CN110144038A - 一种双酚a二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，将双酚A和环氧氯丙烷投入到反应釜中，加热溶解，然后再向反应釜中加入液碱，反应结束后，物料进入精制釜，通过三次分步水洗及第一次水洗采用甲苯和水、二次水洗和三次水洗均采用水的方式，分离提纯，最后转入脱溶剂釜中，通蒸汽加热，最后过滤，得到双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂产品。本发明的优点在于：通过本发明合成工艺能够提高产物产率并可以有效改善产品色度，产物产率可达90%以上，其产品色泽Hazen值≤12#（铂—钴法）。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物领域，特别涉及一种双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺。
背景技术
双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂是由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合、经水洗、脱溶剂精制而成的高分子化合物。因环氧树脂的制成品具有良好的物理机械性能，耐化学药品性，电气绝缘性能，故广泛应用于涂料、胶粘剂、玻璃钢、层压板、电子浇铸、灌封、包装等领域。
专利US3142678中介绍了一种用过氧化物降低环氧树脂耐高温黄变的方法，对环氧化大豆油用过氧化物处理，其色度由Gardner 4#降低到2#。瑞士专利Swiss422262提出了用亚硫酸钠或在氮气存在下制备浅色环氧树脂的制备方法，得到的产物色泽Hazen值为100～150（铂—钴法）。此外，还有采用各种还原剂或形成保护氮气。抑制酚类氧化，降低树脂色泽的方法。但是这些传统的方法制备的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的色度仍较深，严重制约了其在透明浇铸体、光学物件等领域的应用。
针对上述现象，专利CN 105294992 B公开了一种双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤:在保护性气体氛围中，将摩尔比为0.5:2.5～20的双酚A和环氧氯丙烷混合，搅拌使双酚A完全溶解后，加入亚磷酸酯类抗氧剂，继续搅拌至混合均匀，在50℃～80℃，加入氢氧化钠水溶液反应45～240分钟，得到反应液；在50℃～70℃，真空度为0.085MPa～0.090MPa条件下，往反应液中滴加氢氧化钠水溶液1.5～4小时，除去水和过量的环氧氯丙烷，得到混合物；及将混合物溶于溶剂中，在70℃～90℃加入氢氧化钠水溶液反应0.5～4小时，得到反应混合液，将反应混合液分离纯化得到产品。上述制备方法得到的产品色泽Hazen值≤15#（铂—钴法），但该制备方法仍存在一定的缺陷：产品色度改善的同时，使得产品的产率相对降低。
因此，研发一种能够提高产物产率并可以有效改善产品色度的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高产物产率并可以有效改善产品色度的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，其特创新点在于：所述合成工艺主要包括以下步骤：
步骤1：加热溶解：将摩尔比为2:5的环氧氯丙烷和双酚A投入到反应釜中加热溶解，加热温度控制在40℃～45℃，溶解时间30～40min；
步骤2：醚化、环化反应：将液碱用泵投到高位槽中，并向步骤1加热溶解后的反应釜中加入液碱，温度控制在55℃～60℃，滴加时间1～2h；
步骤3：第一次水洗：步骤2反应结束后，生成的物料进入精制釜，并加入甲苯和水，静置0.5～1.5h，釜液分层，下层水液含氯化钠，排出进入工业盐制备工序；
步骤4：补加碱反应：将液碱用泵投到高位槽中，然后加入步骤3排出下层水液的精制釜中，温度控制在80℃～85℃，反应时间1～2h，静置分层，将下层水液排出进入工业盐制备工序；
步骤5：第二次水洗：向步骤4排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行二次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤6：第三次水洗：向步骤5排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行三次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤7：精制：将三次水洗后的物料转入脱溶剂釜中，通蒸汽加热至140～160℃，在负压条件下回收甲苯溶剂；
步骤8：将步骤7精制后的物料通过专用环氧树脂过滤装置进行过滤，去除杂质，放入产品罐，并分装入库。
进一步地，所述专用环氧树脂过滤装置包括桶体、固定在桶体开口处的漏斗和位于桶体内的过滤元件；所述过滤元件包括第一支架，所述第 一支架上固定有下层锥形过滤层，所述下层锥形过滤层的上部通过第二支架固定有上层锥形过滤层，所述下层锥形过滤层和上层锥形过滤层相对设置且下层锥形过滤层的口径大于上层锥形过滤层的口径，所述上层锥形过滤层的锥面与水平面向上保持一定的夹角β，所述下层锥形过滤层的锥面与水平面向下保持一定的夹角α，所述上层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角β为10-60°，下层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角α为10-45°；所述过滤元件的上层锥形过滤层的凸起处位于漏斗的正下方，以所述上层锥形过滤层的凸起为中心，在所述上层锥形过滤层的上表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板A；以所述下层锥形过滤层的底端为中心，在所述下层锥形过滤层的内表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板B。
本发明的优点在于：
（1）本发明双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，通过调节反应条件，采用三次分步水洗及第一次水洗采用甲苯和水、二次水洗和三次水洗均采用水的方式，分离提纯，使得产品更为纯净；同时，通过补加碱催化反应，能够有效回收产物，使得产物的产率提高；相对于现有工艺，本发明对环境更加友好，产率更高，可达90%以上；所得双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的质量指标高于目前市场同类产品，其产品色泽Hazen值≤12#（铂—钴法）；
（2）本发明双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，其中，通过专用环氧树脂过滤装置进行过滤，最上层的漏斗能够使需过滤的物料沿着上锥形过滤层的锥面顺势而下，进而再顺着下锥形过滤层的锥面集中到下锥形过滤层的中心进行过滤，上锥形过滤层和下锥形过滤层的设计，有效地增加了过滤物料与过滤层的接触面积和接触时间，且本发明还在上锥形过滤层和下锥形过滤层的表面增设S型折流板，进一步增加过滤物料与过滤层的接触面积和接触时间，使得物料内的杂质能够有效去除，大大提升双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂产品的纯度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺的合成流程图。
图2为本发明双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺中专用环氧树脂过滤装置的结构示意图。
图3为图2中过滤元件的结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，如图1所示，该合成工艺主要包括以下步骤：
步骤1：加热溶解：将摩尔比为2:5的环氧氯丙烷和双酚A投入到反应釜中加热溶解，加热温度控制在40℃～45℃，溶解时间30～40min；加热溶解、醚化和环化反应的过程中环氧氯丙烷、水受热挥发，经各釜的排气口抽引至冷凝器冷凝回收，采用二级水冷，一级冷凝用循环水，温度控制在32℃，二级冷凝用冷冻水，温度控制在0℃～5℃；冷凝器冷凝的过程中会产生不凝气进入尾气处理系统，冷凝液通过分水器使环氧氯丙烷回流进入反应釜继续反应，继续反应5～6h后回收未反应的环氧氯丙烷，用于下一批生产使用；
本工序醚化过程反应方程式如下：
环化过程反应方程式如下：
步骤2：醚化、环化反应：将液碱用泵投到高位槽中，并向步骤1加热溶解后的反应釜中加入液碱，温度控制在55℃～60℃，滴加时间1～2h；
步骤3：第一次水洗：步骤2反应结束后，生成的物料进入精制釜，并加入甲苯和水，静置0.5～1.5h，釜液分层，下层水液含氯化钠，排出进入工业盐制备工序；
步骤4：补加碱反应：将液碱用泵投到高位槽中，然后加入步骤3排出下层水液的精制釜中，温度控制在80℃～85℃，反应时间1～2h，静置分层，将下层水液排出进入工业盐制备工序；
步骤5：第二次水洗：向步骤4排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行二次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤6：第三次水洗：向步骤5排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行三次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤7：精制：将三次水洗后的物料转入脱溶剂釜中，通蒸汽加热至140～160℃，在负压条件下回收甲苯溶剂；
步骤8：将步骤7精制后的物料通过专用环氧树脂过滤装置进行过滤，去除杂质，放入产品罐，并分装入库；其中，专用环氧树脂过滤装置，如图2所示，包括桶体1、固定在桶体1开口处的漏斗2和位于桶体1内的过滤元件3；如图2和3所示，过滤元件3包括第一支架31，第一支架31上固定有下层锥形过滤层32，下层锥形过滤层32的上部通过第二支架33固定有上层锥形过滤层34，下层锥形过滤层32和上层锥形过滤层34相对设置且下层锥形过滤层32的口径大于上层锥形过滤层34的口径，上层锥形过滤层34的锥面与水平面向上保持一定的夹角β，下层锥形过滤层32的锥面与水平面向下保持一定的夹角α，上层锥形过滤层34的锥面与水平面之间的夹角β为10-60°，下层锥形过滤层32的锥面与水平面之间的夹角α为10-45°；过滤元件3的上层锥形过滤层34的凸起处位于漏斗2的正下方，以上层锥形过滤层34的凸起为中心，在上层锥形过滤层34的上表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板35；以下层锥形过滤层32的底端为中心，在下层锥形过滤层32的内表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板36，该过滤装置采用上锥形过滤层34和下锥形过滤层32的设计，有效地增加了过滤物料与过滤层的接触面积和接触时间，且本发明还在上锥形过滤层34和下锥形过滤层32的表面增设S型折流板，进一步增加过滤物料与过滤层的接触面积和接触时间，使得物料内的杂质能够有效去除，大大提升双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂产品的纯度。
通过本实施例双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，所得双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的质量指标高于目前市场同类产品，其产品色泽Hazen值≤12#（铂—钴法），且产率可达90%以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺主要包括以下步骤：
步骤1：加热溶解：将摩尔比为2:5的环氧氯丙烷和双酚A投入到反应釜中加热溶解，加热温度控制在40℃～45℃，溶解时间30～40min；
步骤2：醚化、环化反应：将液碱用泵投到高位槽中，并向步骤1加热溶解后的反应釜中加入液碱，温度控制在55℃～60℃，滴加时间1～2h；
步骤3：第一次水洗：步骤2反应结束后，生成的物料进入精制釜，并加入甲苯和水，静置0.5～1.5h，釜液分层，下层水液含氯化钠，排出进入工业盐制备工序；
步骤4：补加碱反应：将液碱用泵投到高位槽中，然后加入步骤3排出下层水液的精制釜中，温度控制在80℃～85℃，反应时间1～2h，静置分层，将下层水液排出进入工业盐制备工序；
步骤5：第二次水洗：向步骤4排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行二次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤6：第三次水洗：向步骤5排出下层水液的精制釜中加入适量的水进行三次水洗，水洗后进行静置分层，将下层水液排出作为废水排入厂区污水站进行处理；
步骤7：精制：将三次水洗后的物料转入脱溶剂釜中，通蒸汽加热至140～160℃，在负压条件下回收甲苯溶剂；
步骤8：将步骤7精制后的物料通过专用环氧树脂过滤装置进行过滤，去除杂质，放入产品罐，并分装入库。
2.根据权利要求1所述的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的合成工艺，其特征在于：所述专用环氧树脂过滤装置包括桶体、固定在桶体开口处的漏斗和位于桶体内的过滤元件；所述过滤元件包括第一支架，所述第 一支架上固定有下层锥形过滤层，所述下层锥形过滤层的上部通过第二支架固定有上层锥形过滤层，所述下层锥形过滤层和上层锥形过滤层相对设置且下层锥形过滤层的口径大于上层锥形过滤层的口径，所述上层锥形过滤层的锥面与水平面向上保持一定的夹角β，所述下层锥形过滤层的锥面与水平面向下保持一定的夹角α，所述上层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角β为10-60°，下层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角α为10-45°；所述过滤元件的上层锥形过滤层的凸起处位于漏斗的正下方，以所述上层锥形过滤层的凸起为中心，在所述上层锥形过滤层的上表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板A；以所述下层锥形过滤层的底端为中心，在所述下层锥形过滤层的内表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板B。
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