CN110148525A - 一种基于富氢氧化硅固态电解质的超级电容及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于能量存储器件技术领域，具体为一种基于富氢氧化硅固态电解质的超级电容及其制备方法。本发明超级电容包含衬底、设置在衬底表面上的下金属电极、富氢氧化硅电解质以及上金属电极。本发明提供的超级电容与传统的硅基集成电路工艺兼容，制备工艺简单，成本低廉，可以用作硅基电子设备的能量存储部件；富氢氧化硅内部含有大量可自由移动的氢质子，因此可以作为固态电解质，而且充放电稳定性好。富氢氧化硅是利用等离子体增强原子层沉积技术直接生长在电极表面，厚度可以灵活改变，利于在高深宽比的硅纳米结构表面填充。
Description
技术领域
本发明属于能量存储器件技术领域，具体涉及一种超级电容及其制备方法。
背景技术
作为一种能量存储器件，超级电容能够给各种各样的电子设备比如智能卡、射频识别标签（RFID）、微电子机械系统（MEMS）以及无线传感器等提供能量。通常，超级电容由电极、电解质以及隔绝上下电极的隔膜组成，其中电解质又包括液态电解质和固态电解质。与液态电解质相比，采用固态电解质的超级电容拥有很多优势，包括简单、便宜的封装，简单的制造步骤以及没有毒性电解质的泄漏。除此之外，固态电解质可以提供良好的机械稳定性，这有利于组装各种柔性、可弯曲的超级电容。在超级电容器件中，固态电解质还扮演者双重角色，也就是离子电导介质和电极绝缘体。目前，研究最多的是凝胶电解质，比如PVA/H2SO4、PVA/KOH，这是因为它们拥有相对较高的离子电导率（10-4到10-3 S/cm）。凝胶电解质包括聚合物载体（比如PVA）、溶剂和导电电解质盐（比如H2SO4、KOH），其中聚合物位于溶剂中，离子在溶剂中运动。
为了能与各种电子设备集成，需要将固态超级电容直接制备在电子器件所在的芯片上。随着电子器件尺寸的不断缩小，要求超级电容的尺寸也要跟着缩小。为了保持所存储的能量不变，这就要求电容密度要不断增大。目前，一种增大超级电容能量存储密度的有效方法是首先在硅衬底上形成三维纳米结构，比如多孔硅或者硅纳米线，然后在硅纳米结构内部包覆赝电容材料，最后填充固态电解质。如上所述，固态电解质通常是凝胶电解质，组成较为复杂，在硅纳米结构中的填充一般采用旋涂、真空渗透的方法。随着硅纳米结构深宽比的不断增大，固态电解质的填充难度也必然不断增大。因此，凝胶电解质并不是应用于片上固态超级电容的良好选择。
为了很好地解决上述问题，亟需开发一种可以直接在电极材料表面生长的固态电解质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种储能性能优越、充放电稳定性好、制备工艺简单、成本低廉的基于富氢氧化硅固态电解质的超级电容及其制备方法。
本发明提供的基于富氢氧化硅（缩写SiOx:H）固态电解质的超级电容，由衬底、设置在衬底表面的下金属电极、富氢氧化硅固态电解质以及上金属电极构成；其中所述的SiOx:H电解质采用等离子体增强原子层沉积（PEALD）技术，通过包含硅的前驱体与氧等离子体反应得到，生长温度范围为50~300℃，厚度范围为5~50 nm。
较佳地，所述的衬底选择表面覆盖二氧化硅的单晶硅衬底，其中二氧化硅采用热氧化制备得到，厚度为100~500 nm。
较佳地，所述的下金属电极和上金属电极材料选自Ta、TiN、TaN或者TaN/Ta。
本发明还提供上述基于富氢氧化硅固态电解质的超级电容的制备方法，具体步骤为:
步骤1，以单晶硅衬底作为起始基底，在衬底表面采用热氧化工艺生长一层二氧化硅薄膜，作为单晶硅与下电极的电学隔离层；
步骤2，在覆盖二氧化硅薄膜的衬底表面生长一层金属作为下电极；
步骤3，在下电极表面采用PEALD技术，通过含硅的前驱体与氧等离子体反应得到SiOx:H电解质，电解质厚度通过改变反应循环数调节；
步骤4，在SiOx:H电解质表面生长一层金属作为上电极。
本发明提出的基于SiOx:H固态电解质的超级电容有如下优势：
（1）与硅基集成电路工艺兼容，制备工艺简单，成本低廉，可以用作硅基电子设备的能量存储部件；
（2）SiOx:H薄膜内部含有可自由移动的氢质子，可以作为固态电解质，而且充放电稳定性好；
（3）SiOx:H是利用PEALD技术直接生长在电极表面，厚度可以灵活改变，利于在高深宽比的硅纳米结构表面填充；
（4）原子层沉积工艺的采用可以保证所生长的薄膜具有良好的均匀性和保形性。
附图说明
图1为基于SiOx:H固态电解质的超级电容的结构示意图。
图2为基于SiOx:H固态电解质的超级电容的循环伏安特性图。
图3为基于SiOx:H固态电解质的超级电容的电容-频率直方图。
图4为基于SiOx:H固态电解质的超级电容的循环稳定特性图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
为了验证基于PEALD制备的SiOx:H薄膜可以用作超级电容的固态电解质，制备了参照图1所示的超级电容。具体制备步骤如下：
步骤1：在衬底表面采用热氧化方法生长厚度为500 nm的二氧化硅，其中衬底是P型单晶硅，电阻率为0.001~0.002 Ω•cm；500 nm的二氧化硅用作衬底与金属电极之间的电学隔离层；
步骤2：在覆盖二氧化硅电学隔离层的衬底表面采用物理气相沉积工艺依次生长100nm的Ta和20 nm的TaN，作为下金属电极；
步骤3：在下金属电极表面采用原子层沉积工艺，通过三（二甲胺基）硅烷与氧等离子体反应得到SiOx:H电解质，其中生长温度为250℃，二氧化硅电解质的厚度分别为5、7和10nm；
步骤4：在SiOx:H电解质表面采用物理气相沉积工艺生长100 nm的TaN，作为下金属电极；
步骤5：采用光刻和反应离子刻蚀工艺对上金属电极进行图形定义，形成相互独立的电容器件用于电学测试。
图2显示了厚度为SiOx:H电解质厚度为10 nm的样品在不同扫描速率下的双扫电流-电压曲线。这里的双扫是指电压从-2 V扫到2 V，再从2 V反扫到-2 V，从而形成一个循环，这与采用电化学工作站测试的循环伏安特性曲线类似。电压从-2 V扫到2 V等效于电容在充电；电压从2 V扫到-2 V等效于电容在放电。随着扫描速率从10 mV/s增加到200 mV/s，扫描窗口不断增大，而且都近似矩形窗口。通过二次离子质谱分析发现，本发明所制备的电解质中的氢元素平均浓度为8.9×1020 原子/立方厘米，这说明该电解质中存在的大量可移动氢质子导致了依赖离子在电极表面吸附/脱附产生的电双层电容。
对于循环伏安特性图，采用公式：C=(∫i×dV)/(S×ΔV×A)可以计算出直流条件下超级电容的电容密度，其中i代表瞬态电容，V表示瞬态电压，S对应扫描速率，ΔV表示电势窗口（4 V），A代表电容的占地面积（~10-4 cm2）。采用阻抗分析仪可以测试出高频条件（100 kHz）下超级电容的电容密度。图3显示了基于不同厚度SiOx:H电解质的超级电容在不同测试频率条件下的电容密度。从图中可以看出，直流条件比高频条件下测试得到的电容密度要高得多。比如，对于厚度为10 nm的SiOx:H样品，高频条件下的电容密度为0.53 μF/cm2；相应直流条件下获得的电容密度为7.63 μF/cm2，也就是说直流条件是高频条件下测试得到的电容密度值的大约14倍。作为能量存储部件的超级电容通常是在直流条件下工作；本发明中的SiOx:H电解质在直流条件下的电容密度比高频条件下高了一个数量级，有利于能量存储。
为了观察基于SiOx:H电解质的超级电容充放电稳定性，本发明对不同厚度SiOx:H样品进行了循环电流-电压双扫，其中扫描速率为100 mV/s，扫描次数为1000次。图4显示了电容密度剩余比例与循环扫描次数的关系。对于5 nm的SiOx:H电解质样品，当扫描次数增加到1000次时，电容密度减小到初始值的30.64%；当SiOx:H电解质的厚度增加到7 nm时，电容密度减小到初始值的34.8%；当SiOx:H电解质的厚度进一步增加到10 nm时，电容密度减小到初始值的51.62%。对于厚度为10 nm的SiOx:H电解质，充放电稳定性最好；如果进一步增大SiOx:H厚度，可以进一步增强充放电稳定性。
综上所述，本发明提供的一种基于SiOx:H固态电解质的超级电容，与硅基集成电路工艺兼容，而且制备工艺简单，成本低廉，可以用作硅基电子设备的能量存储部件；SiOx:H薄膜内部含有大量可自由移动的氢质子，可以作为固态电解质，而且充放电稳定性好；进一步，SiOx:H薄膜是利用PEALD技术直接生长在电极表面，厚度可以灵活改变，利于在高深宽比的硅纳米结构表面填充。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (4)
1. 一种基于富氢氧化硅固态电解质的超级电容，其特征在于，由衬底、设置在衬底表面的下金属电极、富氢氧化硅电解质以及上金属电极构成；其中，所述的富氢氧化硅电解质采用等离子体增强原子层沉积技术，通过包含硅的前驱体与氧等离子体反应得到，生长温度范围为50~300℃，厚度范围为5~50 nm。
2. 如权利要求1所述的超级电容，其特征在于，所述的衬底选择表面覆盖二氧化硅的单晶硅衬底，其中二氧化硅采用热氧化制备得到，厚度为100~500 nm。
3.如权利要求1所述的超级电容，其特征在于，所述的下金属电极和上金属电极材料选自Ta、TiN、TaN或者TaN/Ta。
4.一种根据权利要求1-3任意一项所述的超级电容的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，以单晶硅衬底作为起始基底，在衬底表面采用热氧化工艺生长一层二氧化硅薄膜，作为单晶硅与下电极的电学隔离层；
步骤2，在覆盖二氧化硅薄膜的衬底表面生长一层金属作为下电极；
步骤3，在下电极表面采用等离子体增强原子层沉积技术，通过含硅的前驱体与氧等离子体反应得到富氢氧化硅电解质，电解质厚度通过改变反应循环数调节；
步骤4，在富氢氧化硅电解质表面生长一层金属作为上电极。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190820 |