇中的至少一种；所述的酮包含低沸点酮：丙酮、丁酮中的至少一种。
进一步地，所述催化剂包含：醇盐、金属盐、金属氧化物或氢氧化物中的至少一种。
进一步地，步骤2中所述的反应体系是将步骤1中预处理得到的含酯键高分子树脂与反应液以重量百分比为1:1～100比例混合、催化剂的质量浓度占反应液的1～60％。
进一步地，所述的含酯键高分子树脂包括含酯键的热固性树脂或热塑性树脂中的至少一种。
进一步地，所述的含酯键高分子树脂包含以各种形式存在的废旧含酯键高分子树脂及其复合材料。
进一步地，步骤1中所述的预处理包括对样品的破碎处理。
进一步地，步骤4中所述的收集反应液或反应溶剂和催化剂的重复利用包括：将分离的反应液直接用作下一次降解含酯键高分子树脂的反应液或通过分离的方法将反应液进行分离回收溶剂和催化剂，进而再用作降解含酯键高分子树脂的反应溶剂和催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明在反应结束即实现降解产物或催化剂和反应液的分离，较容易地实现降解物和催化剂的分离和收集，且所收集的催化剂和反应溶剂可进行重复利用，分离回收能耗低，适用于工业化生产。而在常用的以二元醇或多元醇为主的溶剂体系中，由于降解产物与溶剂极性相近，导致反应结束后降解产物往往溶于溶剂体系，从而造成分离过程繁琐，能耗大。
本发明的方法采用的反应溶剂为低沸点的醇或酮，具有低价易得、绿色环保及易回收的优点，可在低温下快速将高分子材料分解成低聚物分子或小分子。
本发明的方法在低温常压下即可实现对废旧高分子材料快速有效的降解和分离，操作简单、条件温和、降解时间短且降解回收率高，极大地降低了处理废旧含酯键树脂的成本，易于实现工业化。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
值得注意的是，在该技术领域内，当存在部分材料重叠的情况下，不能简单的认为其中的参数量变化仅仅是通过有限次实验即可完成，从而否定了技术方案的创造性。
实施例1：
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯树脂进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将38mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为25％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例2：
在常压下，将废旧含酯键环氧树脂进行机械破碎至60目，得到前处理样品。向50mL乙醇反应溶剂中加入磷酸钾配成质量浓度为15％的反应液体系。加入2g环氧树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应180min，反应结束后催化剂从反应液中自然沉淀析出，收集分离的催化剂和反应液。将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出环氧树脂降解产物，用水洗涤降解产物后将其烘干，树脂的降解率为100％。
实施例3：
在常压下，将废旧聚碳酸酯树脂进行机械破碎至10目，得到前处理样品。将40mL乙醇和20mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入6％焦磷酸钾。然后加入2g聚碳酸酯前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应150min，反应结束后催化剂从反应液中自然沉淀析出，收集分离的催化剂和反应液。将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出主要降解产物，酸化后得到双酚A盐产物，树脂的降解率为100％，主要产物双酚A的收率为96％。
实施例4：
在常压下，将含酯键环氧树脂进行机械破碎至60目，得到前处理样品。向50mL乙醇反应溶剂中加入15％的焦磷酸钠。加入0.46g含酯键环氧树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应160min，反应结束后催化剂从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的催化剂，将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出环氧树脂降解产物，用水洗涤降解产物后将其烘干，树脂的降解率为100％。
实施例5:
在常压下，将废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯进行机械破碎至0.6cm大小，得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为30％的反应液体系。加入2g聚对苯二甲酸乙二醇酯前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应120min，反应结束后主要降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的主要固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去产物中残余的反应液，然后将其酸化后烘干，树脂的降解率为100％，主要产物对苯二甲酸的收率为98％。
实施例6:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将40mL丙醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为25％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应 90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的产物，树脂的降解率为98％。
实施例7:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将30mL丁醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为30％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至100℃下反应 90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例8:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将35mL己醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至110℃下反应80min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为88％。
实施例9:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将35mL癸醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为28％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至150℃下反应 90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为82％。
实施例10:
在常压下，将废旧聚碳酸酯进行机械破碎至10目，得到前处理样品。向 50mL乙醇反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为6％的反应液体系。加入1 g聚碳酸酯前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至85℃下反应60 min，反应结束后碳酸钾产物从反应液中自然沉淀析出，主要产物双酚A盐产物溶在溶剂中，收集反应液和分离的固体产物。将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出主要降解产物，酸化后得到双酚A产物，树脂的降解率为91％，主要产物双酚A的收率为95％。
实施例11:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为50％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至40℃下反应 200min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为52％。
实施例12:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将38mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为45％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至85℃下反应5 min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为28％。
实施例13:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将30mL丙醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钠配成质量浓度为40％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至82℃下反应 180min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为82％。
实施例14:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为60％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应 120min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为64％。
实施例15:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将40.5mL乙醇和9.5mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为13％的反应液体系。加入1.5 g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为98％。
实施例16:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，然后放入二氯甲烷中浸泡得到前处理样品。将42mL乙醇和8mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为15％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应 90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例17:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将40mL乙醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钠配成质量浓度为20％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为71％。
实施例18:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将40mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入乙醇钠配成质量浓度为20％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至82℃下反应70min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为85％。
实施例19:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将36mL乙醇和14mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入乙醇钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为98％。
实施例20:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将41mL乙醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入甲醇钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应80min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为98％。
实施例21:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将40mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氧化钾配成质量浓度为50％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应100min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例22:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氧化钠配成质量浓度为25％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应150min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为93％。
实施例23:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化铯配成质量浓度为28％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应120min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为95％。
实施例24:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将45mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化铷配成质量浓度为30％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应90min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥降解产物，树脂的降解率为94％。
实施例25:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将40mL甲醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钡配成质量浓度为40％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至65℃下反应120min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为78％。
实施例26:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至100目，得到前处理样品。将37mL丙醇和13mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入52.5g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至100℃下反应200min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为16％。
实施例27:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将35mL正丙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入0.41g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至117℃下反应1min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥降解产物，树脂的降解率为31％。
实施例28:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将35mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为28％的反应液体系。加入1g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至85℃下反应50min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，向收集的反应液中加入得到降解产物1g不饱和聚酯树脂前处理样品，在常规加热的条件下加热至83℃下反应90min，反应结束后将反应液倒出，得到降解产物，用乙醇溶剂洗涤除去残余的反应液，然后将其烘干，得到干燥降解产物，树脂的降解率为99％。
实施例29:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为45％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至80℃下反应30min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集分离的固体产物和反应液，将反应液在 100℃下蒸馏分离得到乙醇溶剂和催化剂，将38mL回收的乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应80min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物即降解产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到最终降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例30:
在常压下，将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为30％的反应液体系。加入1g机械破碎后的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯和1g聚碳酸酯样品，在常规加热的条件下加热至 80℃下反应120min，反应结束后废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯的主要降解产物从反应液中自然沉淀析出，聚碳酸酯的降解产物的主要降解产物溶在反应溶剂中，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤分离的固体产物，除去降解产物中残余的反应液得到聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯的主要降解产物，将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出降解产物得到聚碳酸酯的主要降解产物，将两种产物酸化后烘干得到最终产品，两种树脂的降解率为100％，主要产物对苯二甲酸的收率为97％，主要产物双酚A的收率为94％。
实施例31:
在常压下，将36mL乙醇和14mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入0.5g机械破碎后的不饱和树脂和1.5g聚碳酸酯样品，在常规加热的条件下加热至80℃下反应180 min，反应结束后不饱和树脂的降解产物从反应液中自然沉淀析出，聚碳酸酯的降解产物的主要降解产物溶在反应溶剂中，收集反应液和分离的固体产物，将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出降解产物得到聚碳酸酯的主要降解产物，将聚碳酸酯的主要产物酸化后烘干得到主要产品双酚A，树脂的降解率为100％，主要产物双酚A的收率为95％。
实施例32:
在常压下，向反应溶剂50mL乙醇中加入氢氧化钾配成质量浓度为10％的反应液体系。加入1g聚氨酯树脂泡沫，在微波加热的条件下加热至80℃下反应120min，反应结束后不溶降解产物从反应液中自然沉淀析出，可溶降解产物溶在反应液中，收集分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去其中残余的反应液，然后将其烘干得到不溶降解产物，收集反应液并将反应液中的乙醇在低温下蒸出析出可溶降解产物，用水洗涤后将其烘干得到可溶降解产物。树脂的降解率为100％。
实施例33:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯进行机械粉碎至20目，得到前处理样品。将25mL乙醇、20mL丙醇和10mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为18％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应180min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例34:
在常压下，将废旧热固性不饱和聚酯基玻璃钢复合材料放入二氯甲烷中浸泡处理得到前处理样品。将32mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为32％的反应液体系。加入2g不饱和聚酯树脂复合材料前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应 150min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其烘干得到干燥的降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例35:
在常压下，将废旧含酯键环氧树脂基复合材料进行机械破碎后放入二氯甲烷中浸泡处理得到前处理样品。向50mL乙醇反应溶剂中加入磷酸钾配成质量浓度为1％的反应液体系。加入0.5g环氧树脂基复合材料前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至82℃下反应200min，反应结束后催化剂和碳纤维从反应液中自然沉淀析出，将碳纤维直接取出并洗涤除去其上残余的反应液。收集分离的催化剂和反应液，将反应液中的乙醇在低温下蒸出后析出环氧树脂降解产物。用水洗涤降解产物后将其烘干，得到干燥降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例36:
在常压下，将废旧聚对苯二甲酸丁二醇酯碳纤维复合材料进行机械破碎后放入二氯甲烷中浸泡处理得到前处理样品。将35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为25％的反应液体系。加入1g聚对苯二甲酸丁二醇酯碳纤维复合材料前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应200min，反应结束后树脂降解产物和纤维从反应液中自然沉淀析出，将纤维直接取出并洗涤除去其上残余的反应液。收集反应液和分离的固体产物即降解产物，用乙醇溶剂洗涤除去主要降解产物中残余的反应液，然后将其酸化后烘干得到干燥降解产物，树脂的降解率为 100％，主要产物对苯二甲酸的收率为95％。
实施例37:
在常压下，将废旧聚乳酸材料进行机械破碎后得到前处理样品。向50mL 乙醇反应溶剂中加入磷酸钾配成质量浓度为6％的反应液体系。加入1g聚乳酸材料前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至78℃下反应200 min，反应结束后催化剂从反应液中自然沉淀析出，收集分离的催化剂和反应液，将反应液中的乙醇在低温下蒸出得到干燥树脂降解产物，酸化后得到最终产品，聚酯的降解率为100％，乳酸产品产率为98％。
实施例38:
在常压下，将废旧含酯键环氧树脂进行机械破碎后得到前处理样品。向50 mL乙醇反应溶剂中加入磷酸钾配成质量浓度为8％的反应液体系。加入1g废旧含酯键环氧树脂前处理样品于反应液中，在微波加热的条件下加热至80℃下反应180min，反应结束后催化剂从反应液中自然沉淀析出，收集分离的催化剂和反应液。对回收的磷酸钾催化剂用乙醇溶剂洗涤除去其上残余的反应液，然后将其烘干再利用，将反应液中的乙醇在低温下蒸出后得到最终树脂降解产物，树脂的降解率为100％。
实施例39:
在常压下，将废旧聚对苯二甲酸环己撑二亚甲基酯树脂破碎处理得到前处理样品。将38mL乙醇和12mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为20％的反应液体系。加入1g聚对苯二甲酸环己撑二亚甲基酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应180 min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的主要的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其酸化后烘干得到干燥降解产物，树脂的降解率为100％，主要产物对苯二甲酸的收率为96％。
实施例40:
在常压下，将废旧聚萘二甲酸乙二醇酯树脂破碎处理得到前处理样品。将 35mL乙醇和15mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为26％的反应液体系。加入2g聚萘二甲酸乙二醇酯树脂前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至80℃下反应150min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的固体产物即得到主要产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其酸化后烘干得到主要降解产物，树脂的降解率为100％，主要产物萘二甲酸的收率为94％。
实施例41:
在常压下，将废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯进行机械破碎后放入二氯甲烷中浸泡处理得到前处理样品。将37mL丙酮和13mL水混合得到反应溶剂，向反应溶剂中加入氢氧化钾配成质量浓度为23％的反应液体系。加入1g废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯前处理样品于反应液中，在常规加热的条件下加热至60℃下反应180min，反应结束后降解产物从反应液中自然沉淀析出，收集反应液和分离的主要的固体产物，用乙醇溶剂洗涤除去降解产物中残余的反应液，然后将其酸化后烘干得到干燥降解产物，树脂的降解率为100％，主要产物对苯二甲酸的收率为98％。
实施例42：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，将反应体系在40～150℃下反应1～200 min，反应结束后降解产物或催化剂从反应液中自然沉淀析出；收集反应液或反应溶剂和催化剂并实现重复利用；收集降解产物。
实施例43：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述收集反应液或反应溶剂和催化剂实现重复利用包括将从反应体系中分离的反应液直接用作下一次含酯键高分子树脂降解的反应液或将反应液进行分离回收反应溶剂和催化剂后进而再作为下一次含酯键高分子树脂降解的反应溶剂和催化剂用。
实施例44：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述反应溶剂为醇或酮中的至少一种，或者醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂。
实施例45：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂中醇或酮中的至少一种与水的体积比为1:0～0.5。
实施例46：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述的醇包含低沸点醇：甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇中的至少一种；所述的酮包含低沸点酮：丙酮、丁酮中的至少一种。
实施例47：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述的反应体系是将预处理所得含酯键高分子树脂与反应液以重量百分比为1:1～100、催化剂的质量浓度占反应液的 1～60％。
实施例48：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述催化剂包含：醇盐、金属盐、金属氧化物或氢氧化物中的至少一种；优选的催化剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钾、氧化钾、氧化钠、氢氧化铯、氢氧化铷、氢氧化钡、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾中的一种。
实施例49：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述的含酯键高分子树脂包括含酯键的热固性树脂或热塑性树脂中的至少一种。
实施例50：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：所述的含酯键高分子树脂包含以各种形式存在的废旧含酯键高分子树脂及其复合材料。优选的，所述含酯键高分子树脂采用废旧热固性不饱和聚酯树脂、废旧含酯键环氧树脂、废旧聚碳酸酯、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯、废旧聚对苯二甲酸丙二醇酯、废旧聚对苯二甲酸丁二醇酯、废旧聚萘二甲酸乙二醇酯树脂、废旧聚对苯二甲酸环己撑二亚甲基酯树脂等、废旧聚氨酯树脂、废旧聚氨酯树脂泡沫、废旧聚氨酯弹性体、废旧聚乳酸材料、废旧聚丁二酸丁二酯、废旧聚丁二酸乙二酯、废旧聚己内酯及废旧脂肪芳香共聚酯、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料、废旧聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料、废旧环氧树脂基复合材料、废旧热固性不饱和聚酯基玻璃钢复合材料中的一种或多种。
实施例51：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明，特别采用下述技术方案：采用本领域公知的分离方式从反应体系中收集降解产物、反应液或从反应液中收集反应溶剂和催化剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将含酯键高分子树脂进行预处理；
步骤2：将反应溶剂和催化剂混合得到反应液，将步骤1中经过预处理的含酯键高分子树脂与反应液混合，得到反应体系，将反应体系在40～150℃下反应1～200 min；
步骤3：反应结束后降解产物或催化剂从反应液中沉淀析出；
步骤4：收集反应液或分别收集反应溶剂和催化剂，待重复利用；收集降解产物。
2.如权利要求1所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述反应溶剂为醇或酮中的至少一种，或者醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂。
3.如权利要求2所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述醇或酮中的至少一种与水的混合溶剂中醇或酮中的至少一种与水的体积比为1:0～0.5。
4.如权利要求2所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述的醇包含：甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇中的至少一种；所述的酮包含：丙酮、丁酮中的至少一种。
5.如权利要求1-4任一所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述催化剂包含：醇盐、金属盐、金属氧化物或氢氧化物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：步骤2中所述的反应体系是将步骤1中预处理得到的含酯键高分子树脂与反应液以重量百分比为1: 1～100的比例混合得到；其中催化剂的质量浓度占反应液的1～60%。
7.如权利要求1所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述的含酯键高分子树脂包括含酯键的热固性树脂或热塑性树脂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：所述的含酯键高分子树脂包含以各种形式存在的废旧含酯键高分子树脂及其复合材料。
9.如权利要求1所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：步骤1中所述的预处理包括对样品的破碎处理。
10.如权利要求1所述的一种含酯键高分子树脂的低温快速降解及分离的方法，其特征在于：步骤4中所述的收集反应液或反应溶剂和催化剂的重复利用包括：将分离的反应液直接用作下一次降解含酯键高分子树脂的反应液或通过分离的方法将反应液进行分离回收溶剂和催化剂，将回收得到的反应溶剂和催化剂进而再用作降解含酯键高分子树脂的反应溶剂和催化剂。
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