CN102696594A - 二甲戊灵微囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二甲戊灵微囊悬浮剂及其制备方法。二甲戊灵微囊悬浮剂，它由二甲戊灵、囊心溶剂、囊壁材料、分散剂、保护剂、水性单体及水组成，以二甲戊灵为囊芯，被高分子聚合物包囊，形成缓释和控制释放剂，可以满足不同靶标药剂防治的基本要求；制剂毒性降低，降低了对蜜蜂和家蚕等有益生物的毒性；由于尿素和甲醛的价格低廉，微囊化工艺简单，易于控制，因此制剂成本较低，市场竞争力大；以水为分散介质，有机溶剂用量低，贮运和使用安全，减轻了对环境的污染。二甲戊灵微囊悬浮剂系二硝基甲苯胺类除草剂，可以广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物田除草。

Description

二甲戊灵微囊悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及二甲戊灵微囊悬浮剂及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
二甲戊灵(Pendimethalin)分子式：C13H19N3O4，中文名称：N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺。
作用特点：主要抑制分生组织细胞分裂，不影响杂草种子的萌发，而是在杂草种子萌发过程中幼芽、茎和根吸收药剂后而起作用。双子叶植物吸收部位为下胚轴， 单子叶植物为幼芽，其受害症状是幼芽和次生根被抑制。二甲戊灵为选择性芽前、芽后旱田土壤处理除草剂。杂草通过正在萌发的幼芽吸收药剂，进入植物体内的药剂与微管蛋白结合，抑制植物细胞的有丝分裂，从而造成杂草死亡。
适用作物：棉花、玉米、直播旱稻、大豆、花生、马铃薯、大蒜、甘蓝、白菜、韭菜、葱、姜等多种旱田及水稻旱育秧田。
防治对象：一年生禾本科杂草、部分阔叶杂草和莎草。如：稗草、马唐、狗尾草、千金子、牛筋草、马齿苋、苋、藜、苘麻、龙葵、碎米莎草、异型莎草等。对禾本科杂草的防除效果优于阔叶杂草，对多年生杂草效果差。
微囊悬浮剂((capsule suspension,CS)因采用高分子材料将农药活性成分包裹起来，通过囊壁的阻隔作用控制有效成分的释放，进而延长农药的持效期，提高药剂的有效利用率，具有减少农药有效成分因外界环境因素造成的分解流失和失效、降低毒性和药害及减轻环境污染等特点，并已成为当前农药剂型加工的重要发展方向之一。但是，由于许多农药很难加上成微囊悬浮剂，至今微囊悬浮剂的农药品种非常少。
发明内容
本发明的目的是提供一种二甲戊灵微囊悬浮剂及其制备方法，以克服现有技术存在的问题。
本发明的目的是通过如下方案实现的：
本发明由以下重量百分含量的组分组成：二甲戊灵1～50%，囊心溶剂1～20%，囊壁材料1～5%，分散剂2～5%，保护剂0.3～1%，水性单体0.1～0.5%，余量为水。
本发明所述的囊心溶剂是甲苯、二甲苯、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮中的一种或几种。
本发明所述的囊壁材料是脲醛树脂，是由起尿素与甲醛以摩尔比为1:1.5～1:2.5通过缩聚反应得到的。
本发明所述的分散剂是木质素磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚、聚乙烯醇、聚乙烯砒咯烷酮中的任一种或几种。
本发明所述的保护剂是明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明所述的水性单体是去离子水、盐酸、丁二醇、辛二醇、丙三醇、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺中的一种或几种。
本发明所述的二甲戊灵微囊悬浮剂的制备方法是，（1）囊壁材料制备：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1:1.5～1:2.5，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，以600转/分低速搅拌反应1h制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液，即囊壁材料；（2）微囊悬浮剂的制备：在常温下先将二甲戊灵原药溶解于溶剂中，边搅拌边加入分散剂、囊壁材料和保护剂，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，升温至45℃固化囊壁1.5～2小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入分散剂和水性单体，再加入水，搅拌均匀即成二甲戊灵微囊悬浮剂。
本发明所述的二甲戊灵微囊悬浮剂具有以下优点：
（1）以二甲戊灵为囊芯，被高分子聚合物包囊，形成缓释和控制释放剂，可以满足不同靶标药剂防治的基本要求；
（2）由于有效成分被包裹在囊壁材料中，使制剂毒性降低，降低了对蜜蜂和家蚕等有益生物的毒性；
（3）由于起始原料尿素和甲醛的价格低廉，微囊化工艺简单，易于控制，因此制剂成本较低，市场竞争力大；
（4）以水为分散介质，有机溶剂用量低，贮运和使用安全，减轻了对环境的污染。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。
实施例1：10%二甲戊灵微囊悬浮剂
脲醛树脂预聚物的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1：1.5，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，低速搅拌反应1h，制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液；
微囊悬浮剂的制备：在常温下将10g二甲戊灵原药溶解于3.5g二甲苯中，边搅拌边加入5g上述脲醛树脂预聚物水溶液和0.5g聚乙烯醇，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁1.5小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入2.5g木质素磺酸钠和0.3g丁二醇，再加入水补足至100g，搅拌均匀即成10%二甲戊灵微囊悬浮剂。
实施例2：20%二甲戊灵微囊悬浮剂
脲醛树脂预聚物的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1：2.0，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，低速搅拌反应1h，制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液；
微囊悬浮剂的制备：在常温下将20g二甲戊灵原药溶解于7g二甲苯中，边搅拌边加入10g上述脲醛树脂预聚物水溶液和0.5g明胶，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁1.5小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入3.5g聚乙烯醇和0.5g三乙烯四胺，再加入水补足至100g，搅拌均匀即成20%二甲戊灵微囊悬浮剂。
实施例3：30%二甲戊灵微囊悬浮剂
脲醛树脂预聚物的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1：2.0，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，低速搅拌反应1h，制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液；
微囊悬浮剂的制备：在常温下将30g二甲戊灵原药溶解于15g二甲苯中，边搅拌边加入13g上述脲醛树脂预聚物水溶液和0.7g聚乙烯醇，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁2小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入4g木质素磺酸钠和0.5g三乙醇胺，再加入水补足至100g，搅拌均匀即成30%二甲戊灵微囊悬浮剂。
实施例4：33%二甲戊灵微囊悬浮剂
脲醛树脂预聚物的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1：2.5，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，低速搅拌反应1h，制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液；
微囊悬浮剂的制备：在常温下将33g二甲戊灵原药溶解于16g二甲苯中，边搅拌边加入20g上述脲醛树脂预聚物水溶液和1g聚乙烯吡咯烷酮，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁2小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入4g聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚和0.5g乙二胺，再加入水补足至100g，搅拌均匀即成33%二甲戊灵微囊悬浮剂。
实施例5：45%二甲戊灵微囊悬浮剂
脲醛树脂预聚物的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1：2.5，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，低速搅拌反应1h，制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液；
微囊悬浮剂的制备：在常温下将45g二甲戊灵原药溶解于20g二甲苯中，边搅拌边加入25g上述脲醛树脂预聚物水溶液和1g阿拉伯胶，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁2小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入5g聚乙烯砒咯烷酮和0.5g丙三醇，再加入水补足至100g，搅拌均匀即成45%二甲戊灵微囊悬浮剂。
实施例6：二甲戊灵微囊悬浮剂防治玉米杂草的田间药效试验
试验于河南漯河郾城区孟庙镇一农户家玉米田进行，该二甲戊灵微囊悬浮剂对玉米田杂草的田间药效试验验证了该药剂的防治效果、有效剂量及对玉米的安全性。
试验作物：玉米田，防治对象：以典型的稗草 (Echinochloa Crusgalli)、牛胫草(Eleusine indica)、红蓼(Polygonum orientale)、刺儿菜(Cephalanoplos Segetum)、马齿苋(Portulaca aleracea)、野燕麦(Avena fatua)、马唐(Digitaria sanguinalis)、反枝苋 (Amaranthus retroflexus)、田旋花(Convolvulus arvensis)、苍耳(Siberia Cocklebur)、苘麻( Abutilon theophrasti)、藜(Chenopodium album)等。
试验药剂及剂量：据实施例1-5中二甲戊灵微囊悬浮剂5个不同含量做对玉米杂草的田间试验；另设清水空白对照，共6个处理，每处理重复4次，随机区组排列，试验共设24个小区，各小区随机排列。
施药时在玉米3-5叶期、杂草2-6叶期进行苗后茎叶喷雾。施药后观察各处理区的玉米生长发育状况。结果显示在整个试验期间没有出现药害症状。施药45d后各试验区和各处理对玉米田杂草的鲜重防效分别见表l。
计算公式：
              鲜重防效(%)=（1-
Figure 2012102177083100002DEST_PATH_IMAGE004
）×100
式中：PT—处理区鲜重；
CK—空白对照区鲜重。
表1. 二甲戊灵微囊悬浮剂防治玉米杂草实验结果
Figure 2012102177083100002DEST_PATH_IMAGE006
从表l可以看出，施药45d后，二甲戊灵微囊悬浮剂对玉米田中常见的5种杂草均有明显的防除效果。杂草的鲜质量防效分别为79.2％、89.0％、93.1％、93.8％和88.0％。

Claims (7)

1.二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：它由以下重量百分比的组分组成：二甲戊灵1～50%，囊心溶剂1～20%，囊壁材料1～5%，分散剂2～5%，保护剂0.3～1%，水性单体0.1～0.5%，由水补足至100%。
2.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：所述的囊心溶剂是甲苯、二甲苯、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：所述的囊壁材料是脲醛树脂，是由尿素与甲醛以摩尔比为1:1.5～1:2.5通过缩聚反应得到的。
4.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂是木质素磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚、聚乙烯醇、聚乙烯砒咯烷酮中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：所述的保护剂是明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂，其特征在于：所述的水性单体是去离子水、盐酸、丁二醇、辛二醇、丙三醇、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的二甲戊灵微囊悬浮剂的制备方法是，（1）囊壁材料的合成：在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1:1.5～1:2.5，用三乙醇胺调pH为8.5，升温至70℃，以600转/分低速搅拌反应1h制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液，即囊壁材料；（2）微囊悬浮剂的制备：在常温下将二甲戊灵原药溶解于溶剂中，边搅拌边加入分散剂、囊壁材料和保护剂，以1500转/分高速搅拌反应1h，待形成水包油型乳液后降低转速至800转/分，分5批在60分钟内加入盐酸溶液调节体系pH值到2.0，聚合反应1小时后，气候升温至45℃固化囊壁1.5～2小时后加入氢氧化钠调节pH至7.0，加入分散剂和水性单体，再加入水，搅拌均匀即成二甲戊灵微囊悬浮剂。
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