CN110152565A - 一种可调节的反应器及该反应器生产催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调节的反应器及该反应器生产催化剂的制备方法，反应器包括包本体，本体上设置有进料控制中心，进料控制中心包括主框架体和副框架体，主框架体上利用安装有甲进料控制板和乙进料控制板，利用这两块进料控制板控制进料。与现有技术相比，本发明的反应器具有结构简单、制造成本低的特点，能够快速调整料之间的配比，并且还能够调节进料速度。该制备工艺可以显著降低反应温度和反应压力，提高邻苯二甲酸二元酯加氢转化为1,2‑环己烷二甲酸二元酯过程的转化率和选择性。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种可调节的反应器及该反应器生产催化剂的制备方法。
背景技术
固定床反应器指在反应器内装填颗粒状固体催化剂或固体反应物，形成一定高度的堆积床层，气体或液体物料通过颗粒间隙流过静止固定床层的同时，实现非均相反应过程。这类反应器的特点是充填在设备内的固体颗粒固定不动，有别于固体物料在设备内发生运动的移动床和流化床，又称填充床反应器。固定床反应器广泛用于气-固相反应和液-固相反应过程，例如，合成氨工业中的固定半水煤气发生炉，水处理中的固定床离子交换柱等。涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。
顺丁烯二酸酐，简称顺酐(MA)，又名2，5-呋喃二酮，译名为马来酸酐或失水苹果酸酐。其分子式C4H2O3，常温下该品为无色针状结晶体，有刺激性气味与酸味，易燃，升华，易溶于水生成顺丁烯二酸(马来酸)，也溶于苯及丙酮、乙醇等有机溶剂。分子量：98.06，熔点：52.85℃，沸点：202℃，相对密度：20℃固体状1.48，70℃液态1.30，自燃温度：447℃，闪点：开杯110℃，闭杯102℃。
顺酐作为三大有机酸酐之一，是用途广泛的基本有机化工原料，已有70余年的生产历史。顺酐由于含有共轭马来酰基，其中1个乙烯基相连两个羰基，所以化学性质非常活泼，很容易通过光化反应、加成反应、酰胺化反应、酯化反应、磺化反应、水合反应、氧化反应、还原反应、加氢反应等生成众多的下游产品，如不饱和聚酯树脂、丁二酸酐、γ-丁内酯、1，4-丁二醇、四氢呋喃、四氢苯酐、六氢苯酐、L-天门冬氨酸、丙氨酸以及这些产品的次级衍生产品如PTMEG、PBT等。广泛应用于生产、涂料、油漆、油墨、工程塑料、医药、农药、食品、饲料、油品添加剂、造纸、纺织等行业。
顺酐生产方法按原料路线可分为苯氧化法、正丁烷氧化法、丁烯氧化法以及苯酐生产中副产顺酐。
顺酐生产技术的核心为原料与空气在反应器中发生的高温放热、气固氧化反应。氧化工艺通常分为固定床工艺、流化床工艺及移动床工艺三种。从近些年的资料来看，国际上采用固定床工艺的顺酐装置越来越多，逐渐占据主导地位。目前，国内外常用的后处理工艺有两种技术方法，即水吸收法和溶剂吸收法。
增塑剂是塑料加工助剂中用量最大的一类，其产量约占全部塑料助剂的60％。增塑剂的种类很多，其中用量最大的是邻苯二甲酸酯类，尤其是邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯，两者占到增塑剂用量的90％左右。近年来研究发现，由于受结构中苯环的影响，邻苯二甲酸酯类具有致癌性、人体内蓄积性等缺点。因此，很多国家和地区(例如欧盟、美国、日本)限制或禁止其在食品包装、个人护理用品、儿童玩具和医疗器械等塑料制品中使用，寻找一种可替代邻苯二甲酸酯类的绿色无毒无害的增塑剂迫在眉睫。目前，1，2-环己烷二甲酸二元酯类被认为是一种性能优异的邻苯二甲酸酯类增塑剂替代品，并且已被很多国家认可用于与人体直接接触的食品包装、儿童玩具等塑料制品中。其特点是具有更优异的耐热、耐寒、耐紫外线等性能；经动物实验表明不会引发过氧化酶体增生和肝肿瘤；与聚氯乙烯、聚氨酯、酚醛树脂、丙烯酸树脂等多种高分子聚合物相容，尤其适应于聚氯乙烯这种敏感性材料；生物可降解性能好。
制备1，2-环己烷二甲酸二元酯类较经济的途径是将相应的邻苯二甲酸二元酯类中的苯环加氢。美国专利US7,361,714和US9,084,983分别介绍了不同载体负载的Ru催化剂上邻苯二甲酸二异壬酯加氢转化为1，2-环己烷二甲酸二异壬酯的方法。中国专利CN101406840和CN101417950均阐述了邻苯二甲酸二元酯催化加氢生成为相应的脂肪类二甲酸二元酯的过程，在此过程中采用负载型催化剂，活性组分为Pt、Pd、Ru、Rh中的一种或几种，助剂为Fe、Co、Ni、Cu中的一种或几种。反应条件为100～250℃、3～12MPa。中国专利CN102924277公开了一种Al2O3为载体的负载型贵金属(Ru、Pd中的一种或几种)催化剂上邻苯二甲酸二异辛酯加氢制备邻环己烷二甲酸二异辛酯的方法，反应条件为100～250℃、5～18MPa。
本方案中生产的催化剂，是顺酐生产工艺中所用溶剂(邻苯二甲酸二丁酯)改良必须的一种材料，也是顺酐酯化加氢生产下游产品的一种材料，本工艺是属于顺酐生产工艺的重要环节之一。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种可调节的反应器及该反应器生产催化剂的制备方法，该反应器能够快速调整料之间的配比，并且还能够调节进料速度；该制备方法具有能耗低，制备周期短，操作简单的优点，且制备的催化剂具有更长的加氢寿命以及稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种可调节的反应器，包本体，所述本体外设置有降温部，所述降温部包括两根螺旋缠绕的降温管，所述降温管上端设置有出液口而下端设置有进液口，所述降温管内灌注有冷却液从而能够对本体进行降温处理；所述本体顶端设置有电机机架，所述电机机架上设置有电机，所述电机连接有搅拌棒，所述搅拌棒深入所述本体内部；所述本体上方设置有观察窗，所述观察窗外侧设置有转动拨杆，所述观察窗内侧设置有用于擦除玻璃上水雾的擦片，所述转动拨杆和所述擦片的轴心连接从而使得两者能够一起转动；所述本体上设置有进料控制中心，所述进料控制中心包括主框架体和副框架体，所述主框架体上利用安装有甲进料控制板和乙进料控制板，所述甲进料控制板和所述乙进料控制板上分别设置有甲落料孔和乙落料孔；所述副框架体上方设置有调节盘，所述进料控制中心设置有两个进料口，所述进料口上方分别盖设有甲活动盖板和乙活动盖板，所述甲活动盖板和乙活动盖板上利用螺栓分别紧固设置有甲齿条和乙齿条，所述进料控制中心上设置有主动齿轮，所述主动齿轮啮合配合连接有从动轮，所述从动轮和所述甲齿条啮合配合传动，所述主动齿轮和所述乙齿条啮合配合传动，所述主动齿轮和所述调节盘相连并且被该调节盘控制转动；所述甲活动盖板顶靠在所述甲落料孔下方且将其和进料口分隔，所述乙活动盖板顶靠在所述乙落料孔下方且将其和进料口分隔，所述甲进料控制板和所述乙进料控制板上分别设置有甲连接螺孔和乙连接螺孔，所述甲连接螺孔和乙连接螺孔用于和输料管相连。
一种使用上述的反应器制备六氢化邻苯二甲酸二丁酯工艺催化剂的制备方法，以邻苯二甲酸二丁酯为原料，在第一催化剂作用下于氢气反应得到邻环己烷二甲酸二丁酯；所述第一催化剂以Y-Al2O3、活性炭和TiO2中的一种或两种为载体，活性组分为Ru、Pt、Pd、Ni中的一种或几种，其担载量为催化剂重量的0.5～5％。
所述载体中Al2O3的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～100nm；所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～90nm。
所述Al2O3载体为自制载体，其制备方法如下，在常温常压下，将无机酸铝盐逐滴滴入氨水中，持续搅拌，持续滴加以保证反应溶液呈PH＝8-10，再在120℃下老化2h，洗涤干燥煅烧后得Al2O3粉末；Al2O3粉末再经挤条成型制备得圆柱形载体前驱体，再经煅烧所得Al2O3载体。
所述第一催化剂中活性组分的担载量为催化剂重量的0.5-2％。
所述载体中Al2O3的比表面积为240～300m2/g，平均孔径为30～70nm。
所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为20～40nm。
在反应前需要引入氢气将催化剂活化，温度为250-300℃，压力为常压，氢气的空速为1000-1500h-1。
反应体系由原料液、氢气和催化剂组成，反应条件为：原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为10～100％，反应温度为80℃～250℃，反应压力为3～10MPa，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为5～80，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.3～3h-1。
其中反应温度为100～200℃，反应压力为3～6MPa，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.5～2h-1，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为10～50，原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为30～100％。
本方案的六氢化邻苯二甲酸二丁酯工艺催化剂其制备方法如下：在常温常压下，将无机酸铝盐逐滴滴入氨水中，持续搅拌，持续滴加以保证反应溶液呈PH＝8-10。在120℃下老化2h，洗涤干燥煅烧后得Al2O3粉末。
Al2O3粉末再经挤条成型制备得圆柱形载体前驱体，再经煅烧所得Al2O3载体。
最后，催化剂为担载型金属催化剂，以γ-Al2O3、活性炭、和TiO2中的一种或两种为载体，活性组分为Ru、Pt、Pd、Ni中的一种或几种，其担载量为催化剂重量的0.5～5％。
本发明的催化剂可以采用常浸渍法和沉淀法中的一种或两种方法的结合将活性组分负载在载体上。催化剂在使用前用氢气原位还原进行活化，最佳活化条件为：
在反应前需要引入氢气将催化剂活化，活化温度为250-300℃，活化压力为常压，氢气的空速为1000-1500h-1.
本发明的反应体系由原料液(邻苯二甲酸二丁酯和正丁醇的混合液)、氢气和催化剂组成，反应条件为：
原料液中邻苯二甲酸二丁酯的质量浓度为10～100％(较佳的质量浓度为30～100％)，反应温度为80℃～250℃(较佳的反应温度为100～200℃)，反应压力为3～10MPa(较佳的反应压力为3～6MPa)，H2与邻苯二甲酸二丁酯的摩尔比为5～80(较佳的摩尔比为10～50)，邻苯二甲酸二丁酯的质量空速为0.3～3h-1(较佳的质量空速为0.5～2h-1)。
本发明的反应过程采用上述的固定床反应器。
综上所述，本发明有以下优点：
第一、与传统工艺相比，本发明提供的γ-Al2O3载体制备方法具有能耗低、制备周期短、操作简单等优点。
第二、在邻苯二甲酸二丁酯的加氢反应过程中，本发明制备的催化剂可以显著降低反应温度和反应压力，提高邻苯二甲酸二丁酯加氢转化为1，2-环己烷二甲酸二丁酯过程的转化率和选择性。
第三、该技术工艺路线简单，原材料易于购得、方便获取。
本发明的反应器具有结构简单、制造成本低的特点，能够快速调整料之间的配比，并且还能够调节进料速度。该制备工艺可以显著降低反应温度和反应压力，提高邻苯二甲酸二元酯加氢转化为1，2-环己烷二甲酸二元酯过程的转化率和选择性。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
图2是本发明进料控制中心示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：如图1至图2所示，一种可调节的反应器，包本体1，所述本体1外设置有降温部，所述降温部包括两根螺旋缠绕的降温管2，所述降温管2上端设置有出液口22而下端设置有进液口21，所述降温管2内灌注有冷却液从而能够对本体1进行降温处理；所述本体1顶端设置有电机机架11，所述电机机架11上设置有电机111，所述电机111连接有搅拌棒，所述搅拌棒深入所述本体1内部；所述本体1上方设置有观察窗12，所述观察窗12外侧设置有转动拨杆121，所述观察窗12内侧设置有用于擦除玻璃上水雾的擦片，所述转动拨杆121和所述擦片的轴心连接从而使得两者能够一起转动；所述本体1上设置有进料控制中心3，所述进料控制中心3包括主框架体31和副框架体32，所述主框架体31上利用安装有甲进料控制板5和乙进料控制板6，所述甲进料控制板5和所述乙进料控制板6上分别设置有甲落料孔51和乙落料孔61；所述副框架体32上方设置有调节盘4，所述进料控制中心3设置有两个进料口，所述进料口上方分别盖设有甲活动盖板52和乙活动盖板62，所述甲活动盖板52和乙活动盖板62上利用螺栓522分别紧固设置有甲齿条521和乙齿条621，所述进料控制中心3上设置有主动齿轮41，所述主动齿轮41啮合配合连接有从动轮411，所述从动轮411和所述甲齿条521啮合配合传动，所述主动齿轮41和所述乙齿条621啮合配合传动，所述主动齿轮41和所述调节盘4相连并且被该调节盘4控制转动；所述甲活动盖板52顶靠在所述甲落料孔51下方且将其和进料口分隔，所述乙活动盖板62顶靠在所述乙落料孔61下方且将其和进料口分隔，所述甲进料控制板5和所述乙进料控制板6上分别设置有甲连接螺孔53和乙连接螺孔63，所述甲连接螺孔53和乙连接螺孔63用于和输料管7相连。本装置具有两根输料管7，对应地和甲落料孔51或者乙落料孔61连通。
设置了观察窗12用于查看内部的反应情况，但是为了避免水雾，本装置就设置擦片进行擦除。而擦片在内部，所以配合设置一个转动拨杆121用于转动该擦片。
一种使用上述的反应器制备六氢化邻苯二甲酸二丁酯工艺催化剂的制备方法，以邻苯二甲酸二丁酯为原料，在第一催化剂作用下于氢气反应得到邻环己烷二甲酸二丁酯；所述第一催化剂以γ-Al2O3、活性炭和TiO2中的一种或两种为载体，活性组分为Ru、Pt、Pd、Ni中的一种或几种，其担载量为催化剂重量的0.5～5％。
所述载体中Al2O3的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～100nm；所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～90nm。
所述Al2O3载体为自制载体，其制备方法如下，在常温常压下，将无机酸铝盐逐滴滴入氨水中，持续搅拌，持续滴加以保证反应溶液呈PH＝8-10，再在120℃下老化2h，洗涤干燥煅烧后得Al2O3粉末；Al2O3粉末再经挤条成型制备得圆柱形载体前驱体，再经煅烧所得Al2O3载体。
所述第一催化剂中活性组分的担载量为催化剂重量的0.5-2％。
所述载体中Al2O3的比表面积为240～300m2/g，平均孔径为30～70nm。
所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为20～40nm。
在反应前需要引入氢气将催化剂活化，温度为250-300℃，压力为常压，氢气的空速为1000-1500h-1。
反应体系由原料液、氢气和催化剂组成，反应条件为：原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为10～100％，反应温度为80℃～250℃，反应压力为3～10MPa，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为5～80，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.3～3h-1。
其中反应温度为100～200℃，反应压力为3～6MPa，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.5～2h-1，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为10～50，原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为30～100％。
实施例1：
本方案中的进料控制中心3能够控制进料的速度。在本装置处于准备工作时，将进料控制中心3进行复位。此时，甲活动盖板52和乙活动盖板62分别封住甲落料孔51和乙落料孔61。在需要进料的时候，慢慢转动调节盘4，调节盘4驱动主动齿轮41转动，并带动从动轮411转动。主动齿轮41和从动轮411转动之后，就会带动甲活动盖板52和乙活动盖板62移动，从而开启进料口，使得甲落料孔51和乙落料孔61连通进料口，这样输料管7就能够为本装置输入各种原料了。当需要提高速度，则只需要再次转动调节盘4，使得甲活动盖板52和乙活动盖板62移动更多的量，从而开启更多进料口面积。这样，就能够加快进料速度。
当原料变更之后，需要重新调整两种原料的配比。此时只需要更换甲进料控制板5和乙进料控制板6即可。在获得确定的配比之后，只需要调整甲落料孔51和乙落料孔61的面积比即可。甲进料控制板5和乙进料控制板6实际上是一块板材，根据配比数值，加工甲落料孔51和乙落料孔61，就能够控制两种原料的配比了。
一种邻苯二甲酸二丁酯六氢化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
以3％氨水为沉淀剂，常温下将氨水逐滴滴入至200ml1mol/L硝酸铝水溶液中，致反应终点混合溶液PH＝8-10，而后升温至120℃，老化2小时，最后经过滤、洗涤、干燥和500℃煅烧4h可得γ-Al2O3粉末。再用挤条成型法，将氧化铝粉末、田菁粉和硝酸溶液混合均匀后，用用螺杆挤条机挤出条形载体前驱体，自然晾干后，110℃干燥24小时，500℃焙烧4小时后得γ-Al2O3载体。
采用的催化剂为2％Ru-0.4％Rh/γ-Al2O3。催化剂重量组成为：Ru＝2％，Rh＝0.4％，其余为载体γ-Al2O3。通过共浸渍法将催化剂活性组分Ru、Rh担载在载体γ-Al2O3上。自然晾干后，110℃干燥12小时，500℃焙烧4小时。取1克催化剂置于固定床反应器中，反应前经氢气原位活化，活化条件为：300℃，常压，还原时间4小时，氢气体积空速1000h-1。还原后用微量进料泵向反应器中通入原料液(45wt.％邻苯二甲酸二丁酯/正丁醇混合液)进行反应，反应温度为120℃，反应压力为3MPa，H2与邻苯二甲酸二丁酯的摩尔比为15，邻苯二甲酸二丁酯的质量空速为0.5h-1，考察反应时间为24小时，取样分析。原料和产品的分析采用气相色谱法，具体条件为：采用FID检测器，HP-5毛细管柱，柱温280℃；N2为载气，流量为25mL/min；进样量为0.2μL。
实施例2：
采用的催化剂为2％Ru-0.4％Pt/Al2O3，其他条件与实施例1相同。
实施例3：
采用的催化剂为2％Ru-0.4％Pd/Al2O3，其他条件与实施例1相同。
实施例4：
采用的催化剂为1.6％Ru-0.4％Pd/Al2O3，其他条件与实施例1相同。
实施例5：
采用的催化剂为0.4％Rh-0.4％Pd/Al2O3，其他条件与实施例1相同。
实施例6：
采用的催化剂为2％Ru/Al2O3，其他条件与实施例1相同。
实施例7：
采用的催化剂为2％Ru/Al2O3-TiO2，除在挤条成型过程中添加了TiO2外，其他条件与实施例1相同。
实施例8：
采用的催化剂为0.5％Ru/Al2O3-TiO2，其他条件与实施例8相同。
实施例9：
采用的催化剂为2％Ru-0.4％Rh/Al2O3，除催化剂质量取20克、考察反应时间为1000小时外，其他条件与实施例1相同。结果表明邻苯二甲酸二丁酯加氢转化为1，2-环己烷二甲酸二丁酯过程的转化率和选择性分别不低于99.8％和99.7％。
表1，在不同的催化剂作用下邻苯二甲酸二丁酯加氢制备1，2-环己烷二甲酸二丁酯的活性评价结果：
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
本发明结构简单制造成本低，能够快速调整料之间的配比，并且还能够调节进料速度。
Claims (10)
1.一种可调节的反应器，包本体(1)，其特征在于：所述本体(1)外设置有降温部，所述降温部包括两根螺旋缠绕的降温管(2)，所述降温管(2)上端设置有出液口(22)而下端设置有进液口(21)，所述降温管(2)内灌注有冷却液从而能够对本体(1)进行降温处理；所述本体(1)顶端设置有电机机架(11)，所述电机机架(11)上设置有电机(111)，所述电机(111)连接有搅拌棒，所述搅拌棒深入所述本体(1)内部；所述本体(1)上方设置有观察窗(12)，所述观察窗(12)外侧设置有转动拨杆(121)，所述观察窗(12)内侧设置有用于擦除玻璃上水雾的擦片，所述转动拨杆(121)和所述擦片的轴心连接从而使得两者能够一起转动；所述本体(1)上设置有进料控制中心(3)，所述进料控制中心(3)包括主框架体(31)和副框架体(32)，所述主框架体(31)上利用安装有甲进料控制板(5)和乙进料控制板(6)，所述甲进料控制板(5)和所述乙进料控制板(6)上分别设置有甲落料孔(51)和乙落料孔(61)；所述副框架体(32)上方设置有调节盘(4)，所述进料控制中心(3)设置有两个进料口，所述进料口上方分别盖设有甲活动盖板(52)和乙活动盖板(62)，所述甲活动盖板(52)和乙活动盖板(62)上利用螺栓(522)分别紧固设置有甲齿条(521)和乙齿条(621)，所述进料控制中心(3)上设置有主动齿轮(41)，所述主动齿轮(41)啮合配合连接有从动轮(411)，所述从动轮(411)和所述甲齿条(521)啮合配合传动，所述主动齿轮(41)和所述乙齿条(621)啮合配合传动，所述主动齿轮(41)和所述调节盘(4)相连并且被该调节盘(4)控制转动；所述甲活动盖板(52)顶靠在所述甲落料孔(51)下方且将其和进料口分隔，所述乙活动盖板(62)顶靠在所述乙落料孔(61)下方且将其和进料口分隔，所述甲进料控制板(5)和所述乙进料控制板(6)上分别设置有甲连接螺孔(53)和乙连接螺孔(63)，所述甲连接螺孔(53)和乙连接螺孔(63)用于和输料管(7)相连。
2.一种使用上述反应器制备六氢化邻苯二甲酸二丁酯工艺催化剂的制备方法，其特征在于：以邻苯二甲酸二丁酯为原料，在第一催化剂作用下于氢气反应得到邻环己烷二甲酸二丁酯；所述第一催化剂以γ-Al2O3、活性炭和TiO2中的一种或两种为载体，活性组分为Ru、Pt、Pd、Ni中的一种或几种，其担载量为催化剂重量的0.5～5％。
3.根据权利要求2所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：所述载体中Al2O3的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～100nm；所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为10～90nm。
4.根据权利要求2所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：所述Al2O3载体为自制载体，其制备方法如下，在常温常压下，将无机酸铝盐逐滴滴入氨水中，持续搅拌，持续滴加以保证反应溶液呈PH＝8-10，再在120℃下老化2h，洗涤干燥煅烧后得Al2O3粉末；Al2O3粉末再经挤条成型制备得圆柱形载体前驱体，再经煅烧所得Al2O3载体。
5.根据权利要求3所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：所述第一催化剂中活性组分的担载量为催化剂重量的0.5-2％。
6.根据权利要求3所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：所述载体中Al2O3的比表面积为240～300m2/g，平均孔径为30～70nm。
7.根据权利要求3所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：所述载体中TiO2的比表面积为100～400m2/g，平均孔径为20～40nm。
8.根据权利要求1所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：在反应前需要引入氢气将催化剂活化，温度为250-300℃，压力为常压，氢气的空速为1000-1500h-1。
9.根据权利要求2所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：反应体系由原料液、氢气和催化剂组成，反应条件为：原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为10～100％，反应温度为80℃～250℃，反应压力为3～10MPa，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为5～80，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.3～3h-1。
10.根据权利要求9所述的一种纳米涂料反应釜，其特征在于：其中反应温度为100～200℃，反应压力为3～6MPa，邻苯二甲酸二元酯的质量空速为0.5～2h-1，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为10～50，原料液中邻苯二甲酸二元酯的质量浓度为30～100％。
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