CN112735799B - 一种新型磁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型磁性材料及其制备方法。本发明的制备方法，包括：将富含芳香环的有机物/生物分子与二价金属离子混合反应后制得具有常温超强顺磁性的磁性材料。本发明基于芳香环与离子之间的离子‑π相互作用，使新型磁性材料在常温下具有超强顺磁性。该制备方法原料来源广，分子结构可设计，自组装结构可调控。而且有效避免了铁磁性物质的添加，具有良好的生物相容性，可广泛应用于磁靶向药物、核磁共振成像、磁性转染等领域。

Description

一种新型磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种新型磁性材料及其制备方法。
背景技术
磁性材料在生产、生活、国防科学技术中广泛使用。传统的磁性材料主要为无机物(如铁氧体)或以无机物为主的复合磁性材料，含有大量的铁磁性物质(铁钴镍)。专利CN111330023A公开了一种医用磁性纳米复合材料及其制备方法，所述的磁性纳米粒子为铁的氧化物。专利CN110739112A公开了一种磁性材料的制备方法，需要加入铁粉，氧化铁等铁磁性物质。这些磁性材料在体内难以降解，或者降解/氧化产物具有毒性。石墨烯、DNA、MoS2、CdSe量子点在超低温下才有顺磁性。常温下，铝、金、铂等顺磁性金属的磁化率通常在10-7emu/g量级(cgs单位制)。专利CN103521148B公开了一种包覆金属氧化物晶体的磁化内构纳米复合材料及制备方法和应用，在超顺磁性无机纳米材料表面包覆金属氧化物晶体，表面积大，分散性好，生物相容性好。专利CN109741897A公开了一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法。该方法采用溶剂热法一步制备单分散超顺磁性纳米颗粒MxN1-xFe2O4(其中M与N是Fe Zn Co Mn Ni或Mg，x＝0～1)。以碳为主的有机化合物虽然约有500万种，但其中呈顺磁性的却很少，而且机理各不相同。专利CN111662450A公开了一种有机磁性聚合物材料及其制备方法，该材料为以噻唑[5，4-d]噻唑为桥连的聚合物网络结构，其中1，3，5-均三苯酚部分或全部脱氢生成自由基，该自由基孤电子形成局部极化而产生磁矩，仅在低温(<100k)下具有磁性特征。专利CN110627835A公开了一类水溶性的顺磁性富勒烯-金属纳米配合物及其制备方法与应用，由多臂侧链短直碳链内含N、O或支链且末端均含亲水基，并能提供多齿配位点的水溶性富勒烯氮宾衍生物直接螯合顺磁性金属离子，作为碳基MRI纳米探针造影增强MRI影像效果显著，在纳米诊疗技术领域具有重要应用前景。Mallick等人使用硝酸铈铵氧化合成聚苯胺，得到的铈掺杂的聚苯胺在400k下仍具有顺磁性，但研究表明其磁性来源于三价的铈离子与聚苯胺上的氮原子结合而非其与苯环的离子-π作用(Chemical Physics Letters,2010,494,232-236)。Whitesides等人利用顺磁性的钬离子交联海藻酸(不含芳香环)得到顺磁性的凝胶，其磁性来源为起交联作用的钬离子(Chem.Mater,2007,19:1362-1368)。Lixia Ren合成了一种顺磁性嵌段共聚物和聚离子液体，磁化率超过2.75×10-5emu/g，其磁性来源为FeCl4 -中Fe3+的高自旋态。此外，二茂金属高分子有机磁性材料虽然具有超常的常温顺磁性，但其磁性源于磁性金属离子(Fe、Co、Mn、Ni)的铁磁相互作用和有序排列(Eur.J.Inorg.Chem.2008,5327-5337)。
因此，发展新型常温有机磁性材料具有重要的学术意义和实际应用价值。经检索，不含铁钴镍锰的常温超强顺磁性有机材料及其制备方法，目前尚无文献报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，尤其是目前常温超强顺磁性材料缺乏的困境，提供一种新型磁性材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种新型磁性材料的制备方法，所述制备方法包括：将富含芳香环的有机物/生物分子与二价金属离子混合反应后制得具有常温超强顺磁性的磁性材料。本发明的新型磁性材料中富含的芳香环与溶液中的二价金属阳离子通过离子-π相互作用后，使其复合物上形成未成对电子。这些未成对电子在常温下也能稳定存在，赋予复合物常温超强顺磁性。
本发明进一步设置为，反应后的物料状态为澄清液、悬浊液或者上清液和沉淀。
本发明进一步设置为，所述磁性材料通过后处理提纯，所述后处理包括静置、过滤、离心和冷冻干燥。
本发明进一步设置为，所述二价金属离子包括：Mn2+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Ca2+、Mg2+、Sr2 +、Ba2+、Pb2+、Sn2+。本发明中的二价金属离子的存在形式是盐，而且是易溶于本发明中的溶液的盐，例如卤化盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等。
本发明进一步设置为，所述芳香环包括：苯、萘、蒽、菲、吡啶、嘧啶、吡咯、呋喃、噻吩、咪唑、吲哚、嘌呤及其衍生物，能富含芳香环即可。
本发明进一步设置为，所述有机物包括：有机小分子和高分子。
本发明进一步设置为，所述生物分子包括：氨基酸、多肽、蛋白、DNA、RNA。
本发明进一步设置为，所述溶液中添加有溶剂，所述溶剂须部分溶解富含芳香环的有机物/生物分子。溶解是为了更好地与二价离子混合，水和有机溶剂皆可，只要能溶解富含芳香环的有机物/生物分子即可。例如，所述溶液为水、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
优选地，一种新型磁性材料，其制备方法包括步骤：
(1)在水溶液中，将富含芳香环的五肽AYFFF(丙氨酸-络氨酸-苯丙氨酸-苯丙氨酸-苯丙氨酸)溶解，得到过饱和溶液；
(2)将AYFFF过饱和溶液在5℃～90℃静置3～10天，使AYFFF形成自组装结构；
(3)将含有自组装结构的AYFFF溶液与二价金属离子的水溶液按体积比1：1振荡混合均匀，沉淀5分钟～5小时；
(4)上清液中的自组装物即具有超强顺磁性，可以静置、过滤、离心或者冷冻干燥后使用。
本发明还提供了一种磁性材料，由上述的制备方法制备得到。
本发明的技术特点及有益效果：本发明基于芳香环与离子之间的离子-π相互作用，使得制备的芳香环-离子复合物在常温下具有超强顺磁性。该制备方法原料来源广，分子结构可设计，自组装结构可调控。而且有效避免了铁磁性物质的添加，具有良好的生物相容性，可广泛应用于磁靶向药物、核磁共振成像、磁性转染等领域。
附图说明
图1为AYFFF的分子结构图；
图2为实施例1制得的新型磁性材料的自组装结构图；
图3为实施例1制得的新型磁性材料的M-H曲线图；
图4为实施例1制得的新型磁性材料的紫外可见光谱图；
图5为实施例1制得的新型磁性材料的荧光光谱图；
图6为二肽FF的分子结构图；
图7为IIIGK的分子结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
质量磁化率的测试过程：
样品在一定条件自组装完成后，与二价盐离子溶液混合，静置1个小时，取上清液，用Quantum Design公司的MPMS3-SQUID磁强计测量磁化率。将约160微升自组装体的上清液装入液体样品架(C130D，Quantum Design)中，并密封牢固，无泄漏(实验前已测试其密闭性完好)。磁场在-30000Oe和-30000Oe之间扫描，每2500Oe有一个测量点。通过直接减去样品架和溶剂(水或盐水溶液)的电压信号(按重量比例归一)来校正所有的信号。最终得到磁化强度(M)与磁场(H)的关系曲线。根据表达式，χ＝M/H＝a/mH，拟合得到自组装体的质量磁化率(χ)，即为M与H曲线的斜率，其中a是用SQUID磁强计测量的磁矩，m是自组装体的质量。本专利中的质量磁化率单位均为cgs单位制。
实施例1
将5mg AYFFF分散到10ml水中，得到浓度为0.5mg/ml的过饱和溶液；然后将过饱和溶液在20℃下静置3天，使AYFFF自组装成一定的结构；最后加入等体积的80mM的MgCl2溶液，沉淀30分钟；所得上清液中即含有大量的常温超强顺磁性材料。
本实施例制备得到的新型磁性材料的自组装结构和M-H曲线分别见图2和图3。通过图可以看出，自组装的新型磁性材料具有纤维状结构，其直径为3-9nm，长度为微米级；材料的质量磁化率可达2.32×10-4emu/g，在常温下呈现超强的顺磁性。
本实施例制备得到的上清液的紫外可见光谱图和荧光光谱图分别见图4和图5。通过图可以看出，上清液中的自组装结构与溶液中的镁离子存在较强的离子-π相互作用，使其307nm处的荧光发射峰强度明显减弱，并在227nm处形成了新的紫外吸收峰。
实施例2
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：加入等体积的80mM的BaCl2溶液后，摇匀，得到的磁性材料的悬浊液的质量磁化率可达1.13×10-5emu/g。
实施例3
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：加入等体积的80mM的BaCl2溶液后，静置30min，最后冷冻干燥得到的磁性材料的质量磁化率可达6.39×10-6emu/g。
实施例4
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的生物分子为二肽FF(苯丙氨酸-苯丙氨酸，二肽FF的结构式参见图6)，加入的盐溶液为ZnSO4溶液，沉淀时间为5分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达5.93×10-4emu/g。
实施例5
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的生物分子为络氨酸，自组装温度为5℃，加入的盐溶液为CuCl2溶液，沉淀时间为5小时，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达9.27×10-4emu/g。
实施例6
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的有机分子为吲哚，使用的溶剂为70％乙醇，自组装温度为30℃，加入的盐溶液为CaCl2，沉淀时间为30分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达2.43×10-4emu/g。
实施例7
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的有机分子为吡咯，自组装温度为60℃，加入的盐溶液为MgSO4，沉淀时间为5分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达4.57×10-5emu/g。
实施例8
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的有机分子为联吡啶，使用的溶剂为DMSO，自组装温度为90℃，加入的盐溶液为BaCl2，沉淀时间为15分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达3.34×10-5emu/g。
实施例9
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的有机分子为咪唑，自组装温度为45℃，加入的盐溶液为Pb(NO3)2，沉淀时间为60分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达2.19×10-3emu/g。
实施例10
同实施例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：使用的有机分子为嘌呤，自组装温度为30℃，沉淀时间为45分钟，所得的新型磁性材料的质量磁化率可达1.37×10-4emu/g。
对比例1
将5mg生物分子IIIGK(IIIGK的结构式参见图7，分子结构中不含任何芳香环)分散到10ml水中，得到浓度为0.5mg/ml的过饱和溶液；然后将过饱和溶液在20℃下静置3天；最后加入等体积的80mM的ZnCl2溶液，沉淀30分钟。所得材料的质量磁化率为-1.24×10-5emu/g，呈抗磁性。这说明离子-π作用在制备常温超强顺磁性材料中的关键作用。
对比例2
同对比例1所述的新型磁性材料的制备方法，不同之处在于：最后加入等体积的水。所得材料的质量磁化率为-7.5×10-6emu/g，呈抗磁性。这也说明离子-π作用在制备常温超强顺磁性材料中的关键作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新型磁性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将富含芳香环的有机物/生物分子与二价金属离子溶液混合反应后制得具有常温超强顺磁性的磁性材料；其中，所述芳香环包括：苯、萘、蒽、菲、吡啶、嘧啶、吡咯、呋喃、噻吩、咪唑、吲哚、嘌呤及其衍生物，所述生物分子包括：氨基酸、多肽、蛋白、DNA、RNA。
2.根据权利要求1所述的新型磁性材料的制备方法，其特征在于，反应后的物料状态为澄清液、悬浊液或者上清液和沉淀。
3.根据权利要求1所述的新型磁性材料的制备方法，其特征在于，所述磁性材料通过后处理提纯，所述后处理包括静置、过滤、离心和冷冻干燥。
4.根据权利要求1所述的新型磁性材料的制备方法，其特征在于，所述二价金属离子包括：Mn2+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Sn2+。
5.根据权利要求1所述的新型磁性材料的制备方法，其特征在于，所述有机物包括：有机小分子和高分子。
6.根据权利要求1所述的新型磁性材料的制备方法，其特征在于，所述溶液中添加有溶剂，所述溶剂为水、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮。
7.一种磁性材料，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
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