CN110143587A - 一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法 - Google Patents

一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，将石墨原料与特定种类的无机物微球磨介同时置入球磨罐中低速球磨，石墨原料与无机物微球磨介之间发生滚动摩擦，石墨烯剥离完成后，分离出包覆了石墨烯的无机物微球磨介，将其置于特定溶剂中超声，使石墨烯与无机物微球磨介表面分离；最后，取出无机物微球磨介即得到表面均匀负载有该无机物微纳米粒子的石墨烯的分散液。本发明能简单高效地使微纳米粒子均匀分布在石墨烯的表面；全程为物理过程，无化学反应，工艺简单；所需设备仅为球磨装置，成本低；直接得到石墨烯及其负载产物，避免了采用氧化石墨烯所需的后续还原反应，产品品质好；整个生产周期短，生产效率高；适合工业化生产。

Description

一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，涉及一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法。
背景技术
石墨烯由于高的比表面积、优异的导电性和化学稳定性成为功能材料领域中的一个理想载体。Guo等通过恒电流沉积法在石墨烯表面沉积镍纳米粒子，所制备复合材料具有较好的催化、传感性能[CN107904570A]。Zhang等通过酸与三羟甲基丙烷的酯化反应，实现了磁性粒子与石墨烯的有效复合，制备出兼具高饱和磁化强度与高拉伸强度的石墨烯基功能材料[CN109265744A]。Yang等采用浸渍-烧结法直接将银纳米粒子负载到石墨烯上，复合材料表现出优异的催化抗菌性能[CN109329304A]。
微纳米粒子与石墨烯的复合方法包括电化学法、微乳液法、热分解法、多元醇法、微波合成法和液相还原法等。上述方法要么需要使用各种还原剂来还原氧化石墨烯，要么需要通电、焙烧等各种苛刻的实验条件。因此，研究人员一直在试图探索一种简单高效的方法来使微纳米粒子均匀分布在石墨烯的表面。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，该方法操作简单、成本低、效率高。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，包括以下步骤：
1)将待负载的无机物制备成无机物微球磨介；
2)将石墨原料与步骤1)中制得的无机物微球磨介混合，得到混合物A；
3)将混合物A置入球磨罐中低速球磨，使混合物A在球磨罐中发生滚动摩擦，摩擦过程中石墨烯从石墨原料表面转移到无机物微球磨介表面，无机物微球磨介表面的微纳米粒子也均匀附着在石墨烯表面，得到混合物B；
4)从混合物B中筛分出包覆石墨烯的无机物微球磨介；
5)将步骤4)中筛分出的包覆石墨烯的无机物微球磨介置于溶剂中超声，使石墨烯与无机物微球磨介表面分离；
6)将无机物微球磨介与液体分离，得到表面均匀负载有无机物微纳米粒子的石墨烯的分散液。
步骤1)中，待负载的无机物选用金属及金属氧化物。
待负载的无机物可以按常规方法制得，也可以直接购买，如铜球等生厂商：山东郓城县明亮钢球厂。
优选地，无机物微球磨介的直径为10～500μm。
优选地，石墨原料采用鳞片石墨、高压石墨或等静压石墨。
进一步优选地，高压石墨和等静压石墨的形状为球体、椭球体、长方体或不规则块状体。
进一步优选地，高压石墨和等静压石墨的尺寸为1～15mm。
优选地，混合物A中，石墨原料与无机物微球磨介的质量比为1:2到2:1之间。
优选地，步骤3)中，混合物A的总体积不超过球磨罐总容积的三分之一；低速球磨的转速为100～800rpm，时间为0.1～3h。
优选地，超声所采用的溶剂为水、乙醇、DMF、NMP，THF和DMSO中的一种或几种；超声功率为30～60W，时间为1～60min。
优选地，从混合物B中筛分出包覆石墨烯的无机物微球磨介，是指利用微球和石墨原料之间的尺寸差用分子筛筛出。如果石墨原料尺寸比微球大(如：石墨球)，则所选筛孔直径比微球大比石墨球小，微球被筛在底层；如果石墨原料尺寸比微球小(如：鳞片石墨)，则所选筛孔直径比微球小比鳞片石墨大，微球被筛在顶层。
优选地，步骤6)后，还包括对表面均匀负载有无机物微纳米粒子的石墨烯的分散液进行干燥处理的操作，干燥处理在50～70℃下进行，干燥时间为8～14h
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明既不要使用各种还原剂，又不需要通电、焙烧等各种苛刻的实验条件，全程为物理过程，无化学反应，所需设备仅为球磨装置，成本低；
2)本发明通过改变微球的种类，就能在剥离生产石墨烯的过程中直接均匀掺杂微纳米颗粒，因此能够简单高效地使微纳米粒子均匀分布在石墨烯的表面；
3)直接得到石墨烯及其负载产物，避免了采用氧化石墨烯所需的后续还原反应，产品品质好；
4)整个生产周期短，生产效率高，适合工业化生产；
5)制备得到的石墨烯基底所含杂质官能团少，与还原得到的石墨烯相比具有更优异的导电性能。
进一步地，本发明可以通过改变无机物微球磨介的种类来改变石墨烯所负载的微纳米粒子的种类。
进一步地，本发明可以通过调控滚动摩擦的时间和超声分离的时间来调控石墨烯表面所负载的微纳粒子的浓度。
附图说明
图1为实施例2得到的表面均匀负载氧化铝粒子的石墨烯的AFM图像；
图2为实施例2得到的均匀负载氧化铝粒子的石墨烯粉末的XRD曲线与氧化铝的XRD曲线对比图；
图3为实施例2得到的均匀负载氧化铝粒子的石墨烯粉末的热重曲线；
图4为实施例1得到的表面均匀负载Cu粒子的石墨烯的AFM图像；
图5为实施例1得到的均匀负载铜粒子的石墨烯粉末的热重曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
a)准备直径500微米的铜微球磨介；
b)取10g鳞片石墨与铜微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在230rpm的转速下低速球磨2h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的铜微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的铜微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与铜微球磨介表面分离；超声功率为50W，时间30min；
f)采用简单过滤方法将铜微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载铜微纳米粒子的石墨烯的分散液，60摄氏度12h真空烘干得到均匀负载铜粒子的石墨烯粉末。
注：本方法中，步骤a)使用的铜微球磨介可以制备，也可以直接购买。如购买自山东郓城县明亮钢球厂生产的铜微球。
AFM下观察，如图4所示，铜粒子的尺寸在200nm-3μm之间，所用石墨原料为鳞片石墨，所用无机物微球磨介为直径500微米的铜球。
对均匀负载铜粒子的石墨烯粉末进行热重测试，结果如图5所示，铜粒子的质量占总质量的22.2％。
将此法得到的掺杂铜粒子的石墨烯配置成1mg/ml的溶液，取8ml直接抽滤成膜，用四探针测得膜的方阻为19.23Ω/□；使常州第六元素公司制备的高导电石墨烯用上述相同方法制备成膜，测得方阻为41.75Ω/□。掺杂铜粒子后的石墨烯具有较高的电导率，性能优于市面上流通的石墨烯粉末，从侧面证明了铜粒子的有效掺杂。
实施例2
a)准备直径350微米的氧化铝微球磨介；
b)取10个高压石墨球，石墨球直径10mm，总质量10g，与氧化铝微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在500rpm的转速下低速球磨2h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的氧化铝微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的氧化铝微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与氧化铝微球磨介表面分离；超声功率为45W，时间5min；
f)采用简单过滤方法将氧化铝微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载氧化铝微纳米粒子的石墨烯的分散液，60摄氏度12h烘干得到均匀负载氧化铝粒子的石墨烯粉末。
AFM下观察，结果如图1所示，图1中均匀分布的小点即为氧化铝粒子，所负载氧化铝粒子的尺寸在50nm-300nm之间；所用石墨原料为高压石墨球，所用无机物微球磨介为直径350微米的氧化铝微球。
对均匀负载氧化铝粒子的石墨烯粉末进行XRD与热重测试，结果分别如图2和图3所示，图2可以看出石墨烯中负载了氧化铝粒子；图3显示氧化铝粒子的质量占总质量的18.4％。
将此法得到的掺杂氧化铝粒子的石墨烯配置成1mg/ml的溶液，取8ml直接抽滤成膜，用四探针测得膜的方阻为1871Ω/□；在实施例1中，掺杂铜粒子的石墨烯用上述相同方法制备成膜，测得的方阻为19.23Ω/□。掺杂绝缘氧化铝粒子后的石墨烯与掺杂导电铜粒子的石墨烯相比，导电性能下降两个数量级，证明了氧化铝粒子的有效掺杂。
实施例3
a)准备直径400微米的铁微球磨介；
b)取8个等静压石墨方块，石墨方块边长10mm，总质量16g，与铁微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在230rpm的转速下低速球磨1.5h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的铁微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的铁微球磨介置于DMF中超声，使石墨烯与铁微球磨介表面分离；超声功率为40W，时间30min；
f)采用简单过滤方法将铁微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载铁微纳米粒子的石墨烯的分散液。
实施例4
a)准备直径500微米的锌微球磨介；
b)取10g鳞片石墨与锌微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在230rpm的转速下低速球磨2h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的锌微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的锌微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与锌微球磨介表面分离；超声功率在为45W，时间30min；
f)采用简单过滤方法将锌微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载锌微纳米粒子的石墨烯的分散液。
实施例5
a)准备直径300微米的银微球磨介；
b)取8个高压石墨方块，石墨块边长10mm，总质量15.3g，与银微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在300rpm的转速下低速球磨2.5h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的银微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的银微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与银微球磨介表面分离；超声功率为50W，时间20min；
f)采用简单过滤方法将银微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载银微纳米粒子的石墨烯的分散液。
实施例6
a)准备直径500微米的氧化锆微球磨介；
b)取8个等静压石墨球，石墨球直径10mm，总质量8.2g，与氧化锆微球磨介混合，两者质量比例为1:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的四分之一；在230rpm的转速下低速球磨3h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的氧化锆微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的氧化锆微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与氧化锆微球磨介表面分离；超声功率为50W，时间5min；
f)采用简单过滤方法将氧化锆微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载氧化锆微纳米粒子的石墨烯的分散液。
实施例7
a)准备直径200微米的金微球磨介；
b)取15g鳞片石墨与金微球磨介混合，两者质量比例为2:1，得到混合物A；
c)将混合物A置入50ml的球磨罐，混合物A的总体积占球磨罐总容积的三分之一；在230rpm的转速下低速球磨2h，得到混合物B；
d)从混合物B中筛分出包覆了石墨烯的金微球磨介；
e)将包覆了石墨烯的金微球磨介置于酒精中超声，使石墨烯与金微球磨介表面分离；超声功率为40W，时间30min；
f)采用简单过滤方法将金微球磨介同液体分离，即得到表面均匀负载金微纳米粒子的石墨烯的分散液。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待负载的无机物制备成无机物微球磨介；
2)将石墨原料与步骤1)中制得的无机物微球磨介混合，得到混合物A；
3)将混合物A置入球磨罐中低速球磨，使混合物A在球磨罐中发生滚动摩擦，摩擦过程中石墨烯从石墨原料表面转移到无机物微球磨介表面，无机物微球磨介表面的微纳米粒子也均匀附着在石墨烯表面，得到混合物B；
4)从混合物B中筛分出包覆石墨烯的无机物微球磨介；
5)将步骤4)中筛分出的包覆石墨烯的无机物微球磨介置于溶剂中超声，使石墨烯与无机物微球磨介表面分离；
6)将无机物微球磨介与液体分离，得到表面均匀负载有无机物微纳米粒子的石墨烯的分散液。
2.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，步骤1)中，无机物选用金属及金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，无机物微球磨介的直径为10～500μm。
4.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，石墨原料采用鳞片石墨、高压石墨或等静压石墨。
5.根据权利要求4所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，高压石墨和等静压石墨的形状为球体、椭球体、长方体或不规则块状体。
6.根据权利要求5所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，高压石墨和等静压石墨的尺寸为1～15mm。
7.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，混合物A中，石墨原料与无机物微球磨介的质量比为1:2到2:1之间。
8.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，步骤3)中，混合物A的总体积不超过球磨罐总容积的三分之一；低速球磨的转速为100～800rpm，时间为0.1～3h。
9.根据权利要求1所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，步骤5)中，超声所采用的溶剂为水、乙醇、DMF、NMP，THF和DMSO中的一种或几种；超声功率为30～60W，时间为1～60min。
10.根据权利要求1～9中任意一项所述的使石墨烯均匀负载微纳米粒子的方法，其特征在于，步骤6)后，还包括对表面均匀负载有无机物微纳米粒子的石墨烯的分散液进行干燥处理的操作，干燥处理在50～70℃下进行，干燥时间为8～14h。
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