CN106693647B - 一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法 - Google Patents

一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，包括以下步骤：A：收集粘胶纤维废气，使用碱液、碱纤维素组成的吸收液对该废气进行喷淋；B：在喷淋反应后的溶液中加入酸性废水，反应后脱气；C：将脱气后的废气冷却除水，得二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%、水分含量≤0.5%的废气。采用吸收液喷淋和含酸废水的配合处理，使来自粘胶生产废气中的二硫化碳和硫化氢得以富集，获得的高浓度废气在用于后续分离方法中，能提高二硫化碳的回收率，有利于粘胶纤维废气的处理，降低环保压力。

Description

一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法
技术领域
本发明是一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，具体涉及粘胶纤维生产过程中对废气中二硫化碳和硫化氢的富集方法，属于粘胶化纤生产技术领域。
背景技术
在粘胶纤维生产过程中，由于生产工序多，生产周期长以及从黄化工序到纺丝工序大量的使用化工原料，因此，不可避免的会产生一些有毒有害的工业废气，其主要成分为来自黄化、纺丝及酸站的CS2和H2S气体。
目前，处理粘胶纤维生产废气的方法主要有以下三种：
一，碱洗喷淋：用碱液（NaOH）对废气进行喷淋吸收，生成Na2S，再制片外销，此方法对H2S处理效果明显，但对其中CS2的处理效果较差；
二，活性炭吸附：用碳吸附工艺对大量尾气进行处理，解吸回收CS2，例如专利文献CN103721524A（一种粘胶纤维生产废气中的回收处理方法，2014.04.16）记载的，通过富集增浓过程在填装有吸附剂的浓缩-反应罐中对两种气体进行吸收捕集，解吸再生过程再选用惰性气体对CS2和H2S进行分步脱附，存在运行中操作、调整较为繁杂，循环利用程度小，运行费用高等缺陷；
三，冷凝：含CS2浓度较高的废气经过热交换器（冷凝器），用低温水直接或间接将废气温度降至CS2沸点以下，以回收液态CS2，例如专利文献CN1016599B（二硫化碳生产过程中反应生成物的分离处理方法，1990.06.13）记载的，在压力为1.5-10公斤/平方厘米和温度为-10-+20℃条件下，一次使二硫化碳全部液化而完成与硫化氢的分离过程。但经实践证明，该方法在用于粘胶短纤维纺丝工序丝束固化、分解时释放的小气量、高温度、高浓度CS2的回收时，CS2的效率最为明显。
基于上述情况可知，现有粘胶纤维生产废气的处理方法还存在处理效果不理想、生产成本高等问题，特别是冷凝回收CS2的方法中，要求高浓度CS2的回收时其效率最为明显，基于此，为提高粘胶行业废气的处理效率，本发明提出了一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，采用吸收液喷淋和含酸废水的配合处理，使来自粘胶生产废气中的二硫化碳和硫化氢得以富集，获得的高浓度废气在用于后续分离方法中，能提高二硫化碳的回收率，有利于粘胶纤维废气的处理，降低环保压力。
本发明通过下述技术方案实现：一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，包括以下步骤：
A：收集粘胶纤维废气，使用碱液、碱纤维素组成的吸收液对该废气进行喷淋；
B：在喷淋反应后的溶液中加入酸性废水，反应后脱气；
C：将脱气后的废气冷却除水，得二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%、水分含量≤0.5%的废气。
所述步骤A中，吸收液包含有浓度为70-150g/l的氢氧化钠和浓度为30-110g/l的碱纤维素。
所述步骤A中，喷淋为均使用碱液、碱纤维素组成的吸收液进行的两级喷淋。
所述步骤B中，将喷淋反应后的溶液送入反应罐，与真空吸入的酸性废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%。
所述步骤B中，酸性废水的pH值1～2的含硫酸废水。
所述喷淋反应后的溶液送入反应罐的流量控制在3～10m3/h，反应罐的真空度控制在-50kpa～-90kpa。
所述步骤C中，冷却除水包括以下步骤：
C.1：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；
C.2：由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用0～5℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至0～10℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明采用吸收液喷淋、酸性水处理相结合的方式，对来自纺丝、酸浴散排等粘胶纤维废气进行处理，可产生高浓度的含二硫化碳和 硫化氢的富集废气，为下一步回收循环利用垫定了基础。
（2）本发明利用吸收液可对废气中的二硫化碳和硫化氢同时进行吸收，吸收后的尾气达标直接排放，吸收过程无环保压力，利于环境保护。
（3）本发明涉及的吸收液包含有浓度为70-150g/l的NaOH和浓度为30-110g/l的碱纤维素，具有制备简单、低廉的特点，碱纤维素主要来自于制胶过程中浸渍工序的废碱，对于粘胶生产而言也是一种废物利用，降低企业环保压力。
（4）本发明涉及的酸性水可采用含硫酸废水，该含硫酸废水正是生产中产生的含酸废水，如塑化槽与给纤槽排放含的硫酸废水，属于粘胶生产废物利用。
（5）本发明中，酸性水通过真空吸入后与喷淋反应后的溶液进行反应，反应在真空环境中进行，杜绝空气进入，一方面，能保证反应进程的安全，另一方面，将真空度控制在-50kpa～-90kpa范围内，有利于连续稳定的获得富集废气，进一步提高废气中二硫化碳和硫化氢的浓度。
（6）本发明将反应罐流量控制在3～10m3/h，通常情况下，根据含酸废水量进行调节，有利于控制反应罐内的产气量，避免反应不完全，含酸废气进入水体，形成安全隐患，同时，能顺利与含酸废水在真空系统中完成反应，保证反应完全。
具体实施方式
下面将本发明的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
在专利文献CN103721524A公开的二硫化碳和硫化氢活性炭吸附方法中，我们知道，为提高二硫化碳和硫化氢的回收处理效果，对粘胶纤维生产废气的富集增浓过程尤其重要，特别在冷凝回收二硫化碳方法中，要求高浓度二硫化碳的回收时其效率最为明显，为此，本发明提出了一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法。基于目前原材料等工艺成本增加的情况下，为降低对粘胶生产企业的生产成本，针对废气富集方法本发明提出了以下技术改进：
（1）使用碱液、碱纤维素组成的吸收液和含酸废水对粘胶纤维废气进行喷淋处理后，富集粘胶纤维废气中的二硫化碳和硫化氢，碱纤维素和含酸废水主要来自于粘胶纤维生产，获取简单，不会额外增加工艺生产成本；
（2）符合成本核算，以现有冷凝法回收二硫化碳和硫化氢的工艺为基础，在不增加工艺设备和人员的情况下可大幅提高二硫化碳和硫化氢的富集浓度，同时，满足二硫化碳和硫化氢的回收处理效率。
以下是对本发明技术方案的进一步描述：
本发明所涉及的是一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，包括以下步骤：
A：收集粘胶纤维废气，如纺丝废气和酸浴散排废气等，使用碱液、碱纤维素组成的吸收液对该废气进行喷淋；
B：在喷淋反应后的溶液中加入酸性废水，反应后经脱气；
C：将脱气后的废气冷却除水，得二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%、水分含量≤0.5%的废气。
上述步骤A中，吸收液可采用包含有浓度为70-150g/l的NaOH和浓度为30-110g/l的碱纤维素对废气进行喷淋，喷淋采用两级喷淋，即均使用碱液、碱纤维素组成的吸收液进行吸收，喷淋塔可采用湍流塔。
上述步骤B涉及对喷淋液中二硫化碳和硫化氢的富集，如：将喷淋反应后的溶液按3～10m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-50kpa～-90kpa，与真空吸入的酸性废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的富集废气中二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢气体浓度含量≥23%。该步骤中，酸性废水可采用pH值为1～2，浓度为的10～30g/l的含硫酸废水。
上述步骤C中，对脱气后的废气进行冷却除水，冷却除水可以包括以下步骤：
C.1：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；
C.2：由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用0～5℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至0～10℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，冷凝液送入CS2收集槽。
下面以几个典型实施例来列举说明本发明的具体实施方式，当然，本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为70g/l的氢氧化钠和浓度为110g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按10m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-50kpakpa，与真空吸入的pH值1、浓度30g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量25%、硫化氢气体浓度含量23%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用0℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至0℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量38%、硫化氢浓度含量23%、水分含量0.5%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例2：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为150g/l的氢氧化钠和浓度为30g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按3m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-90kpa，与真空吸入的pH值2、浓度10g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量25%、硫化氢浓度含量24%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用5℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至10℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量26%、硫化氢浓度含量38%、水分含量0.4%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例3：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为100g/l的氢氧化钠和浓度为90g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按8m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-60kpa，与真空吸入的pH值1.5、浓度20g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量26%、硫化氢浓度含量25%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用4℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至5℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量32%、硫化氢浓度含量34%、水分含量0.3%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例4：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为120g/l的氢氧化钠和浓度为100g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按8m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-80kpa，与真空吸入的pH值2、浓度10g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量26%、硫化氢浓度含量≥24%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用2℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至4℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量33%、硫化氢浓度含量36%、水分含量0.5%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例5：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为120g/l的氢氧化钠和浓度为80g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按10m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-90kpa，与真空吸入的pH值1、浓度30g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量28%、硫化氢浓度含量25%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用0℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至0℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量31%、硫化氢浓度含量36%、水分含量0.5%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例6：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为110g/l的氢氧化钠和浓度为70g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按9m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-50kpa，与真空吸入的pH值1.5、浓度20g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量30%、硫化氢浓度含量28%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用2℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至3℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量29%、硫化氢浓度含量35%、水分含量0.2%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例7：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为140g/l的氢氧化钠和浓度为88g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按6m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-80kpa，与真空吸入的pH值1、浓度30g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量27%、硫化氢浓度含量25%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用1℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至3℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量31%、硫化氢浓度含量36%、水分含量0.5%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
实施例8：
本实施例涉及一种对处理粘胶纤维废气的预处理方法，步骤如下：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为135g/l的氢氧化钠和浓度为98g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行两级喷淋，喷淋塔采用湍流塔；
B：将喷淋反应后的溶液按8m3/h的流量送入反应罐，反应罐的真空度控制在-70kpa，与真空吸入的pH值1.5、浓度20g/l的含硫酸废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量26.5%、硫化氢浓度含量28%。
C：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用2℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至4℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，所得废气中二硫化碳浓度含量33%、硫化氢浓度含量35%、水分含量0.3%，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
任一选取上述实施例中的两组废气，如：实施例4富集处理得到的废气：二硫化碳浓度含量33%、硫化氢浓度含量36%、水分含量0.5%，和实施例8富集处理得到的废气：二硫化碳浓度含量33%、硫化氢浓度含量35%、水分含量0.3%，使用冷凝法（加压至0.25～1.6MPa，冷凝温度控制在-15～0℃）分别对其回收液态二硫化碳，二硫化碳的回收率可达到93%和94%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A：收集粘胶纤维废气，使用浓度为70-150g/l的氢氧化钠和浓度为30-110g/l的碱纤维素组成的吸收液对该废气进行喷淋；
B：将喷淋反应后的溶液送入反应罐，与真空吸入的酸性废水反应，反应后的混合溶液送入脱气塔，得到的废气中二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%；
C：将脱气后的废气冷却除水，得二硫化碳浓度含量≥25%、硫化氢浓度含量≥23%、水分含量≤0.5%的废气，
步骤C中，冷却除水包括以下步骤：
C.1：将脱气后的废气送入分液器，分液器顶部设丝网除沫器；
C.2：由分液器出来的废气送入填料冷却塔，填料冷却塔使用0～4℃的洗涤液循环洗涤冷却，将废气冷却至0～4℃后，经塔顶的丝网除沫器送出，冷凝液送入二硫化碳收集槽。
2.根据权利要求1所述的一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，其特征在于：所述步骤A中，喷淋为均使用碱液、碱纤维素组成的吸收液进行的两级喷淋。
3.根据权利要求1所述的一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，其特征在于：所述步骤B中，酸性废水的pH值1～2的含硫酸废水。
4.根据权利要求1所述的一种富集粘胶纤维废气中二硫化碳和硫化氢的方法，其特征在于：所述喷淋反应后的溶液送入反应罐的流量控制在3～10m3/h，反应罐的真空度控制在-50kpa～-90kpa。
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