CN110155957B - 一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法 - Google Patents
一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,包括以下依序进行的步骤:(1)含锌废水和NaHS废液的混合;(2)H2S气体的提取;(3)硫酸的制备。该发明克服了现有生产粘胶纤维时产生的含锌废水和NaHS废液没有被高效利用,存在资源浪费和废水处理成本高的缺点,不仅能同时处理含锌废水和NaHS废液,满足环保要求,而且可同时制备出粘胶纤维生产所需的硫酸,具有环保、实用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,应用在粘胶纤维行业生产的后处理领域。
背景技术
粘胶纤维具有吸湿性高、穿着舒适、可自然降解等多种优良特性,已广泛应用于服装、装饰、医疗卫材等各个领域。其是以天然纤维素(浆粕)为基本原料,经碱化、黄化反应制成粘胶原液,再经湿法纺丝而制成。在粘胶纤维生产过程中,碱溶液中的纤维素黄酸酯(粘胶)在酸浴中分解成再生纤维素纤维,酸浴组分中通常添加硫酸锌,其作用是延缓再生,以利于提高纤维的强度和韧性。
粘胶纤维的生产过程中,还产生大量的废水和废气,这些废水和废气需经过处理后才能排放。例如,粘胶纺丝过程产生的含锌废水,其酸性较强且含有硫酸钠 、硫酸锌、硫酸、有机物等物质,产生的废气主要含有二硫化碳(CS2) 和硫化氢(H2S)等,如果这些物质直接排放将造成环境污染及资源的浪费。为了回收和处理这些含硫废气,通常采用在碱洗槽中加入氢氧化钠溶液以吸收硫化氢,再用活性炭吸附二硫化碳的回收处理工艺。由于含锌废水中的锌离子对海洋生物具有强烈的毒害作用,故有必要研究锌离子的去除方法,以达到国家规定的废水排放标准。另外,用氢氧化钠溶液吸收废气生成的硫化氢纳(NaHS) 或硫化纳(Na2S)等产物,成分复杂处理困难,其市场需求也趋于饱和,故有必要研究其处理技术。
发明内容
为了克服现有生产粘胶纤维时产生的含锌废水和NaHS废液没有被高效利用,存在资源浪费和废水处理成本高的缺点,本发明提供一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,不仅能同时处理含锌废水和NaHS废液,满足环保要求,而且可同时制备出粘胶纤维生产所需的硫酸,具有环保、实用等优点。
本发明的技术方案如下:
一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,包括以下依序进行的步骤:
(1)含锌废水和NaHS废液的混合
将含锌废水与NaHS废液按每小时体积流量配比60:1-80:1进行均匀混合反应,并将该混合反应体系的pH值控制在3-4;其中所述含锌废水为粘胶纤维生产中产生的含锌废水,所述NaHS废液为粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS 废液;
(2)H2S气体的提取
步骤(1)混合反应后的流体进入真空脱气装置,分离出其中的气体产物,再将该气体产物经气液分离器去除其中的固液杂质后,依次通过加压、降温冷却到常温、再次气液分离去除水分,从而获得H2S气体;所述两次气液分离的脱气真空度均控制在90-98kPa,加压的压力控制在10-30kPa;
(3)硫酸的制备
将步骤(2)获得的H2S气体燃烧后生成SO2气体,该SO2气体依次经过催化剂A和催化剂B催化反应生成SO3,之后将该SO3用水吸附冷凝直至转化为质量百分比为96-98%的浓硫酸;所述催化剂A为Pt催化剂,所述催化剂B为五氧化二钒。
步骤(3)硫酸的制备方法为湿法制酸,具体流程为:含硫物质(如H2S、 CS2或硫磺)经空气助燃在混合密闭的焚烧炉焚烧转化为SO2,SO2通过管路输送至装有催化剂A的反应器,经过催化剂A的高效转化,80%以上的SO2被转化为 SO3后通过密闭管路输送至吸收器,进入一级冷凝器通过水喷洒吸收,SO3与水反应生成H2SO4,未被转化的SO2气体经过密闭管路进入到装有催化剂B的转化器后可被转化为SO3,SO3进入二级冷凝器与水反应,转化为H2SO4,控制含硫物质与水的比例即可得到合格浓度的硫酸。
本申请的利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,直接利用粘胶纤维生产中产生的含锌废水与粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS 废液混合反应以制备硫酸,不仅可以高效地处理粘胶纤维生产中产生的部分废水和废气,而且所制备的硫酸可回收用于粘胶纤维的生产,实现了废液和废气的综合利用,故具有重要的环保意义和实用价值。另外,本申请通过调节含锌废水和NaHS废液的每小时体积流量配比并配合混合反应体系pH值的控制,以产生尽可能多的H2S气体。本申请采用Pt催化剂,先将大部分的SO2进行催化氧化,剩余少量的SO2再采用五氧化二钒进行进一步的催化氧化,以提高硫的转化率,最终获得高质量浓度的硫酸。优选的H2S气体的提取步骤,依次通过气液分离-增压-冷却-气液分离,可以分离出尽可能纯的H2S气体。优选的真空脱气装置有利于安全、高效地获得大量的H2S气体。所述真空脱气装置和气液分离器可从市场购买或定制。所述的真空脱气装置是通过采用水环式真空泵实现吸气和排气。
本申请的含锌废水包括NaSO4、H2SO4以及ZnSO4;本申请的NaHS废液包括NaHS 和Na2S。
其中,NaSO4的质量百分比为1.5-3.5%,H2SO4的质量百分比为0.5-2%,ZnSO4的质量百分比为0.05-0.15%;所述NaHS的质量百分比为18-23%,Na2S的质量百分比为1-2%。
所述含锌废水的成分含量与粘胶纤维的品种、工艺流程、使用设备的类型及生产控制等条件有关,其成分含量处于一定比例的范围,通常,生产粘胶短纤维时,所述含锌废水中NaSO4、H2SO4、ZnSO4的质量百分比如上所述;而对于NaHS废液中NaHS和Na2S的含量,除了粘胶纤维的生产条件外,在处理废气中硫化氢时还可通过改变氢氧化钠溶液的用量,以改变NaHS废液中NaHS 和Na2S的占比。
步骤(2)和步骤(3)之间还包括稳压输送步骤,该稳压输送步骤为采用稳压装置将步骤(2)获得的H2S气体压力稳定在20-30KPa。
稳压输送步骤利于减少H2S气体的压力波动,增加后续制酸过程的安全性和连续性。所述稳压装置由自动调节阀组和自动压力表组构成,自动调节阀组的调节阀安装在H2S气体输送管路上,由两个自动调节阀构成,自动压力表组的压力表分别安装在调节阀组两侧的H2S气体输送管路上,压力表反馈值与调节阀连锁,压力表负责监测阀组两侧的压力,阀门组根据压力反馈值调节开度的大小,从而使H2S气体进制酸系统时压力保持稳定。
所述含锌废水的温度为45-50℃。
优选温度的含锌废水与NaHS废液反应,有利于生成H2S,以用于后续制备硫酸。
所述步骤(1)中含锌废水和NaHS废液在静态混合器中进行混合反应。
选用静态混合器作为反应装置,有利于实现流体的均匀混合以及混合反应中固体副产物的分散;反应体系在密闭状态下运行,有利于减少因混合液与空气的接触而发生的氧化现象,以及防止气体向外逸出。
步骤(2)中的加压是通过采用水环式真空泵实现的。
采用优选的气液分离和加压设备,以利于H2S气体的提纯和富集,利于后续顺利制酸。
与现有技术相比,本发明申请具有以下优点:
1)本申请的利用粘胶纤维工厂的含锌废水和NaHS废液制备硫酸,不仅可解决NaHS废液处理费用较高、产物市场需求趋于饱和的问题,而且所获得的高质量浓度硫酸可稀释后用于粘胶纤维的生产中,从而获得更高的经济效益;
2)通过处理含锌废水,可减少后道废水处理时中和其中硫酸的碱耗用量,有利于降低后道废水处理的费用;
3)利用NaHS废液和含锌废水的化学反应,可除去部分锌离子,有利于减少废水排放中锌离子的质量浓度;
4)以废治废的方法,有利于提高粘胶纤维行业的资源循环利用率,因而具有重要的环保意义。
附图说明
图1是本发明所述的工艺流程图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的水环式真空泵由佶缔纳士机械有限公司提供,五氧化二钒催化剂和Pt催化剂由P&P公司提供。
下面结合说明书附图1对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
如图1所示,本发明所述的一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,包括以下依序进行的步骤:
(1)含锌废水和NaHS废液的混合
将含锌废水与NaHS废液按每小时体积流量配比70:1进行均匀混合反应,并将该混合反应体系的pH值控制在3.5;其中所述含锌废水为粘胶纤维生产中产生的含锌废水,所述NaHS废液为粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS废液;该含锌废水包括质量百分比3%的NaSO4、质量百分比1.5%的H2SO4以及质量百分比0.1%的ZnSO4;NaHS废液包括质量百分比21%的NaHS和质量百分比1.8%的Na2S;
(2)H2S气体的提取
步骤(1)混合反应后的流体进入真空脱气装置,分离出其中的气体产物,再将该气体产物经气液分离器去除其中的固液杂质后,依次通过加压、降温冷却到常温、再次气液分离去除水分,从而获得H2S气体;所述两次气液分离的脱气真空度均控制在96kPa,加压的压力控制在28kPa;
(3)硫酸的制备
将步骤(2)获得的H2S气体燃烧后生成SO2气体,该SO2气体依次经过催化剂A和催化剂B催化反应生成SO3,之后将该SO3用水吸附冷凝直至转化为质量百分比为96-98%的浓硫酸;所述催化剂A为Pt催化剂,所述催化剂B为五氧化二钒。
优选地,步骤(2)和步骤(3)之间还包括稳压输送步骤,该稳压输送步骤为采用稳压装置将步骤(2)获得的H2S气体压力稳定在28KPa。
优选地,所述含锌废水的温度为48℃。
优选地,所述步骤(1)中含锌废水和NaHS废液在静态混合器中进行混合反应。
优选地,步骤(2)中的加压是通过采用水环式真空泵实现的。
实施例2
如图1所示,本发明所述的一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,包括以下依序进行的步骤:
(1)含锌废水和NaHS废液的混合
将含锌废水与NaHS废液按每小时体积流量配比60:1进行均匀混合反应,并将该混合反应体系的pH值控制在3;其中所述含锌废水为粘胶纤维生产中产生的含锌废水,所述NaHS废液为粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS废液;该含锌废水包括质量百分比1.5%的NaSO4、质量百分比2%的H2SO4以及质量百分比0.05%的ZnSO4;NaHS废液包括质量百分比23%的NaHS和质量百分比1%的Na2S;
(2)H2S气体的提取
步骤(1)混合反应后的流体进入真空脱气装置,分离出其中的气体产物,再将该气体产物经气液分离器去除其中的固液杂质后,依次通过加压、降温冷却到常温、再次气液分离去除水分,从而获得H2S气体;所述两次气液分离的脱气真空度均控制在90kPa,加压的压力控制在30kPa;
(3)硫酸的制备
将步骤(2)获得的H2S气体燃烧后生成SO2气体,该SO2气体依次经过催化剂A和催化剂B催化反应生成SO3,之后将该SO3用水吸附冷凝直至转化为质量百分比为96-98%的浓硫酸;所述催化剂A为Pt催化剂,所述催化剂B为五氧化二钒。
优选地,步骤(2)和步骤(3)之间还包括稳压输送步骤,该稳压输送步骤为采用稳压装置将步骤(2)获得的H2S气体压力稳定在20KPa。
优选地,所述含锌废水的温度为50℃。
优选地,所述步骤(1)中含锌废水和NaHS废液在静态混合器中进行混合反应。
优选地,步骤(2)中的加压是通过采用水环式真空泵实现的。
实施例3
如图1所示,本发明所述的一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,包括以下依序进行的步骤:
(1)含锌废水和NaHS废液的混合
将含锌废水与NaHS废液按每小时体积流量配比80:1进行均匀混合反应,并将该混合反应体系的pH值控制在4;其中所述含锌废水为粘胶纤维生产中产生的含锌废水,所述NaHS废液为粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS废液;该含锌废水包括质量百分比3.5%的NaSO4、质量百分比0.5%的H2SO4以及质量百分比0.15%的ZnSO4;本实施例的NaHS废液包括质量百分比18%的NaHS和质量百分比2%的Na2S;
(2)H2S气体的提取
步骤(1)混合反应后的流体进入真空脱气装置,分离出其中的气体产物,再将该气体产物经气液分离器去除其中的固液杂质后,依次通过加压、降温冷却到常温、再次气液分离去除水分,从而获得H2S气体;所述两次气液分离的脱气真空度均控制在98kPa,加压的压力控制在10kPa;
(3)硫酸的制备
将步骤(2)获得的H2S气体燃烧后生成SO2气体,该SO2气体依次经过催化剂A和催化剂B催化反应生成SO3,之后将该SO3用水吸附冷凝直至转化为质量百分比为96-98%的浓硫酸;所述催化剂A为Pt催化剂,所述催化剂B为五氧化二钒。
优选地,步骤(2)和步骤(3)之间还包括稳压输送步骤,该稳压输送步骤为采用稳压装置将步骤(2)获得的H2S气体压力稳定在30KPa。
优选地,所述含锌废水的温度为45℃。
优选地,所述步骤(1)中含锌废水和NaHS废液在静态混合器中进行混合反应。
优选地,步骤(2)中的加压是通过采用水环式真空泵实现的。
本发明所述的利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法并不只仅仅局限于上述实施例,凡是依据本发明原理的任何改进或替换,均应在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,其特征在于:包括以下依序进行的步骤:
(1)含锌废水和NaHS废液的混合
将含锌废水与NaHS废液按每小时体积流量配比60:1-80:1进行均匀混合反应,并将该混合反应体系的pH值控制在3-4;其中所述含锌废水为粘胶纤维生产中产生的含锌废水,所述NaHS废液为粘胶纤维生产中处理H2S气体产生的NaHS废液;
(2)H2S气体的提取
步骤(1)混合反应后的流体进入真空脱气装置,分离出其中的气体产物,再将该气体产物经气液分离器去除其中的固液杂质后,依次通过加压、降温冷却到常温、再次气液分离去除水分,从而获得H2S气体;两次气液分离的脱气真空度均控制在90-98kPa,加压的压力控制在10-30kPa;
(3)硫酸的制备
将步骤(2)获得的H2S 气体燃烧后生成SO2气体,该SO2气体依次经过催化剂A和催化剂B催化反应生成SO3,之后将该SO3用水吸附冷凝直至转化为质量百分比为96-98%的浓硫酸;所述催化剂A为Pt催化剂,所述催化剂B为五氧化二钒;
所述含锌废水包括Na2 SO4、H2SO4以及ZnSO4;所述NaHS废液包括NaHS和Na2S;
所述Na2 SO4的质量百分比为1.5-3.5%,H2SO4的质量百分比为0.5-2%,ZnSO4的质量百分比为0.05-0.15%;所述NaHS的质量百分比为18-23%,Na2S的质量百分比为1-2%;
所述含锌废水的温度为45-50℃;
所述步骤(1)中含锌废水和NaHS废液在静态混合器中进行混合反应。
2.根据权利要求1所述的利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)之间还包括稳压输送步骤,该稳压输送步骤为采用稳压装置将步骤(2)获得的H2S气体压力稳定在20-30KPa。
3.根据权利要求1所述的利用粘胶纤维工厂含锌废水和NaHS废液制备硫酸的方法,其特征在于:步骤(2)中的加压是通过采用水环式真空泵实现的。
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