CN110142143A - 一种w/o/w多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用 - Google Patents

一种w/o/w多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种W/O/W多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用。所述方法包括如下步骤：在苯甲酸甲酯和表面活性剂体系中，加入羟胺水溶液；待体系分散均匀并形成油包水的微乳液后，然后加入碱中和并形成水包油包水W/O/W的多相乳液，并进行肟化反应，然后滴加浓硫酸即得所述捕收体系。本发明采用选用水作为溶剂，绿色环保；通过构建W/O/W多相乳液，提高了羟胺利用率，加速了肟化反应速率，苯甲羟肟酸的产率高，能耗低。该方法制备得到的捕收体系中含有苯甲羟肟酸和表面活性剂及其它杂质组分，表面活性剂可起到起泡的作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。

Description

一种W/O/W多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及浮选药剂领域，更具体地，涉及一种W/O/W多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用。
技术背景
羟肟酸(Hydroxamic acid)对金属离子Cu、Cr、Co、Fe、Mn、W、Sn等具有很强的螯合能力，在矿物工程中通常作为黑白钨矿、氧化铜矿和锡矿的浮选捕收剂来使用。以苯甲羟肟酸为例，应用于稀有金属选矿具有选择性好，捕收力强等优点。戴子林(苯甲羟肟酸浮选细粒黑钨矿的研究[J].矿冶工程,1995,15(2):20-23.)报道了苯甲羟肟酸分选黑钨矿、萤石和方解石。孙伟,(苯甲羟肟酸在锡石浮选中的应用及作用机理研究[J].中国矿业大学学报,2013,42(1):62-68.)，研究了苯甲羟肟酸关于难选锡硫化矿的分选行为。张二林(西藏地区某高泥质氧化铜矿选矿试验研究[J].湖南有色金属,2015,31(5):16-18.)开展了苯甲羟肟酸对于高泥质氧化铜的浮选研究。CN 1600444A公开了一种黑白钨矿物的选矿方法。其捕收剂包括苯甲羟肟酸、硫酸化油酸皂或塔尔皂以及煤油。CN106000655A公开了油酸钠和苯甲羟肟酸常温精选白钨矿的方法。CN102120196A公开了以苯甲羟肟酸钠、氯化钠、甲醇和水混合溶液的捕收剂对铝土矿的浮选工艺。CN102861662A公开了捕收剂苯甲羟肟酸和羟氨基酸对微细粒的钽铌矿的浮选方法。
目前苯甲羟肟酸的工业生产方法为羟胺法，它是由苯甲酸甲酯与盐酸羟胺或硫酸羟胺，在碱性条件下，发生肟化反应得到苯甲羟肟酸盐，然后通过浓硫酸酸化得到最终产品苯甲羟肟酸。由于上述反应为两相反应，且羟胺在强碱环境会发生分解反应。因而在苯甲羟肟酸的工业生产中，反应时间长，且盐酸羟胺用量大(苯甲酸甲酯的1.2-1.3倍)。CN103922968 B公开了一种异羟肟酸或异羟肟酸盐的制备方法，该工艺苯甲羟肟酸的产率高、工艺无废水产生，但是该工艺使用了高毒可燃性甲醇做为溶剂。
微乳液作为一种稳定的乳化体系，对有机物和无机物的很强的增溶效益，可以作为反应介质用于各种反应。刘惠平研究微乳液体系中苯的羟基化反应。在十二烷基苯磺酸钠和冰乙酸作为乳化剂，苯羟基化反应的转化率和选择性都得到了提高。(含铁催化剂在苯及苯酚H2O2羟基化催化反应中的研究[D].湖南师范大学,2005.)。钟礼以MoO3/滑石粉和H3PW12O40/滑石粉复合粒子稳定的正辛烷/水乳液为反应介质，过氧化氢为氧化剂，进行了Pickering乳液体系中苯并噻吩的氧化-萃取脱硫研究。研究结果表明，该催化剂在O/S＝3，反应温度为50℃，480rpm条件下反应90min表现出较高的催化氧化活性，脱硫率高达89％，苯并噻吩硫含量从255μg/mL降至28μg/mL(Pickering乳液催化氧化模拟油品的超深度脱硫研究[D].西安科技大学,2012)。
因此，结合微乳液技术，开发一种合成绿色，转化高效、能源节约和试剂消耗小的苯甲羟肟酸生产方法具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有苯甲羟肟酸的生产工艺中羟胺在强碱环境会发生分解反应，羟胺用量大，苯甲羟肟酸的产率低，污染大的缺陷和不足，提供一种W/O/W多相乳液制备捕收体系的方法。本发明采用选用水作为溶剂，绿色环保；通过构建W/O/W多相乳液，有效阻止了羟胺在强碱条件下易分解而导致盐酸羟胺利用率低的缺点；由于多相微乳液的存在增大了肟化反应的接触面积和对无机物在有机相中的增溶效益，加速了肟化反应速率，苯甲羟肟酸的产率高；另外，利用酸碱中和产生热量(如有必要可利用冷凝水进行冷却)可维持肟化反应，无需额外加热，能耗低。该方法制备得到的捕收体系中含有苯甲羟肟酸和表面活性剂及其它杂质组分，表面活性剂可起到起泡的作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。
本发明的另一目的在于提供一种捕收体系。
本发明的另一目的在于提供上述捕收体系在选矿工程中的应用。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种W/O/W多相乳液制备捕收体系的方法，包括如下步骤：在苯甲酸甲酯和表面活性剂体系中，加入羟胺水溶液；待体系分散均匀并形成油包水的微乳液后，然后加入碱中和并形成水包油包水W/O/W的多相乳液，并进行肟化反应，然后滴加浓硫酸即得所述捕收体系。
本发明采用选用水作为溶剂，绿色环保；通过构建W/O/W多相乳液，有效阻止了羟胺在强碱条件下易分解而导致盐酸羟胺利用率低的缺点；由于多相微乳液的存在增大了肟化反应的接触面积和对无机物在有机相中的增溶效益，加速了肟化反应速率，苯甲羟肟酸的产率高；另外，利用酸碱中和产生热量(如有必要可利用冷凝水进行冷却)可维持肟化反应，无需额外加热，能耗低。该方法制备得到的捕收体系中含有苯甲羟肟酸和表面活性剂及其它杂质组分，表面活性剂可起到气泡的作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。
优选地，所述表面活性剂为司盘-80、十二烷基葡萄糖苷、曲拉通X-200或OP-4中的一种或几种。
表面活性剂用量可根据实际情况进行选取，形成微乳液即可。
优选地，所述表面活性剂和苯甲酸甲酯的质量比为0.1～10:100。
本领域常规的碱均可用于本发明中。
优选地，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，所述碱(以游离OH-计)和苯甲酸甲酯的摩尔比为2～2.5:1。
优选地，所述羟胺为盐酸羟胺或硫酸羟胺中的一种或几种。
优选地，所述羟胺和苯甲酸甲酯的摩尔比为1～1.2:1。
本发明提供的方法羟胺的用量可减少。
优选地，所述肟化反应的温度为39～46℃，时间为2～4小时。
一种捕收体系，通过上述方法制备得到。
优选地，所述捕收体系包括苯甲羟肟酸和表面活性剂；所述捕收体系中苯甲羟肟酸和表面活性剂的质量分数为15～25％。
苯甲羟肟酸作为捕选剂，表面活性剂作为起泡剂，通过两着的配合作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。
更为优选地，所述捕收体系还包括氯化物、硫酸盐和水；所述捕收体系中氯化物、硫酸盐和水的质量分数为75～85％。
上述捕收体系在选矿工程中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述捕收体系用于钨矿或锡石的浮选。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用选用水作为溶剂，绿色环保；通过构建W/O/W多相乳液，有效阻止了羟胺在强碱条件下易分解而导致盐酸羟胺利用率低的缺点；由于多相微乳液的存在增大了肟化反应的接触面积和对无机物在有机相中的增溶效益，加速了肟化反应速率，苯甲羟肟酸的产率高；另外，利用酸碱中和产生热量(如有必要可利用冷凝水进行冷却)可维持肟化反应，无需额外加热，能耗低。该方法制备得到的捕收体系中含有苯甲羟肟酸和表面活性剂及其它杂质组分，表面活性剂可起到气泡的作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。
附图说明
图1为捕收体系浮选黑钨矿的工艺流程图；
图2为捕收体系浮选锡石的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种捕收体系，通过如下方法制备得到。
在配有冷凝器、搅拌器和温度计的250mL的三口双层反应烧瓶器中，将20.0g苯甲酸甲酯和0.2g司盘-80混合，并滴加26mL 40％盐酸羟胺水溶液。待体系分散均匀形成油包水乳液后，并逐渐加入50％氢氧化钠24mL并形成W/O/W多相乳液体系，控制温度至40±1℃，反应4h。反应结束后，加入浓硫酸至溶液pH约为6，静置得到产品82.4g，通过凯氏定氮法得到产品的苯甲羟肟酸的含量为22.5％，苯甲羟肟酸产率为93.4％。
实施例2
本实施例提供一种捕收体系，通过如下方法制备得到。
在配有冷凝器、搅拌器和温度计的250mL的三口双层反应烧瓶器中，将20.0g苯甲酸甲酯和0.8g十二烷基葡萄糖苷混合，并滴加27mL 40％盐酸羟胺水溶液。待体系分散均匀形成油包水乳液后，并逐渐加入50％氢氧化钠25mL并形成W/O/W多相乳液体系，控制温度42±1℃，反应3h。反应结束后，加入浓硫酸至溶液pH约为6，静置得到苯甲羟肟酸粗产品85.6g，通过凯氏定氮法得到产品的苯甲羟肟酸的含量为21.7％，苯甲羟肟酸产率为93.5％。
实施例3
本实施例提供一种捕收体系，通过如下方法制备得到。
在配有冷凝器、搅拌器和温度计的250mL的三口双层反应烧瓶器中，将20.0g苯甲酸甲酯和1.6g曲拉通X-200混合，并滴加28mL40％盐酸羟胺水溶液。待体系分散均匀形成油包水乳液后，并逐渐加入50％氢氧化钠29mL并形成W/O/W多相乳液体系，控制温度45±1℃，反应2.5h。反应结束后，加入浓硫酸至溶液pH约为6，静置得到苯甲羟肟酸粗产品88.4g，通过凯氏定氮法得到产品的苯甲羟肟酸的含量为20.3％，苯甲羟肟酸产率为90.4％。
实施例4
本实施例提供一种捕收体系，通过如下方法制备得到。
在配有冷凝器、搅拌器和温度计的250mL的三口双层反应烧瓶器中，将20.0g苯甲酸甲酯和2.0g OP-4，并滴加33mL40％硫酸羟胺水溶液。待体系分散均匀后形成油包水乳液混合，并逐渐加入50％氢氧化钾34mL并形成W/O/W多相乳液体系，控制温度42±1℃，反应2h。反应结束后，加入浓硫酸至溶液pH约为6，静置得到苯甲羟肟酸粗产品101.37g，通过凯氏定氮法得到产品的苯甲羟肟酸的含量为16.6％，苯甲羟肟酸产率为84.2％。
对比例1
本对比例采用现有的生产工艺制备得到含苯甲羟肟酸的捕收体系，其过程如下。
在配有冷凝器、搅拌器和温度计的250mL的三口双层反应烧瓶器中，将20.0g苯甲酸甲酯，并滴加33mL 40％盐酸羟胺水溶液。待体系分散均匀后，并逐渐加入32％氢氧化钠40mL，控制温度至40±1℃，反应4h。反应结束后，加入浓硫酸至溶液pH约为6，静置得到产品80.12g，通过凯氏定氮法得到产品的苯甲羟肟酸的含量为20.8％，苯甲羟肟酸产率为82.8％。
应用实施例1
利用实施例1～4和对比例1提供的的捕收体系对黑钨的浮选，浮选过程如下。
某钨矿浮硫尾矿，给矿含WO3 0.3～0.45％，将矿石磨矿至-0.074mm占76％，浮选矿浆浓度40％，水玻璃50g/t，硝酸铅550g/t，捕收体系(用量见表1)，进行浮硫尾矿粗选，扫选加入捕收体系(用量见表1)，二次扫选捕收体系(用量见表1)，浮选工艺流程图见图1。本发明中各工艺制备药剂浮选对比试验结果见表1。由表1可知，采用本发明工艺制备的捕收体系，黑钨浮硫尾矿中WO3的回收率提高了0.81～1.59％，起泡剂用量降低50％。
表1捕收体系浮选黑钨对比试验
应用实施例2
利用实施例1～4和对比例1提供的的捕收体系对锡石的浮选，浮选过程如下。
某锡石细泥原矿锡品位0.5％，粒度0.074mm占75％，加水调浆至30％的质量浓度，加入Na2CO3 300g/t，硝酸铅600g/t，捕收体系(用量见表2)，进行锡石细泥粗选浮选，一次扫选加入捕收体系(用量见表2)，二次扫选加入捕收体系(用量见表2)，一浮选工艺流程图见图2。本发明中各工艺制备药剂的浮选对比试验结果见表2。由表2可知，采用本发明工艺制备的捕收体系，锡精矿的回收率提高了1.33～4.46％，起泡剂用量减少40％。
表2捕收体系浮选锡石对比试验
以上所述是本发明的特定示例实施方式，对于本领域的技术人员，在不脱离本发明的原理下，还可以做出若干的改进与修辞。事实上，本发明的范围由所附的权利要求及其等效限定。

Claims (10)

1.一种W/O/W多相乳液制备捕收体系的方法，其特征在于，包括如下步骤：在苯甲酸甲酯和表面活性剂体系中，加入羟胺水溶液；待体系分散均匀并形成油包水的微乳液后，然后加入碱中和并形成W/O/W(水包油包水)的多相乳液，并进行肟化反应，然后滴加浓硫酸即得所述捕收体系。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述表面活性剂为司盘-80、十二烷基葡萄糖苷、曲拉通X-200或OP-4中的一种或几种；所述表面活性剂和苯甲酸甲酯的质量比为0.1～10:100。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱和苯甲酸甲酯的摩尔比为2～2.5:1。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述羟胺为盐酸羟胺或硫酸羟胺中的一种或几种；所述羟胺和苯甲酸甲酯的摩尔比为1～1.2:1。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述肟化反应的温度为39～46℃，时间为2～4小时。
6.一种捕收体系，其特征在于，通过权利要求1～5任一所述方法制备得到。
7.根据权利要求6所述捕收体系，其特征在于，所述捕收体系包括苯甲羟肟酸和表面活性剂；所述捕收体系中苯甲羟肟酸和表面活性剂的质量分数为15～25％。
8.根据权利要求7所述捕收体系，其特征在于，所述捕收体系还包括氯化物、硫酸盐和水；所述捕收体系中氯化物、硫酸盐和水的质量分数为75～85％。
9.权利要求6～8任一所述捕收体系在选矿工程中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述捕收体系用于钨矿或锡石的浮选。
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