CN110142031A - 一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂及其制备和应用。所述的磁性纳米吸附剂是以磁性纳米四氧化三铁为内核，以淀粉样溶菌酶薄膜为壳层的核壳结构吸附剂，磁性纳米吸附剂粒径为40‑250nm，其中内核纳米四氧化三铁粒径为20‑200nm，外壳淀粉样溶菌酶薄膜厚度为20‑50nm。采用共沉淀法或溶剂热法合成粒径均一的磁性Fe3O4纳米颗粒；溶菌酶分子在还原剂三(2‑羧乙基)膦的盐酸溶液作用下发生相转变，可以粘附在磁性Fe3O4纳米颗粒表面，从而构建具有核壳结构的磁性纳米吸附材料。所述磁性纳米吸附材料比表面积大，表面具有羟基、羧基、氨基、巯基、苯环等丰富的活性官能团，其中材料表面含量较高的巯基官能团可与汞离子产生强螯合作用，对废水中的Hg2+具有很好的吸附效果。

Description

一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂及其制备和应用，属于环境功能材料的技术领域。
背景技术
随着人类文明和社会经济的快速发展，引发了诸多的环境问题。在我国，由于矿冶、化工和电子等行业的发展，产生了大量含汞离子的重金属废水，重金属离子在水环境中积累到一定程度就会对水体中的生物产生危害，可能出现细胞功能损坏、光合成速率降低、发育停滞，甚至死亡，同时汞离子还会通过食物链的放大作用影响人类健康。因此研究含汞废水的处理新方法和新材料对保护生态环境以及人类的身体健康具有重要的意义。
目前处理含汞废水的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、电化学法、吸附法、膜分离法、生物法等。其中吸附被广泛认为是一种有效的废水中有毒重金属去除技术，其具有操作条件简单，pH适用范围宽，处理效果好，有利于废物资源化和循环再利用等优点。常用的吸附剂包括天然吸附剂、生物吸附剂以及合成吸附剂，其中天然吸附剂和生物吸附剂都存在吸附容量和选择性不够高的缺陷；合成吸附剂中常用的纳米材料由于其比表面积大、吸附速度快以及吸附容量高而广泛应用，而磁性辅助分离以及表面改性更是解决了其回收困难和易团聚的缺点。
磁性纳米材料的表面改性目前已有很多研究，Davodi等人(Davodi.et al.JTaiwan Inst Chem E.2017,80,363-378)合成的磁性聚多巴胺@四氧化三铁纳米复合物和Wang(wang.et al.J Hazard Mater.2013,260,9-15)制备的多氰基胍改性的磁性壳聚糖纳米吸附剂已应用于对含汞废水的处理且表现了较好的吸附效果，但这些材料对重金属离子的选择性较差。此外，壳聚糖存在易溶胀、可溶于稀酸和力学性能差等缺点。
发明内容
技术问题：针对现有吸附材料选择性差的问题，本发明提供了一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂及其制备和应用。本发明制备的磁性纳米吸附剂具有良好的磁效应，通过外加磁场可以很容易的将吸附剂与处理后的废水分离，从而实现快速固液分离的目的，同时有利用材料的进一步循环利用。
技术方案：本发明的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂，以磁性纳米四氧化三铁为内核，以淀粉样溶菌酶薄膜为壳层的核壳结构吸附剂，磁性纳米吸附剂粒径为40-250nm，其中内核纳米四氧化三铁粒径为20-200nm，外壳淀粉样溶菌酶薄膜厚度为20-50nm。
本发明的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶解于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，用NaOH溶液调节pH；
步骤二，将溶菌酶溶解于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，再与三(2-羧乙基)膦盐酸盐的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；
步骤三，将Fe3O4纳米颗粒浸没在上述相转变溶液中分散，室温下反应120-180分钟，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层淀粉样溶菌酶薄膜；
步骤四，采用永磁体使上述Fe3O4纳米颗粒与溶液固液分离，并用去离子水洗涤多次后，45-50℃下干燥8-12h，即可得到淀粉样相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
步骤一中所述三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液的浓度为1-50mmol/L，三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为7-7.4，浓度为10-20mmol/L，三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液采用2mol/L的NaOH调节pH为4-10；
步骤二中溶菌酶的浓度为1-3g/L。
步骤三中Fe3O4纳米颗粒采用共沉淀法或溶剂热法制得。
步骤三中Fe3O4纳米颗粒浸没在相转变混合液前先超声处理10-15min。
步骤三中分散均匀的Fe3O4纳米颗粒与相转变溶液体积比为1～1.5:10。
步骤三中Fe3O4纳米颗粒在相转变溶液中分散，方式可采用150-200r/min机械搅拌、超声波分散仪或超声波清洗机中的任意一种。
本发明的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂在处理含汞废水中的应用，所述磁性纳米吸附剂经干燥后加入锥形瓶，再加入含汞水溶液，在30±0.1℃的恒温条件下以100-130r/min振荡至吸附平衡。
吸附剂制备原理：淀粉样相转变溶菌酶分子中-SH、-NH2、-OH、-COOH、苯环等活性官能团和自身的类淀粉样蛋白结构，在材料表界面以配位键、静电作用力、氢键、疏水作用力等与表界面相互作用，从而使相转变溶菌酶自组装体稳定附着在Fe3O4纳米颗粒表界面上。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
本发明所述的溶菌酶具有来源广泛、价格低廉、水溶性好和稳定性好等优点，溶菌酶相转变过程是不依赖化学反应的超分子组装且通过改变外部条件可实现对其相转变后结构的灵活调控，避免了大量化学合成技术带来的经济和环境成本。
本发明所述的淀粉样相变溶菌酶磁性纳米吸附材料表面具有丰富的官能团，包括羟基、羧基、氨基、巯基、苯环等，可以在静电作用、配位络合作用、阳离子-π作用等多种机制的协同作用下与重金属作用，其中材料表面含量较多的巯基官能团可与汞离子产生较强的螯合作用，因此对废水中的Hg2+具有很好的吸附效果。该吸附剂吸附容量大，选择性好，在100mg/L含汞溶液中，对Hg2+的吸附容量可达306.42mg/g。
本发明制备的磁性纳米吸附剂具有良好的磁效应，通过外加磁场可以很容易的将吸附剂与处理后的废水分离，从而实现快速固液分离的目的，同时有利用材料的进一步循环利用。
附图说明
图1为用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的合成路线图。
图2为含汞溶液的初始浓度值对磁性吸附材料吸附容量的影响示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。应当指出，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不限制本发明的范围及应用。
实施例1：
配置10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲溶液，用2mol/L的NaOH溶液调节缓冲液pH为7.4；将100ml浓度为10mmol/L三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液用2mol/LNaOH调节pH＝8，然后将其与100ml浓度为1.25mg/mL溶菌酶的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；将0.5g经超声处理10min后分散均匀的Fe3O4纳米颗粒浸没于相转变混合液中，室温下机械搅拌反应2.5h，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层相转变溶菌酶薄膜，然后采用永磁体使混合液固液分离，并用去离子用洗涤多次后50℃下干燥12h，即可得到相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
该用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂用于含汞废水的吸附处理：移取浓度为100mg/L的含汞溶液20mL于锥形瓶中，加入磁性纳米吸附剂0.008g，在30±0.1℃的恒温空气浴振荡箱中以110r/min振荡24h达吸附平衡后，用磁铁分离吸附剂后，取上清液样品测定溶液中Hg2+的浓度，最终通过计算可得磁性吸附材料的吸附容量为306.42mg/g。
实施例2：
配置20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲溶液，用2mol/L的NaOH溶液调节缓冲液pH为7.2；将100ml浓度为1mmol/L三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液用2mol/LNaOH调节pH＝10，然后将其与100ml浓度为1mg/mL溶菌酶的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；将0.5g经超声处理10min后分散均匀的Fe3O4纳米颗粒浸没于相转变混合液中，室温下在超声清洗机中反应2h，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层相转变溶菌酶薄膜，然后采用永磁体使混合液固液分离，并用去离子用洗涤多次后50℃下干燥12h，即可得到相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
该用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂用于含汞废水的吸附处理：移取浓度为100mg/L的含汞溶液20mL于锥形瓶中，加入磁性纳米吸附剂0.008g，在30±0.1℃的恒温空气浴振荡箱中以110r/min振荡24h达吸附平衡后，用磁铁分离吸附剂后，取上清液样品测定溶液中Hg2+的浓度，最终通过计算可得磁性吸附材料的吸附容量为260.50mg/g。
实施例3：
配置10mmol/L的4三羟甲基氨基甲烷的缓冲溶液，用2mol/L的NaOH溶液调节缓冲液pH为7.0；将100ml浓度为50mmol/L三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液用2mol/LNaOH调节pH＝5，然后将其与100ml浓度为3mg/ml溶菌酶的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；将0.5g经超声处理10min后分散均匀的Fe3O4纳米颗粒浸没于相转变混合液中，室温下使用超声波分散仪分散3h，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层相转变溶菌酶薄膜，然后采用永磁体使混合液固液分离，并用去离子用洗涤多次后50℃下干燥12h，即可得到相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
该用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂用于含汞废水的吸附处理：移取浓度为100mg/L的含汞溶液20mL于锥形瓶中，加入磁性纳米吸附剂0.008g，在30±0.1℃的恒温空气浴振荡箱中以110r/min振荡24h达吸附平衡后，用磁铁分离吸附剂后，取上清液样品测定溶液中Hg2+的浓度，最终通过计算可得磁性吸附材料的吸附容量为201.55mg/g。
实施例4：
配置15mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲溶液，用2mol/L的NaOH溶液调节缓冲液pH为7.4；将100ml浓度为20mmol/L三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液用2mol/LNaOH调节pH＝7，然后将其与100ml浓度为2mg/ml溶菌酶的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；将0.5g经超声处理10min后分散均匀的Fe3O4纳米颗粒浸没于相转变混合液中，室温下机械搅拌反应2h，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层相转变溶菌酶薄膜，然后采用永磁体使混合液固液分离，并用去离子用洗涤多次后50℃下干燥12h，即可得到相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
该用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂用于含汞废水的吸附处理：移取浓度为100mg/L的含汞溶液20mL于锥形瓶中，加入磁性纳米吸附剂0.008g，在30±0.1℃的恒温空气浴振荡箱中以110r/min振荡24h达吸附平衡后，用磁铁分离吸附剂后，取上清液样品测定溶液中Hg2+的浓度，最终通过计算可得磁性吸附材料的吸附容量为285.66mg/g。
实施例5：
配置10mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲溶液，用2mol/L的NaOH溶液调节缓冲液pH为7.4；将100ml浓度为5mmol/L三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液用2mol/LNaOH调节pH＝9，然后将其与100ml浓度为1.5mg/ml溶菌酶的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；将0.5g经超声处理10min后分散均匀的Fe3O4纳米颗粒浸没于相转变混合液中，室温下超声清洗机反应2h，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层相转变溶菌酶薄膜，然后采用永磁体使混合液固液分离，并用去离子用洗涤多次后50℃下干燥12h，即可得到相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
该用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂用于含汞废水的吸附处理：移取浓度为100mg/L的含汞溶液20mL于锥形瓶中，加入磁性纳米吸附剂0.008g，在30±0.1℃的恒温空气浴振荡箱中以110r/min振荡24h达吸附平衡后，用磁铁分离吸附剂后，取上清液样品测定溶液中Hg2+的浓度，最终通过计算可得磁性吸附材料的吸附容量为223.47mg/g。

Claims (9)

1.一种用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述的磁性纳米吸附剂是以磁性纳米四氧化三铁为内核，以淀粉样溶菌酶薄膜为壳层的核壳结构吸附剂，磁性纳米吸附剂粒径为40-250nm，其中内核纳米四氧化三铁粒径为20-200nm，外壳淀粉样溶菌酶薄膜厚度为20-50nm。
2.一种如权利要求1所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶解于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，用NaOH溶液调节pH；
步骤二，将溶菌酶溶解于三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，再与三(2-羧乙基)膦盐酸盐的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液等体积混合均匀，形成相转变溶液；
步骤三，将Fe3O4纳米颗粒浸没在上述相转变溶液中分散，室温下反应120-180分钟，使得Fe3O4纳米颗粒表面粘附一层淀粉样溶菌酶薄膜；
步骤四，采用永磁体使上述Fe3O4纳米颗粒与溶液固液分离，并用去离子水洗涤多次后，45-50℃下干燥8-12h，即可得到淀粉样相转变溶菌酶薄膜包覆的磁性纳米材料。
3.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液的浓度为1-50mmol/L，三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为7-7.4，浓度为10-20mmol/L，三(2-羧乙基)膦的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液采用2mol/L的NaOH调节pH为4-10；
4.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中溶菌酶的浓度为1-3g/L。
5.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中Fe3O4纳米颗粒采用共沉淀法或溶剂热法制得。
6.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中Fe3O4纳米颗粒浸没在相转变混合液前先超声处理10-15min。
7.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中分散均匀的Fe3O4纳米颗粒与相转变溶液体积比为1～1.5:10。
8.根据权利要求2所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中Fe3O4纳米颗粒在相转变溶液中分散，方式可采用150-200r/min机械搅拌、超声波分散仪或超声波清洗机中的任意一种。
9.一种如权利要求1所述的用于吸附汞离子的磁性纳米吸附剂在处理含汞废水中的应用，其特征在于，所述磁性纳米吸附剂经干燥后加入锥形瓶，再加入含汞水溶液，在30±0.1℃的恒温条件下以100-130r/min振荡至吸附平衡。
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