CN110150314A - 一种除草剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除草剂。该除草剂包括草甘膦、草铵膦及辅料，所述草甘膦与所述草铵膦的重量比为3～6:1。本发明通过草甘膦和草铵膦在适宜比例混配，达到扩大杀草谱、加快杀草速度、降低成本的效果，草铵膦原本受温度、雨水等天气影响较大，在极端天气条件下效果不能充分发挥，返青较快，草甘膦对多数杂草抗药性较强，杀草不彻底，需要加大用量，将草甘膦和草铵膦复配后，受极端天气和抗药性影响大大降低，使用范围增加，杀草效果突出，而用量的减少，则为农户节省了使用成本；本发明的除草剂能够很好的防除常见的禾本科杂草、莎草科杂草、阔叶科杂草，且对甘蔗安全，对常规玉米安全，除草效果好，使用方便，并对人畜毒性低，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种除草剂。
背景技术
草甘膦的化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸，是目前已经广泛使用的一种除草剂的有效成分。草铵膦属有机磷类除草剂，是谷氨酰胺合成抑制剂，非选择性触杀型除草剂，也是世界第二大转基因作物耐受除草剂。它的作用比草甘膦迅速，具有杀草谱广、在土壤中降解快、毒性低、对环境友好等优点，是继草甘膦之后又一个性能优良的灭生性除草剂品种。虽然同是灭生性除草剂，草甘膦和草铵膦一直以来被认为不能复配。但随着不少杂草对草甘膦抗性增加，草铵膦效果受温度和湿度影响较大，二者复配互补短板便被提上日程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除草剂，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种除草剂，包括草甘膦、草铵膦及辅料，所述草甘膦与所述草铵膦的重量比为3～6:1，其中，所述草甘膦为采用下述方法制得：
(1)将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在120～150℃下水热反应6～10h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理10～30min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理30～60min，再向容器内滴加磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理30～60min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；
(2)将双甘膦与碱性水溶液加入反应釜中，升温至40～80℃，搅拌20～60min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为40～80℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为60～80℃后，以1～3L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.2～0.4MPa的条件下保温搅拌反应2～4h，得到草甘膦盐水溶液；
(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入无机酸溶液,使之析出草甘膦,经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。
优选的，所述辅料选自乳化剂、分散剂、溶剂中的一种或多种。
进一步优选的，所述乳化剂选自三乙醇胺盐、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、吐温中的一种或多种。
进一步优选的，所述溶剂为水。
进一步优选的，所述分散剂选自甲基纤维素、聚羧酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或多种。
优选的，所述除草剂，按重量百分比计，包括：草甘膦10～30％、草铵膦2～8％、辅料余量。
优选的，所述步骤(1)中，所述酸化后的活性炭与所述酞酸丁酯的重量比为0.3～0.8:1。
优选的，所述步骤(1)中，所述甲苯与所述酞酸丁酯的重量比为0.5～2:1。
优选的，所述步骤(1)中，所述酸化后的活性炭为采用下述方法制得：
将活性炭加入到硝酸溶液中，在100～130℃条件下回流2～3h，经离心、洗涤、烘干，得到酸化后的活性炭。
进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为2～4mol/L。
优选的，所述步骤(1)中，所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量与所述无水乙醇的体积比为0.1～1:1(mg/mL)。
优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量比为0.1～1:1。
优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
优选的，所述步骤(1)中，所述磷酸二氢钠溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述磷酸二氢钠的摩尔比为3～6:1。
优选的，所述步骤(2)中，所述复合催化剂与所述双甘膦的重量比为0.001～0.01:1。
优选的，所述步骤(2)中，所述碱性水溶液为氨水。
进一步优选的，所述步骤(2)中，所述双甘膦的重量与所述碱性水溶液的体积比为0.5～1:1(g/mL)。
进一步优选的，所述步骤(2)中，所述双甘膦与所述氨水中的氨的摩尔比为0.5～0.75:1。
优选的，所述步骤(3)中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：
本发明通过草甘膦和草铵膦在适宜比例混配，达到扩大杀草谱、加快杀草速度、降低成本的效果，草铵膦原本受温度、雨水等天气影响较大，在极端天气条件下效果不能充分发挥，返青较快，草甘膦对多数杂草抗药性较强，杀草不彻底，需要加大用量，将草甘膦和草铵膦复配后，受极端天气和抗药性影响大大降低，使用范围增加，杀草效果突出，而用量的减少，则为农户节省了使用成本；经试验发现，本发明的除草剂能够很好的防除常见的禾本科杂草、莎草科杂草、阔叶科杂草，且对甘蔗安全，对常规玉米安全，具有除草效果好，使用方便的，并对人畜毒性低，对环境友好的特点。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下实施例及对比例中的草甘膦为采用下述方法制得：
(1)将活性炭加入到浓度为3mol/L硝酸溶液中，在110℃条件下回流2h，经离心、洗涤、烘干，得到酸化后的活性炭；将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在130℃下水热反应8h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理25min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理40min，再向容器内滴加浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理45min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；其中，所述酸化后的活性炭与所述酞酸丁酯的重量比为0.5:1，所述甲苯与所述酞酸丁酯的重量比为1:1，所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量与所述无水乙醇的体积比为0.4:1(mg/mL)，所述硝酸银与所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量比为0.3:1，所述硝酸银与所述磷酸二氢钠的摩尔比为4:1；
(2)将双甘膦与氨水加入反应釜中，升温至50℃，搅拌40min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为60℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为70℃后，以1.5L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.3MPa的条件下保温搅拌反应3h，得到草甘膦盐水溶液；其中，所述双甘膦的重量与所述氨水的体积比为0.75:1(g/mL)，所述双甘膦与所述氨水中的氨的摩尔比为0.6:1，所述复合催化剂与所述双甘膦的重量比为0.005:1；
(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入盐酸溶液,使之析出草甘膦,经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。
实施例1
称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦25％、草铵膦5％、三乙醇胺盐3％、甲基纤维素4％、去离子水余量，将草甘膦、草铵膦、三乙醇胺盐、甲基纤维素依次加入到去离子水中，搅拌均匀制得除草剂。
实施例2
称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦24％、草铵膦4％、三乙醇胺盐4％、甲基纤维素4％、去离子水余量，将草甘膦、草铵膦、三乙醇胺盐、甲基纤维素依次加入到去离子水中，搅拌均匀制得除草剂。
实施例3
称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦10％、草铵膦2％、三乙醇胺盐2％、甲基纤维素2％、去离子水余量，将草甘膦、草铵膦、三乙醇胺盐、甲基纤维素依次加入到去离子水中，搅拌均匀制得除草剂。
实施例4
称取下述按重量百分比计的原料：草甘膦30％、草铵膦8％、三乙醇胺盐5％、甲基纤维素5％、去离子水余量，将草甘膦、草铵膦、三乙醇胺盐、甲基纤维素依次加入到去离子水中，搅拌均匀制得除草剂。
对比例1
称取下述按重量百分比计的原料：草铵膦30％、三乙醇胺盐3％、甲基纤维素4％、去离子水余量，将草铵膦、三乙醇胺盐、甲基纤维素依次加入到去离子水中，搅拌均匀制得除草剂。
效果实施例
1、试验设置在广西南宁某甘蔗园区内；
2、试验药剂为本发明实施例1～4及对比例1所得的除草剂；
3、试验方法参照国家标准GB/T 17980.49-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治甘蔗田杂草。
4、实验结果参见表1。
表1
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种除草剂，其特征在于，包括草甘膦、草铵膦及辅料，所述草甘膦与所述草铵膦的重量比为3～6:1，其中，所述草甘膦为采用下述方法制得：
(1)将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在120～150℃下水热反应6～10h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理10～30min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理30～60min，再向容器内滴加磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理30～60min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；
(2)将双甘膦与碱性水溶液加入反应釜中，升温至40～80℃，搅拌20～60min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为40～80℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为60～80℃后，以1～3L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.2～0.4MPa的条件下保温搅拌反应2～4h，得到草甘膦盐水溶液；
(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入无机酸溶液,使之析出草甘膦,经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。
2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述辅料选自乳化剂、分散剂、溶剂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于，所述乳化剂选自三乙醇胺盐、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、吐温中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于，所述分散剂选自甲基纤维素、聚羧酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述酸化后的活性炭与所述酞酸丁酯的重量比为0.3～0.8:1。
6.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述甲苯与所述酞酸丁酯的重量比为0.5～2:1。
7.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述活性炭/二氧化钛复合材料的重量比为0.1～1:1。
8.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硝酸银与所述磷酸二氢钠的摩尔比为3～6:1。
9.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(2)中，所述复合催化剂与所述双甘膦的重量比为0.001～0.01:1。
10.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述步骤(2)中，所述双甘膦的重量与所述碱性水溶液的体积比为0.1～0.3:1(g/mL)。
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|---|---|---|---|---|
| CN110583644A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种除草剂防护剂的制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753313A (ja) * | 1993-08-13 | 1995-02-28 | Nissan Chem Ind Ltd | 除草剤組成物 |
| CN101773143A (zh) * | 2010-02-18 | 2010-07-14 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 草甘膦和草铵膦的复配除草剂 |
| CN105820187A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-08-03 | 安徽省益农化工有限公司 | 一种草甘膦的制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753313A (ja) * | 1993-08-13 | 1995-02-28 | Nissan Chem Ind Ltd | 除草剤組成物 |
| CN101773143A (zh) * | 2010-02-18 | 2010-07-14 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 草甘膦和草铵膦的复配除草剂 |
| CN105820187A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-08-03 | 安徽省益农化工有限公司 | 一种草甘膦的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110583644A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种除草剂防护剂的制备方法及其应用 |
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