CN110142065B - 一种除氟阴离子交换树脂及其制备和再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除氟阴离子交换树脂及其制备和再生方法,其中,制备方法包括以下步骤:(1)配制第一改性盐溶液、第二改性盐溶液,第一改性盐溶液为两性金属盐溶液,第二改性盐溶液为有机溶剂和金属盐溶液的混合溶液;(2)以阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱;(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态;(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性;(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
Description
技术领域
本发明涉及污水与自来水处理技术领域,尤其涉及一种除氟阴离子交换树脂及其制备和再生方法。
背景技术
氟是人体必需的微量元素之一,成人每日需氟量为1.0~1.5mg,人们日常的饮用水中的含氟量不得超过0.6mg/L。饮用水中的氟超标给人体健康带来严重的负面影响,长期饮用氟超标的水会导致氟斑牙、氟骨病等问题。灌溉用水中的高浓度氟离子则会抑制农作物新陈代谢、光合作用和呼吸作用导致产量降低。同时,用高氟的水灌溉还会导致土壤污染。工业用水中的氟离子浓度较高则会在酸性环境下腐蚀金属、玻璃和含硅的物质,在工业用水深度处理过程中导致的氟累积还会形成氟化物沉淀,破坏管道系统,增加成本。水体高效除氟是目前国内外研究和技术开发的重要方向。
目前的除氟技术主要包括吸附法、沉淀法和膜法。吸附法中常用的吸附剂为骨炭、羟基磷灰石、活性氧化铝等。骨炭、羟基磷灰石、活性氧化铝等存在着以下几方面非常明显的不足:吸附材料使用寿命短,除氟效果差,再生过程中使用强酸强碱等腐蚀性化学品并且伴随大量污染物的产生,处理后水体比较浑浊,经济性差。专利CN102259946A、CN102357357A采用负载Ti、Zr方式除氟,成本较高。专利CN104478031B采用聚合氯化铝和羟基磷灰石共聚制备的除氟材料机械性能差。
发明内容
本发明提供了一种除氟阴离子交换树脂及其制备和再生方法,以解决已有技术中除氟成本高、除氟能力弱、材料机械性能和动力学条件差再生过程二次污染严重的问题,以阴离子交换树脂为载体,克服道南效应,提供一种容量高、机械性能和动力条件好、再生简单环保的除氟新材料。
第一方面,本发明提供的一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制第一改性盐溶液、第二改性盐溶液。
(2)以阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱。
(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态。
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性。
(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
其中:第一改性盐溶液为两性金属盐溶液,第二改性盐溶液为有机溶剂和金属盐溶液的混合溶液。
优选地,阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。
优选地,两性金属盐溶液包括铝盐溶液、锌盐溶液或铍盐溶液。
优选地,第二改性盐溶液中,有机溶剂包括乙二醇、丙三醇、二甲胺、四氢呋喃,金属盐溶液包括钠盐溶液、钾盐溶液、镁盐溶液、锌盐溶液或钙盐溶液。
优选地,步骤(5)中,反应温度为20-100℃。
优选地,大孔阴离子交换树脂为大孔氯型阴离子交换树脂。
优选地,两性金属盐溶液的质量百分浓度不低于5%。
优选地,金属盐溶液的质量百分浓度不低于5%,有机溶剂与金属盐溶液的体积比为5-50%。
第二方面,本发明还提供了一种除氟阴离子交换树脂产品,由上述第一方面提供的除氟阴离子交换树脂的制备方法制得。
第三方面,本发明还提供了一种除氟阴离子交换树脂的再生方法,用于上述第二方面提供的除氟阴离子交换树脂产品。该再生方法包括以下步骤:
(1)制备再生溶液。
(2)在使用过的阴离子交换柱中通过过量再生溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态。
其中:再生溶液为pH值不小于9的中性盐溶液和碱性盐溶液的混合溶液。
本发明具有以下有益效果:
(1)在不改变原有树脂离子交换性能的前提下增加了除氟能力;
(2)制备工艺过程简单,原材料价格低廉;
(3)除氟能力强、反应动力学条件优越;
(4)再生效率高、再生废液少、用药成本低;
(5)材料机械性能强,可长期多次循环再生使用,效果仍能保持较高水平。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种除氟阴离子交换树脂的除氯测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种除氟阴离子交换树脂及其制备和再生方法,以解决已有技术中除氟成本高、除氟能力弱、材料机械性能和动力学条件差再生过程二次污染严重的问题,以阴离子交换树脂为载体,克服道南效应,提供一种容量高、机械性能和动力条件好、再生简单环保的除氟新材料。下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制第一改性盐溶液、第二改性盐溶液,其中:第一改性盐溶液为两性金属盐溶液,第二改性盐溶液为有机溶剂和金属盐溶液的混合溶液。
(2)以阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱。
(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态。
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性。
(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
上述实施方案中,各个步骤之间可以根据具体实施过程中的要求进行工艺流程的变化,在此不详细阐述。
对于除氟阴离子交换树脂的制备方法的具体实施方式可以参看下列实施例。
实施例1
本实施例1提供的一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制质量百分浓度10%的AlCl3溶液作为第一改性盐溶液。配制质量百分浓度10%的NaCl溶液,并在其中加入5%的无水乙醇(体积比),形成的混合溶液作为第二改性盐溶液
(2)以大孔氯型阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱。
(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,即进水和出水中某个离子的浓度不变。
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性。
(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
实施例2
本实施例2提供的另一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制质量百分浓度5%的ZnSO4溶液作为第一改性盐溶液。配制质量百分浓度10%的NaHCO3溶液,并在其中加入20%的甲醇(体积比),形成的混合溶液作为第二改性盐溶液
(2)以大孔氯型阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱。
(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,即进水和出水中某个离子的浓度不变。
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性。
(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
实施例3
本实施例3提供的又一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制饱和的Cr2(SO4)3溶液作为第一改性盐溶液。配制饱和的NaHCO3溶液,并在其中加入10%的二甲胺(体积比),形成的混合溶液作为第二改性盐溶液
(2)以大孔碳酸氢根型阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱。
(3)将第一改性盐溶液沉淀、过滤后,在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,即进水和出水中某个离子的浓度不变。
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性。
(5)将第二改性盐溶液沉淀、过滤后,在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂。
需要说明的是,在第一改性盐溶液的配制中,可选择的两性金属盐溶液的类型并不限定为以上三种,除此之外,还可以是其他铝盐溶液、锌盐溶液、铬盐溶液,甚至可以是其他的两性金属盐溶液,如铍盐溶液。第一改性盐溶液浓度只要是大于等于5%即可,可以使用饱和溶液。
在第二改性盐溶液的配制中,有机溶剂包括但不限定为乙二醇、丙三醇、二甲胺、四氢呋喃。金属盐溶液包括并不限定为钠盐溶液、钾盐溶液、镁盐溶液、锌盐溶液或钙盐溶液,金属盐溶液的质量百分浓度只要是大于等于5%即可,可以使用饱和溶液。有机溶剂与金属盐溶液的体积比为5-50%。
步骤(5)中,反应温度控制为20-100℃。
将实施例1制得的除氟阴离子交换树脂做了除氟测试,结果如图1所示。说明该除氟阴离子交换树脂的容量大,除氟能力强,除氟动力学条件好(体现在除氟效率高上)。申请人也将实施例2-3,以及按照上述方法制备的其他除氟阴离子交换树脂做了相同的除氟测试,皆具有上述除氟优势。除此之外,在除氟的同时,上述实施例提供的方法制备的除氟阴离子交换树脂还可以去除水中氯离子、硫酸盐、硝酸盐等阴离子,进一步提高水质。
本发明还提供了一种针对上述除氟阴离子交换树脂的再生方法,包括以下步骤:
(1)制备再生溶液,再生溶液为pH值不小于9的中性盐溶液和碱性盐溶液的混合溶液。例如,NaCl和NaHCO3的混合溶液,MgSO4和K2CO3,也可以是其他种类的中性盐溶液和碱性盐溶液,不再举例。中性盐溶液和碱性盐溶液的浓度只要是大于等于5%即可,可以使用饱和溶液。
(2)在使用过的阴离子交换柱中通过过量再生溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态。
使用上述再生方法发现,该除氟阴离子交换树脂再生效率高、再生废液少、用药成本低,材料机械性能强,可长期多次循环再生使用,效果仍能保持较高水平。
以上所述的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后,将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
Claims (8)
1.一种除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制第一改性盐溶液、第二改性盐溶液;
(2)以阴离子交换树脂填充过滤柱,制得阴离子交换柱;
(3)在步骤(2)制得的阴离子交换柱中通过过量第一改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态;
(4)使用去离子水淋洗步骤(3)制得的阴离子交换柱,使阴离子交换树脂至中性;
(5)在步骤(4)制得的阴离子交换柱中通过过量第二改性盐溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态,得到除氟阴离子交换树脂;
其中:第一改性盐溶液为两性金属盐溶液,第二改性盐溶液为有机溶剂和金属盐溶液的混合溶液;
所述两性金属盐溶液包括铝盐溶液、锌盐溶液或铍盐溶液;
所述第二改性盐溶液中,有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲胺、四氢呋喃,金属盐溶液包括钠盐溶液、钾盐溶液、镁盐溶液、锌盐溶液或钙盐溶液。
2.根据权利要求1所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,反应温度为20-100℃。
4.根据权利要求2所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述大孔阴离子交换树脂为大孔氯型阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述两性金属盐溶液的质量百分浓度不低于5%。
6.根据权利要求1所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液的质量百分浓度不低于5%,所述有机溶剂与所述金属盐溶液的体积比为5-50%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的除氟阴离子交换树脂的制备方法制得的除氟阴离子交换树脂。
8.一种如权利要求7所述的除氟阴离子交换树脂的再生方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备再生溶液;
(2)在使用过的阴离子交换柱中通过过量再生溶液,使阴离子交换树脂达到平衡状态;
其中:所述再生溶液为pH值不小于9的中性盐溶液和碱性盐溶液的混合溶液。
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