CN110152685A - 同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法 - Google Patents

同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法 Download PDF

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邓博天
邓明龙
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    • B01J37/08—Heat treatment
    • B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam

Abstract

本发明公开了一种同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备得到Cd1‑xCuxS@Cu的方法，其中，x＝0‑0.05，包括以下步骤：以铜源和CdS晶体材料为原料，通过热反应的方式同步实现CdS晶格内掺杂Cu离子和晶格外包覆Cu单质的Cd1‑xCuxS@Cu异质结构。以常规原料和设备通过CdS晶体材料进行同步掺杂和表面异质结构的构建，一步获得掺杂的Cd1‑xCuxS@Cu异质结构，可以简化材料制备工序并有效的增强材料吸收光和利用光生载流子的效率，成本低廉、操作简单，所制备的Cd1‑ xCuxS@Cu掺杂异质结构广泛用于光学器件、光催化分解水制氢、光催化降解染料等技术领域。

Description

同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种利用CdS晶体材料同步进行Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法。
背景技术
CdS作为理想的直接带隙半导体材料,是一种理想的光学材料，其带隙基于晶体结构的不同在2.4eV到2.6eV之间。具有良好的可见光吸收性能和发光性能，同时也是一种极具发展潜力的光催化材料。由于半导体材料只能吸收能量大于其带隙的光子而产生光生载流子，通过调控材料的带隙可以调控其光的吸收谱宽，通过掺杂的方式是一种减小半导体带隙而拓宽其吸收光谱波段的有效方式；此外材料表面微量的金属单质的存在使得材料具有等离子效应而有效增强红外波段光的利用率。半导体材料吸收光后产生的光生电子空穴对同时也会复合并同时伴随着发光或发热过程，对于光催化材料来说构建异质结构抑制光生载流子迁移过程中的复合是增强材料性能的有效路径。而将两种手段同时作用于一种材料可以更有效的增强材料吸收光和利用光生载流子的效率，从而有效提高材料的相关性能，现有技术中往往需要多个制备过程才能实现。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用CdS晶体材料同步进行Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法，以常规原料和设备通过CdS晶体材料进行同步掺杂和表面异质结构的构建，一步获得掺杂的Cd1-xCuxS@Cu异质结构，可以更有效的增强材料吸收光和利用光生载流子的效率，成本低廉、操作简单，所制备的Cd1-xCuxS@Cu掺杂异质结构广泛用于光学器件、光催化分解水制氢、光催化降解染料等技术领域。
本发明的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法，其中，x＝0-0.05，包括以下步骤：以铜源和CdS晶体材料为原料，通过热反应的方式同步实现CdS晶格内掺杂Cu离子和晶格外包覆Cu单质的Cd1-xCuxS@Cu异质结构；
进一步，所述铜源浓度高于CdS晶体材料的掺杂浓度；
进一步，将CdS晶体材料粉末分散于水中形成的悬浮液与无机铜盐溶液搅拌混合后加热反应，经洗涤、过滤，收集沉淀物烘干；
进一步，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.01～0.2，反应温度为70～240℃，反应时间为2～48h；；
进一步，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.1；反应温度为200℃，反应时间6h；
进一步，所述无机铜盐为乙酸铜或乙酸铜与水合肼的混合液；
进一步，所述CdS晶体材料的制备方法包括以下步骤：将强碱水溶液、水溶性的镉盐和硫盐混合加热反应；
进一步，反应温度为200～250℃，反应时间24h；
进一步，所述强碱为KOH、NaOH中的一种，所述镉盐为氯化镉、硝酸镉中的一种，所述硫盐为硫化钠；
进一步，所述镉盐和硫盐的质量比为1：1。
本发明的有益效果是：本发明公开的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法，以常规原料和设备通过CdS晶体材料进行同步掺杂和表面异质结的构建，一步获得掺杂的Cd1-xCuxS@Cu异质结结构，可以更有效的增强材料吸收光和利用光的性能，成本低廉、操作简单，所制备的Cd1-xCuxS@Cu掺杂异质结构广泛用于光学器件、光催化分解水制氢、光催化降解染料等技术领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为掺杂和异质结构建前的CdS晶体材料的SEM形貌图(a)(b)和EDS图谱(c)；
图2为掺杂和复合(2％Cu)和异质结构建前后的CdS晶体材料的XRD衍射谱；
图3为掺杂和复合量为2％的2价铜离子掺杂的样品的SEM(a)(b),EDS(c)；
图4为掺杂和复合量为2％的1价铜离子掺杂的样品的SEM(a)(b),EDS(c)；
图5为透射电子显微镜下掺杂和复合量为2％的1价铜离子掺杂的样品的形貌(左)以及对应区域的EDX谱(右)；
图6为透射电子显微镜下掺杂和复合量为6％的1价铜离子掺杂和异质结构的样品的表面形貌。
具体实施方式
图1为掺杂和异质结构建前的CdS晶体材料的SEM形貌图(a)(b)和EDS图谱(c)；图2为掺杂(2％Cu)和异质结构建前后的CdS晶体材料的XRD射谱，由图2可知，材料的晶体结构未发生变化；图3为掺杂量为2％的2价铜离子掺杂的样品的SEM(a)(b),EDS(c)；图4为掺杂量为2％的1价铜离子掺杂的样品的SEM(a)(b),EDS(c)；图5为透射电子显微镜下掺杂量为2％的1价铜离子掺杂的样品的形貌(左)以及对应区域的EDX谱(右)；图6为透射电子显微镜下掺杂量为6％的1价铜离子掺杂和异质结构的样品的表面形貌(掺杂的比例均为Cu与原CdS晶体的原子百分比)，由图6可知，Cu:Cd达到6％，Cu离子部分进入CdS晶格，部分均匀附着于晶体表面，该制备方法实现了掺杂和异质结构的同步构建。
本实施例的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法，其中，x＝0-0.05，包括以下步骤：以铜源和CdS晶体材料为原料，通过离子交换和热反应的方式同步获得实现CdS晶格内掺杂Cu离子和晶格外包覆Cu单质的Cd1-xCuxS@Cu异质结构；铜离子由于其直径与镉离子非常相近，可以在较为温和条件下实现两种离子的交换从而实现CdS晶格的Cu掺杂；而铜离子在高温下或强还原剂条件下容易还原为单质状态附着于CdS晶格表面形成异质结构；因此，掺杂和异质结构可以同步获得，掺杂是利用溶液中的Cu离子进入CdS晶格与Cd发生交换的方式得到，当Cu离子的量超出离子交换的杂质饱和浓度时，溶液中多余的Cu就被还原或热分解为单质Cu沉积于晶体表面，同时实现掺杂和异质结构的构建。
本实施例中，所述铜源浓度高于CdS晶体材料的掺杂浓度；调整掺杂Cu离子的价态可以实现一价铜掺杂或二价铜掺杂，当铜盐浓度低的时候为单纯的掺杂，当铜盐浓度高时，同时实现掺杂和异质结构的构建。
本实施例中，将CdS晶体材料粉末分散于水中形成的悬浮液与无机铜盐溶液搅拌混合后加热反应，经洗涤、过滤，收集沉淀物烘干；一步法实现掺杂和异质结构的同步构建，方法简单可控。烘干温度一般为60℃。
本实施例中，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.01～0.2；反应温度为70～240℃，反应时间为2～48h；确保同时进行晶格内掺杂和晶格外表面异质结的生成。
本实施例中，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.1；反应温度为200℃，反应时间6h；为优选实施例。
本实施例中，所述无机铜盐为乙酸铜或乙酸铜与水合肼的混合液；调整掺杂Cu离子的价态可以实现一价铜掺杂或二价铜掺杂，当无机铜盐为乙酸铜时，可进行二价铜掺杂和异质结，当无机铜盐为乙酸铜与微量水合肼的混合液时，进行一价铜掺杂和异质结。
本实施例中，所述CdS晶体材料的制备方法包括以下步骤：将强碱水溶液、水溶性的镉盐和硫盐混合加热反应，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料。
本实施例中，反应温度为200～250℃，反应时间24h；
本实施例中，所述强碱为KOH、NaOH中的一种，所述镉盐为氯化镉、硝酸镉中的一种，所述硫盐为硫化钠；强碱的浓度为2-4mol/L。
本实施例中，所述镉盐和硫盐的质量比为1：1。
实施例一
a.将20mL10M KOH水溶液、1mmol氯化镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至200℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL2mM乙酸铜溶液搅拌混合后加热至200℃，反应6h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。本实施例以及下述实施例中，M表示摩尔浓度。
实施例二
a.将20mL10M KOH水溶液、1mmol硝酸镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至250℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL6mM乙酸铜溶液搅拌混合后加热至200℃，反应6h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
实施例三
a.将20mL10M NaOH水溶液、1mmol氯化镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至220℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL2mM乙酸铜与20μL水合肼的混合液搅拌混合后加热至200℃，反应24h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
实施例四
a.将20mL10M NaOH水溶液、1mmol硝酸镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至240℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL6mM乙酸铜与20μL水合肼的混合液搅拌混合后加热至200℃，反应24h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
实施例五
a.将20mL10M KOH水溶液、1mmol氯化镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至200～250℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL2.5mM乙酸铜溶液搅拌混合后加热至200℃，反应24h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
实施例六
a.将20mL10M NaOH水溶液、1mmol硝酸镉和1mmol硫化钠混合搅拌均匀后加热至200～250℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与10mL10mM乙酸铜与微量水合肼的混合液搅拌混合后加热至200℃，反应24h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
实施例七
a.将KOH水溶液、氯化镉和硫化钠混合搅拌均匀后加热至230℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与乙酸铜溶液搅拌混合后加热至150℃，反应10h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
本实施例中，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.1，镉盐和硫盐的质量比为1：1。
实施例八
a.将KOH水溶液、氯化镉和硫化钠混合搅拌均匀后加热至200℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与乙酸铜溶液搅拌混合后加热至70℃，反应2h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
本实施例中，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.01，镉盐和硫盐的质量比为1：1。
实施例九
a.将KOH水溶液、氯化镉和硫化钠混合搅拌均匀后加热至250℃，反应24h，得到CdS母体晶体材料，经过充分洗涤后得到下一步制备的母体晶体材料；
b.将步骤a中的CdS母体晶体材料粉末加入一定量的水中搅拌30min形成悬浮液,将悬浮液与乙酸铜溶液搅拌混合后加热至240℃，反应48h；
c.将反应后的溶液和沉淀物自然冷却至室温后，洗涤、过滤，收集沉淀在温度为60℃下烘干。
本实施例中，铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.2，镉盐和硫盐的质量比为1：1。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1-xCuxS@Cu的方法，其特征在于：其中，x＝0-0.05，包括以下步骤：以铜源和CdS晶体材料为原料，通过热反应的方式同步实现CdS晶格内掺杂Cu离子和晶格外包覆Cu单质的Cd1-xCuxS@Cu异质结构。
2.根据权利要求1所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：所述铜源浓度高于CdS晶体材料的掺杂浓度。
3.根据权利要求2所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：将CdS晶体材料粉末分散于水中形成的悬浮液与无机铜盐溶液搅拌混合后加热反应，经洗涤、过滤，收集沉淀物烘干。
4.根据权利要求3所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.01～0.2；反应温度为70～240℃，反应时间为2～48h。
5.根据权利要求3所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：铜盐离子与CdS晶体阳离子摩尔比为Cu:Cd＝0.1；反应温度为200℃，反应时间6h。
6.根据权利要求3所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：所述无机铜盐为乙酸铜或乙酸铜与水合肼的混合液。
7.根据权利要求1所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：所述CdS晶体材料的制备方法包括以下步骤：将强碱水溶液、水溶性的镉盐和硫盐混合加热反应。
8.根据权利要求7所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：反应温度为200～250℃，反应时间24h。
9.根据权利要求8所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：所述强碱为KOH、NaOH中的一种，所述镉盐为氯化镉、硝酸镉中的一种，所述硫盐为硫化钠。
10.根据权利要求9所述的利用CdS晶体材料同步实现Cu掺杂和表面异质结构制备Cd1- xCuxS@Cu的方法，其特征在于：所述镉盐和硫盐的质量比为1：1。
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