CN110133971A - 电子照相感光构件、处理盒和电子照相设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子照相感光构件、处理盒和电子照相设备。一种电子照相感光构件,其包括:支承体、在所述支承体上形成的底涂层、在所述底涂层上直接形成的电荷产生层、和在所述电荷产生层上形成的电荷输送层,其中所述底涂层包含聚酰胺树脂和用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒,当所述氧化钛颗粒的体积相对于所述底涂层中的聚酰胺树脂的体积为a且所述氧化钛颗粒的平均一次粒径为b[μm]时,满足下式(A):式(A):14.0≤a/b≤19.1;并且所述电荷产生层包含电荷产生材料和具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂。
Description
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件、具有电子照相感光构件的处理盒、和电子照相设备。
背景技术
作为安装在处理盒或电子照相设备上的电子照相感光构件,使用包含有机光导电性材料(电荷产生材料)的电子照相感光构件。电子照相感光构件通常具有支承体、在支承体上形成的感光层,并且具有电荷产生层、和在电荷产生层上形成的电荷输送层。作为感光层,优选使用其中将包含电荷输送材料的电荷输送层层压在包含电荷产生材料的电荷产生层上的层压型感光层。此外,为了增加支承体与感光层之间的粘接强度、抑制从支承体向电荷产生层侧的电荷注入、和抑制例如起雾和泄漏等图像缺陷的发生的目的,经常在支承体与电荷产生层之间设置底涂层。
作为抑制从支承体向电荷产生层侧的电荷注入从而抑制例如起雾和泄漏等图像缺陷的发生的底涂层,使用其中金属氧化物颗粒分散在树脂中的底涂层。
最近,需要具有较长寿命的电子照相设备,并且为了电子照相感光构件的重复使用中的稳定性或环境稳定性,需要具有低的由于长时间重复使用而导致的电荷累积的底涂层。
作为具有低的电荷累积的底涂层,日本专利申请特开No.2009-151329公开了使用聚酰胺树脂和经表面处理的金属氧化物颗粒的技术。
此外,日本专利申请特开No.2014-182296公开了使用不具有氨基的硅烷偶联剂作为金属氧化物颗粒的表面处理剂的技术。
最近,期望具有较长寿命的电子照相感光构件,并且为了电子照相感光构件在长时间重复使用中的稳定性和环境稳定性,需要具有由底涂层抑制的电荷累积和较高的支承体与感光层之间的粘接强度的电子照相感光构件。
本发明人研究了该问题,结果,发现在日本专利申请特开No.2009-151329和日本专利申请特开No.2014-182296中公开的技术中,支承体与感光层之间的粘接强度对于长时间重复使用是不足的,因此,感光层会被剥离。
发明内容
本发明的目的在于提供其中由于长时间重复使用而导致的电荷累积受到抑制且感光层的剥离受到抑制的电子照相感光构件、以及具有该电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
本发明的电子照相感光构件包括支承体、在所述支承体上形成的底涂层、在所述底涂层上直接形成的电荷产生层、和在所述电荷产生层上形成的电荷输送层,其中所述底涂层包含聚酰胺树脂和用由下式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒:
其中R1表示甲基、乙基、乙酰基或2-甲氧基乙基;R2表示氢原子或甲基;并且m+n=3,m为0以上的整数且n为1以上的整数,条件是当n为3时,R2不存在;
当所述氧化钛颗粒的体积相对于所述底涂层中的聚酰胺树脂的体积为a且所述氧化钛颗粒的平均一次粒径为b[μm]时,满足下式(A):式(A):14.0≤a/b≤19.1;并且所述电荷产生层包含电荷产生材料和具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂。
此外,本发明涉及处理盒,其支承电子照相感光构件和选自由充电单元、显影单元和清洁单元组成的组中的至少一种单元,并且所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备主体。
此外,本发明涉及电子照相设备,其包括电子照相感光构件、充电单元、曝光单元、显影单元和转印单元。
参考附图,从以下示例性实施方案的描述,本发明的进一步的特征将变得显而易见。
附图说明
图1为示出电子照相感光构件的层构成的一个实例的图。
图2为示出具有装配有电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构成的图。
具体实施方式
本发明的电子照相感光构件包括支承体、在支承体上形成的底涂层、在底涂层上直接形成的电荷产生层、和在电荷产生层上形成的电荷输送层,其中底涂层包含聚酰胺树脂和用由下式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒:
其中R1表示甲基、乙基、乙酰基或2-甲氧基乙基;R2表示氢原子或甲基;并且m+n=3,m为0以上的整数,并且n为1以上的整数,条件是当n为3时,R2不存在;
当氧化钛颗粒的体积相对于底涂层中的聚酰胺树脂的体积为a且氧化钛颗粒的平均一次粒径为b[μm]时,满足下式(A):式(A):14.0≤a/b≤19.1;并且电荷产生层包含电荷产生材料和具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂。
本发明人推测相关的电子照相感光构件即使通过长时间重复使用电荷的累积也受到抑制和感光层的剥离受到抑制的原因如下。
为了抑制感光层的剥离,要求增加感光层与底涂层之间的粘接强度。在本发明中,为了增加包含聚酰胺树脂和氧化钛(二氧化钛,TiO2)颗粒的底涂层与用于直接在底涂层上的电荷产生层的具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂之间的粘接强度,使用在其表面上用具有不饱和键的由式(1)表示的化合物处理的氧化钛颗粒。认为通过具有有高的内聚能的不饱和键,使电荷产生层与存在于底涂层的表面上的氧化钛颗粒之间的粘接强度增加,由此抑制感光层的剥离。
此外,为了抑制滞留在底涂层中的电荷的累积,优选使氧化钛颗粒均匀地分散在底涂层中,并且通过选择式(1)的具有短的链长度的硅烷偶联剂,在经表面处理的化合物之间的缠结变得难以发生的同时,增加氧化钛颗粒的表面的疏水性,由此使氧化钛颗粒均匀地分散。
如上所述,为了以高水平具有抑制感光层的剥离和抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的两种效果,发现存在底涂层中氧化钛颗粒与聚酰胺树脂的体积比(氧化钛颗粒的体积相对于聚酰胺树脂的体积)的更好的值,这取决于用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒的平均一次粒径。结果为式(A)的关系式。即,当氧化钛颗粒的体积相对于底涂层中的聚酰胺树脂的体积为a且氧化钛颗粒的平均一次粒径为b[μm]时,满足下式(A):式(A):14.0≤a/b≤19.1。当式(A)的值小于14.0时,在本发明中抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的效果处在不令人满意的水平,并且当式(A)的值大于19.1时,抑制感光层的剥离的效果处在不令人满意的水平。
本发明的电子照相感光构件包括支承体、在支承体上形成的底涂层、在底涂层上直接形成的电荷产生层、和在电荷产生层上形成的电荷输送层。
图1为示出电子照相感光构件的层构成的一个实例的图。在图1中,电子照相感光构件包括支承体101、底涂层102、电荷产生层104和电荷输送层105。
[支承体]
作为支承体,具有导电性的支承体(导电性支承体)是优选的,并且例如可以使用由例如铝、铁、镍、铜和金等金属或这些金属的合金形成的支承体。此外,可以使用:其中由例如铝、铬、银和金等金属形成的薄膜形成在例如聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂和玻璃等绝缘性支承体上的支承体,或其中由例如氧化铟和氧化锡等导电性材料形成的薄膜形成在绝缘性支承体上的支承体。在支承体的表面上,为了改善电特性或抑制干涉条纹,可以进行例如阳极氧化等电化学处理,或者湿式珩磨处理、喷砂处理或切削处理等。
可以在支承体与底涂层之间设置导电层。通过在支承体上形成其中导电性颗粒分散在树脂中的导电层用涂布液的涂膜并且将所述膜干燥来获得导电层。
[底涂层]
在支承体与电荷产生层之间设置底涂层。
底涂层包含聚酰胺树脂和用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒,并且满足式(A)。
作为聚酰胺树脂,可溶于醇系溶剂的聚酰胺树脂是优选的。例如,优选使用三元系(6-66-610)共聚聚酰胺、四元系(6-66-610-12)共聚聚酰胺、N-甲氧基甲基化尼龙、聚合脂肪酸系聚酰胺、聚合脂肪酸系聚酰胺嵌段共聚物、和具有二胺组分的共聚聚酰胺等。
作为氧化钛颗粒,从抑制电荷的累积的观点,晶体结构优选为金红石型或锐钛矿型,并且更优选具有弱的光催化活性的金红石型。在金红石型的情况下,优选金红石化率为90%以上。氧化钛颗粒的形状优选为球形,并且,从抑制电荷的累积与均一分散性的观点,平均一次粒径b[μm]优选为0.006以上且0.180以下,并且更优选0.015以上且0.085以下。将氧化钛颗粒用由式(1)表示的化合物表面处理,并且从抑制感光层的剥离与均一分散性的观点,优选化合物具有低的分子量,并且如果R2存在,则R2为甲基。具体地,更优选由式(1)表示的化合物为选自由乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷组成的组中的至少一种。
优选底涂层中的氧化钛颗粒与聚酰胺树脂的体积比a(氧化钛颗粒的体积相对于聚酰胺树脂的体积)为0.2以上且1.0以下。当a小于0.2时,不能充分地获得在本发明中抑制电荷的累积的效果,并且当a大于1.0时,不能充分地获得在本发明中抑制感光层的剥离的效果。a的更优选的范围为0.3以上且小于0.8。
特别地,a和b在优选的范围之中满足下式(A)的关系式,由此以高水平具有抑制感光层的剥离和抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的两种效果。
式(A):14.0≤a/b≤19.1
当a/b的值小于14.0时,在本发明中抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的效果处在不令人满意的水平,并且当该值大于19.1时,抑制感光层的剥离的效果处在不令人满意的水平。更优选地,a/b的值满足下式(A’)的关系式。
式(A’):14.8≤a/b≤17.4
此外,优选用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒的表面处理量满足下式(B)的关系式。即,当底涂层中由式(1)表示的化合物的Si元素相对于氧化钛颗粒的TiO2的含量比为c[质量%]时,优选满足下式(B)。
式(B):0.015≤b×c≤0.030
当b×c的值为0.015以上时,氧化钛颗粒在底涂层中的均一分散性改善,由此提高抑制例如起雾和泄漏等图像缺陷的发生的效果。当该值为0.030以下时,抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的效果提高。更优选地,满足下式(B’)的关系式。
式(B’):0.020≤b×c≤0.027
优选底涂层的膜厚度d[μm]满足下式(C)。
式(C):0.5≤d≤3.0
当d为0.5以上时,抑制感光层的剥离的效果提高,并且当d为3.0以下时,抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的效果提高。
此外,优选满足下式(D)的关系式。
式(D):0.15≤a/d≤0.55
通过同时满足式(A)和式(D)的关系式,抑制感光层的剥离和抑制滞留在底涂层中的电荷的累积的两种效果可以以更高的水平相容。更优选地,满足下式(D’)的关系式。
式(D’):0.30≤a/d≤0.42
此外,当用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒的疏水化度为e[%]时,优选e为10以上且40以下,这是由于聚酰胺树脂中的分散性增加和滞留在底涂层中的电荷的累积受到抑制。
对于式(B)与e之间的关系,为了更高水平地实现本发明的效果,更优选满足下式(E)。
式(E):0.25≤b×c×e≤1.05
可以将氧化钛颗粒在用由式(1)表示的化合物表面处理之前用例如Al2O3等无机物表面处理,然而,即使在用包含Si元素的无机物表面处理的情况下,优选进行处理从而满足式(B)。然而,优选不用无机物进行表面处理。
除了聚酰胺树脂或氧化钛颗粒以外,为了提高防止电子照相感光构件的干涉条纹的效果或提高底涂层的成膜性的目的,本发明中的底涂层还可以包含例如有机物颗粒或流平剂等添加剂。然而,底涂层中的添加剂的含量基于底涂层的总质量优选为10质量%以下。
为了将功能分离的目的,可以将底涂层设置为两层以上的层。在该情况下,配置在多层底涂层中的最上层上并且至少与电荷产生层接触的层包含聚酰胺树脂和用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒,并且应当满足式(A)。
[电荷产生层]
在底涂层上直接设置电荷产生层。
电荷产生层包含电荷产生材料和具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂。
作为用于电荷产生层的电荷产生材料,可以提及偶氮颜料、苝颜料、蒽醌衍生物、蒽嵌蒽醌衍生物(anthanthrone derivative)、二苯并芘醌衍生物、皮蒽酮衍生物、紫蒽酮衍生物、异紫蒽酮衍生物、靛蓝衍生物、硫靛衍生物、例如金属酞菁和非金属酞菁等酞菁颜料、或二苯并咪唑衍生物等。其中,酞菁颜料是优选的。在酞菁颜料中,氧钛酞菁、氯镓酞菁和羟基镓酞菁是优选的。此外,为了在本发明中进一步提高抑制感光层的剥离的效果,电荷产生材料还与用于电荷产生层的树脂一起具有羟基,并且从该观点,羟基镓酞菁是更优选的。
作为具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂,例如可以提及例如聚乙烯醇缩丁醛树脂等聚乙烯醇缩醛树脂、例如乙烯乙烯醇共聚树脂等聚烯烃树脂、或例如聚酯多元醇树脂等多元醇树脂等。为了在本发明中进一步提高抑制感光层的剥离的效果,优选羟基值为100mgKOH/g以上。具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂的重均分子量在5,000~400,000的范围内。
在电荷产生层中,电荷产生材料与粘结剂树脂的质量比(电荷产生材料/粘结剂树脂)优选在10/1~1/10的范围内,并且更优选在5/1~1/5的范围内。优选电荷产生层的膜厚度为0.05μm以上且5μm以下。用于电荷产生层用涂布液的溶剂可以包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂或芳香族烃溶剂等。
[电荷输送层]
在电荷产生层上设置电荷输送层。
作为用于电荷输送层的电荷输送材料,例如可以提及多环芳香族化合物、杂环化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、联苯胺化合物、三芳胺化合物或三苯胺等。此外,可以提及在主链或侧链中具有源自这些化合物的基团的聚合物。
作为用于电荷输送层的粘结剂树脂,可以提及聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚甲基丙烯酸酯树脂、聚芳酯树脂、聚砜树脂或聚苯乙烯树脂等。其中,聚碳酸酯树脂和聚芳酯树脂是优选的。优选粘结剂树脂的重均分子量在10,000~300,000的范围内。
在电荷输送层中,电荷输送材料与粘结剂树脂的质量比(电荷输送材料/粘结剂树脂)优选在10/5~5/10的范围内,并且更优选在10/8~6/10的范围内。电荷输送层的膜厚度优选为5μm以上且40μm以下,并且更优选15μm以上且25μm以下。
用于电荷输送层用涂布液的溶剂可以为醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂或芳香族烃溶剂等。
此外,在电荷输送层上,可以设置包含导电性颗粒或电荷输送材料以及粘结剂树脂的保护层(表面保护层)。在保护层中,可以进一步包含例如润滑剂等添加剂。此外,保护层的粘结剂树脂本身可以具有导电性或电荷输送性,并且在该情况下,保护层可以不包含除了粘结剂树脂以外的导电性颗粒或电荷输送材料。此外,保护层的粘结剂树脂可以为热塑性树脂,或通过借助热、光、放射线(电子束等)固化而形成的固化性树脂等。
作为形成例如导电层、底涂层、电荷产生层和电荷输送层等构成电子照相感光构件的各层的方法,以下方法是优选的。即,涂布通过将构成各层的材料溶解和/或分散在溶剂中获得的涂布液,从而形成涂膜,并且将获得的涂膜干燥和/或固化从而形成层。作为涂布涂布液的方法,例如可以提及浸渍涂覆法(dip application method)(浸渍涂布法(dipcoating method))、喷涂法、帘式涂布法、旋涂法或环涂法等。其中,从效率和生产性的观点,浸渍涂布法是优选的。
[处理盒和电子照相设备]
图2示出具有装配有本发明的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构成的一个实例。
图2中示出的电子照相设备具有圆筒状的电子照相感光构件1,并且围绕轴2沿箭头方向以预定的圆周速度旋转驱动。借助充电单元3(一次充电单元:充电辊等)使旋转驱动的电子照相感光构件1的表面(周面)均匀地充电至正或负的预定的电位。然后,借助例如狭缝曝光或激光束扫描曝光等来自曝光单元(未示出)的曝光光(图像曝光光)4使经均匀充电的电子照相感光构件1的表面曝光。因此,在电子照相感光构件1的表面上,顺次形成对应于期望的图像的静电潜像。
然后借助包含在显影单元5的显影剂中的调色剂使形成在电子照相感光构件1的表面上的静电潜像显影为调色剂图像。然后,借助来自转印单元(例如转印辊)6的转印偏压将形成并承载在电子照相感光构件1的表面上的调色剂图像顺次转印在转印材料(例如纸)P上。此外,将转印材料P与电子照相感光构件1的旋转同步地从转印材料供给单元(未示出)取出并供给至电子照相感光构件1与转印单元6(接触部)之间。
将其上转印有调色剂图像的转印材料(P)从电子照相感光构件1的表面分离并且导入至定影单元8从而将图像定影,由此作为图像形成物(打印件或复印件)排出到设备外。
通过借助清洁单元7(清洁刮板等)除去转印残余显影剂(转印残余调色剂)来清洁转印调色剂图像后的电子照相感光构件1的表面。然后,借助来自预曝光单元(未示出)的预曝光(未示出)对电子照相感光构件1的经清洁的表面进行除电处理,然后用于形成重复图像。此外,如图2中所示,当充电单元3为使用充电辊等的接触充电单元时,预曝光不是必要的。
选自例如电子照相感光构件1、充电单元3、显影单元5、转印单元6和清洁单元7等构成要素的多个构成要素容纳在容器中,并且被一体化地支承作为处理盒。该处理盒可以构成为可拆卸地安装至例如复印机和激光束打印机等电子照相设备主体。在图2中,电子照相感光构件1与充电单元3、显影单元5和清洁单元7被一体化地支承,从而成为作为使用例如电子照相设备主体的导轨等引导单元10可拆卸地安装至电子照相设备主体的处理盒9的盒。
本发明提供其中由于长时间重复使用导致的电荷的累积受到抑制且感光层的剥离受到抑制的电子照相感光构件、以及具有该电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
[实施例]
下文中,通过实施例和比较例,将更详细地描述本发明,然而,本发明不限于此。此外,实施例和比较例中的“份”是指“质量份”。
(实施例1)
将长度为260.5mm且直径为30mm的铝筒(JIS H 4000:2006A3003P,铝合金)进行切削加工(JIS B 0601:2014,10点平均粗糙度Rzjis:0.8μm),并且将其产品用作支承体(导电性支承体)。
然后,将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:50nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,添加3.0份其中式(1)中m=0、n=3且R1为甲基的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造),并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加18份用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、4.5份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由NagaseChemteX Corporation制造)和1.5份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由TorayIndustries,Inc.制造),从而制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散5小时,由此制备底涂层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该底涂层用涂布液,并且将获得的涂膜在100℃下干燥10分钟,由此形成膜厚度为2.0μm的底涂层。
该底涂层具有以下参数:a=0.78、b=0.050、c=0.45、d=2.0,和式(A):a/b=15.6、式(B):bc=0.023、式(C):d=2.0、式(D):a/d=0.39。a的值通过如下来获得:制造电子照相感光构件、然后使用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM,产品名:S-4800,由HitachiHigh-Technologies Corporation制造)从显微图像获得电子照相感光构件的截面。如下获得c的值:制造用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒,并且假定由使用波长分散型荧光X线分析仪(XRF,产品名:Axios advanced,由PANalytical制造)的分析结果,仅检测到的Ti元素为氧化物,用软件(SpectraEvaluation,vertion 5.0L)由Si元素相对于TiO2的含量(质量%)计算c。通过测量用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒的甲醇润湿性来获得e的值。使用粉末润湿性试验机(产品名:WET100P,由RHESCA Co.,LTD.制造)如下所述进行甲醇润湿性的测量。向200ml的烧杯,添加0.2g的用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒和50g的离子交换水,并且在缓慢地搅拌烧杯中的反应物的同时,使用滴定管滴加甲醇。当在烧杯的内部的透光率为10%的情况下甲醇的滴加量为t时,由e=100×t/(t+50)计算疏水化度e的值。
然后,制备在CuKα特性X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有峰的羟基镓酞菁晶体(电荷产生材料)。向立式砂磨机,添加10份该羟基镓酞菁晶体、5份聚乙烯醇缩丁醛树脂(产品名:S-Lec BX-1,羟基值:173mgKOH/g,由Sekisui Chemical CO.,LTD.制造)和260份环己酮,并且使用直径为1.0mm的玻璃珠分散1.5小时。然后,将240份乙酸乙酯添加至其中,由此制备电荷产生层用涂布液。在底涂层上浸渍涂布该电荷产生层用涂布液,并且将获得的涂膜在80℃下干燥10分钟,由此形成膜厚度为0.25μm的电荷产生层。
然后,将10份由下式(2)表示的胺化合物和10份以5/5的比例具有由下式(3-1)表示的结构单元和由下式(3-2)表示的结构单元且重均分子量为100,000的聚芳酯树脂溶解在30份二甲氧基甲烷与70份氯苯的混合溶剂中,由此制备电荷输送层用涂布液。在电荷产生层上浸渍涂布该电荷输送层用涂布液,并且将获得的涂膜在120℃下干燥60分钟,由此形成膜厚度为20μm的电荷输送层。
通过如上所述这样做,生产在支承体上包括底涂层、电荷产生层和电荷输送层的电子照相感光构件。
(粘接强度的评价)
通过改造由Hewlett-Packard Company制造的激光束打印机(产品名:HPLaserJet Enterprise 600M609dn,非接触显影体系,打印速度:A4纵向71张/min)作为评价机来进行粘接强度的评价。在用于HP LaserJet Enterprise 600M609dn的处理盒上安装所生产的电子照相感光构件。为了保持电子照相感光构件与显影剂承载体之间的间隔,使由具有宽度为4mm的可旋转的圆筒状的POM材料形成的间隔保持构件(spacing maintainingmember)与位于距离支承体的一端和另一端约9mm的中心接触。接触力为25N。在温度为15℃且湿度为10%RH的环境下,以其中每当用A4尺寸的普通纸形成2张打印率为1%的图像时就停止图像形成的间歇模式进行40,000张的图像形成。
基于JIS K 5600-5-6:1999通过划格试验(crosscut test)进行粘接强度的评价。然而,在评价时,划格试验通过如下来进行:在完成40,000张的图像形成之后,使图像在温度为15℃且湿度为10%RH的环境下静置24小时以上,并且如下所述切割。使用单一的切割工具用以相对于涂膜约60°放置的刀片手动进行切割。由于所生产的电子照相感光构件的涂膜的膜厚度为60μm以下,因此将切割间隔设定为1mm。
在划格试验中,将与电子照相感光构件的间隔保持部件接触的宽度为4mm的部分制造成16个方块(squares),其中沿网格图案的各方向的切口数为5个、宽度为1mm。对上下两部分各自进行该操作,并且使用关于从16个方块中剥离出的方块数的平均值进行评价。结果在表1中示出。
(电位变动量(potential fluctuation component)的评价)
以与粘接强度的评价中相同的方式进行电位变动量的评价。在用于HP LaserJetEnterprise 600M609dn的处理盒上安装所生产的电子照相感光构件,并且进行改造,从而在显影位置上安装电位探针(产品名:型号6000B-8,由TREK JAPAN制造)。此后,在电子照相感光构件的中央部(在约130mm处的位置)处的电位使用表面电位计(产品名:型号344,由TREK JAPAN制造)来测量。如下所述来测量电子照相感光构件的表面电位。设定图像曝光的光量,以使在温度为15℃且湿度为10%RH的环境下,初始暗区电位(Vd0)为-600V且初始亮区电位(Vl0)为-150V。对于在该条件(其中在显影机部分存在电位探针)下设定的曝光量,以与粘接强度的评价中相同的方式进行40,000张的图像形成,并且测量重复使用后的亮区电位(Vlf)。亮区电位的电位变动量,ΔVl=Vlf-Vl0(单位:V)在表1中示出。
(实施例2~6)
除了如表1中所示改变实施例1的各参数以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例7~9)
除了在用于实施例1的底涂层用涂布液的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒的制造中,将3.0份乙烯基三甲氧基硅烷分别改变为2.5份、2.0份和5.0份乙烯基三甲氧基硅烷以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例10)
除了如下所述生产用于实施例1的底涂层用涂布液的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:50nm,由TAYCA CORPORATION制造)与400份甲醇和100份甲基乙基酮在搅拌下混合,将3.5份其中式(1)中m=0、n=3且R1为甲基的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)添加至其中,并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲醇和甲基乙基酮蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
(实施例11)
除了如下所述生产用于实施例1的底涂层用涂布液以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:35nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,并且将4.3份其中式(1)中m=0、n=3且R1为甲基的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)添加至其中,并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加16份用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、6.0份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由NagaseChemteX Corporation制造)和2.0份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由TorayIndustries,Inc.制造),由此制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散5小时,并且将玻璃珠除去,由此制备底涂层用涂布液。
(实施例12)
除了如表1中所示改变实施例11的各参数以外,以与实施例11中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例13)
除了如下所述制备用于实施例1的底涂层用涂布液以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:15nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,添加10.0份其中式(1)中m=0、n=3且R1为甲基的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造),并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加12份用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、9.0份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由NagaseChemteX Corporation制造)和3.0份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由TorayIndustries,Inc.制造),从而制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散5小时,并且将玻璃珠除去,由此制备底涂层用涂布液。
(实施例14和15)
除了如表1中所示改变实施例13的各参数以外,以与实施例13中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例16)
除了如下所述制备用于实施例1的底涂层用涂布液以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,由此生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:80nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,将1.8份其中式(1)中m=0、n=3且R1为甲基的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)添加至其中,并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加19.8份用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、3.3份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由NagaseChemteX Corporation制造)和1.1份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由TorayIndustries,Inc.制造),由此制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散5小时,并且将玻璃珠除去,由此制备底涂层用涂布液。
(实施例17~20)
除了如表1中所示改变实施例1的金红石型氧化钛颗粒的表面处理化合物以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。在实施例17中,使用乙烯基三乙氧基硅烷(产品名:KBE-1003,由Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制造),在实施例18中,使用乙烯基三乙酰氧基硅烷(产品名:Z-6075,由Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造),在实施例19中,使用乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(产品名:A-172,由Momentive Performance Materials制造),并且在实施例20中,使用乙烯基甲基二甲氧基硅烷(产品名:A-2171,由Momentive Performance Materials制造)。结果在表1中示出。
(实施例21)
除了在实施例1的支承体与底涂层之间形成以下导电层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
向103份1-甲氧基-2-丙醇的溶剂,添加214份涂覆有缺氧型氧化锡的氧化钛颗粒和132份酚醛树脂(产品名:Plyophen J-325,由Dainippon Ink and Chemicals,Incorporated制造),从而制备分散液。
将该分散液添加至使用直径为1.0mm的玻璃珠的砂磨机并且分散3小时,将玻璃珠除去,然后将29份有机硅树脂颗粒(产品名:TOSPEARL 120,由Momentive PerformanceMaterials制造)和0.03份硅油(产品名:SH28PA,由Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)添加至其中,由此制备导电层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该导电层用涂布液,并且将获得的涂膜在150℃下干燥30分钟,由此形成膜厚度为30μm的导电层。
(实施例22)
除了在实施例1的支承体与底涂层之间形成以下导电层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
向98份1-甲氧基-2-丙醇的溶剂,添加207份涂覆有磷掺杂的氧化锡的氧化钛颗粒和144份酚醛树脂(产品名:Plyophen J-325,由Dainippon Ink and Chemicals,Incorporated制造),从而制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散4.5小时,将玻璃珠除去,并且将44份有机硅树脂颗粒(产品名:TOSPEARL 120,由Momentive PerformanceMaterials制造)和0.03份硅油(产品名:SH28PA,由Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)添加至其中,由此制备导电层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该导电层用涂布液,并且将获得的涂膜在150℃下干燥30分钟,由此形成膜厚度为30μm的导电层。
(实施例23和24)
除了在用于实施例10的底涂层用涂布液的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒的制造中,将3.5份乙烯基三甲氧基硅烷分别改变为5.0份和3.0份乙烯基三甲氧基硅烷以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例25)
除了如表1中所示改变实施例10的各参数以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例26)
除了在用于实施例1的底涂层用涂布液的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒的制造中,将3.0份乙烯基三甲氧基硅烷改变为1.7份乙烯基三甲氧基硅烷以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(实施例27)
除了如下所述形成实施例1的底涂层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加16.2份实施例1的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、4.5份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由Nagase ChemteX Corporation制造)和1.5份共聚尼龙树脂(产品名:AMILANCM8000,由Toray Industries,Inc.制造),由此制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散5小时,由此制备底涂层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该底涂层用涂布液,并且将获得的涂膜在100℃下干燥10分钟,由此形成膜厚度为1.5μm的底涂层。
(实施例28)
除了如下所述制备实施例1的底涂层用涂布液以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
向90份甲醇与60份1-丁醇的混合溶剂,添加22份实施例1的用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒、4.5份N-甲氧基甲基化尼龙(产品名:TORESIN EF-30T,由Nagase ChemteX Corporation制造)和1.5份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由Toray Industries,Inc.制造),由此制备分散液。
(比较例1)
除了如下所述形成用于实施例1的底涂层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:35nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,将3.5份甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物(摩尔比为1:1)添加至其中,并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
将14份用甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物表面处理的金红石型氧化钛颗粒和4份以2/6/2的比例具有由下式(4-1)表示的结构单元、由下式(4-2)表示的结构单元和由下式(4-3)表示的结构单元的聚酰胺树脂添加至18份乙醇、8份1-丙醇与12份四氢呋喃的混合溶剂中,从而制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散10小时,并且将玻璃珠除去,由此制备底涂层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该底涂层用涂布液,并且将获得的涂膜在120℃下干燥30分钟,由此形成膜厚度为1.0μm的底涂层。
(比较例2)
除了如下所述形成用于实施例1的底涂层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份锐钛矿型氧化钛颗粒(平均一次粒径:50nm,由FUJITITANIUM INDUSTRYCO.,LTD.制造)与200份甲苯在搅拌下混合,将0.5份乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)添加至其中,并且进行搅拌2小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在135℃下进行干燥2小时,由此获得用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的锐钛矿型氧化钛颗粒。
向25份甲基乙基酮,添加33份用乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的锐钛矿型氧化钛颗粒、6份由下式(5)表示的封端异氰酸酯化合物、5份聚乙烯醇缩丁醛树脂(产品名:BM-1,由SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD.制造)和1份作为添加剂的茜素,从而制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散3小时,将玻璃珠除去,并且添加3份有机硅树脂颗粒(产品名:TOSPEARL 130,由Momentive PerformanceMaterials制造),由此制备底涂层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该底涂层用涂布液,并且将获得的涂膜在180℃下干燥30分钟,由此形成膜厚度为20.0μm的底涂层。
(比较例3)
除了如下所述形成用于实施例1的底涂层和电荷产生层以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价电位变动量。结果在表1中示出。
将100份金红石型氧化钛颗粒(平均一次粒径:50nm,由TAYCA CORPORATION制造)与500份甲苯在搅拌下混合,将0.1份3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-5103,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)添加至其中,并且进行搅拌8小时。此后,通过减压蒸馏将甲苯蒸出,并且在120℃下进行干燥3小时,由此获得用3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒。
向29份甲醇与53份1,2-二氯乙烷的混合溶剂,添加17份用3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷表面处理的金红石型氧化钛颗粒和1份共聚尼龙树脂(产品名:AMILAN CM8000,由Toray Industries,Inc.制造),由此制备分散液。
将该分散液用使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机分散8小时,并且将玻璃珠除去,由此制备底涂层用涂布液。在支承体上浸渍涂布该底涂层用涂布液,并且将获得的涂膜在110℃下干燥10分钟,由此形成膜厚度为3.0μm的底涂层。
然后,将15份由下式(6)表示的双偶氮颜料(电荷产生材料)和15份苯氧基树脂(产品名:PKHH,由Union Carbide Corporation制造)添加至100份1,2-二甲氧基乙烷的溶剂中,从而制备分散液。将该分散液添加至使用直径为1.0mm的玻璃珠的立式砂磨机并分散8小时,并且将玻璃珠除去,由此制备电荷产生层用涂布液。在底涂层上浸渍涂布该电荷产生层用涂布液,并且将获得的涂膜在90℃下干燥10分钟,由此形成膜厚度为0.80μm的电荷产生层。
(比较例4)
除了用乙烯基三乙氧基硅烷(产品名:KBE-1003,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)代替比较例3的3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-5103,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)以外,以与比较例3中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
(比较例5)
除了用辛基三甲氧基硅烷(产品名:KBE-3083,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)代替实施例1的乙烯基三甲氧基硅烷(产品名:KBM-1003,由Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.制造)以外,以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件,并且以相同的方式评价粘接强度和电位变动量。结果在表1中示出。
虽然已经参考参考示例性实施方案描述了本发明,但是应当理解的是,本发明不限于公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围要符合最宽泛的解释,从而涵盖所有这样的修改以及等同的结构和功能。
Claims (9)
1.一种电子照相感光构件,其特征在于,其包括:支承体、在所述支承体上形成的底涂层、在所述底涂层上直接形成的电荷产生层、和在所述电荷产生层上形成的电荷输送层,
其中所述底涂层包含聚酰胺树脂和用由式(1)表示的化合物表面处理的氧化钛颗粒:
其中R1表示甲基、乙基、乙酰基或2-甲氧基乙基;R2表示氢原子或甲基;并且m+n=3,m为0以上的整数,且n为1以上的整数,条件是当n为3时,m为0;
当所述氧化钛颗粒的体积相对于所述底涂层中的聚酰胺树脂的体积为a且所述氧化钛颗粒的平均一次粒径为单位为μm的b时,满足下式A:
式A:14.0≤a/b≤19.1;并且
所述电荷产生层包含电荷产生材料和具有羟基且羟基值为50mgKOH/g以上的热塑性树脂。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中当所述底涂层中所述由式(1)表示的化合物中的Si元素相对于所述氧化钛颗粒中的TiO2的以质量%计的含量为c时,满足下式B:
式B:0.015≤b×c≤0.030。
3.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中所述底涂层具有满足下式C的单位为μm的膜厚度d:
式C:0.5≤d≤3.0。
4.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中所述底涂层满足下式D:
式D:0.15≤a/d≤0.55。
5.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中所述由式(1)表示的化合物为选自由乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷组成的组中的至少一个成员。
6.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中所述氧化钛颗粒的单位为μm的平均一次粒径b为0.015以上且0.085以下。
7.根据权利要求1所述的电子照相感光构件,其中所述电荷产生材料为羟基镓酞菁。
8.一种处理盒,其特征在于,其一体化地支承根据权利要求1~7任一项所述的电子照相感光构件以及选自由充电单元、显影单元和清洁单元组成的组中的至少一种单元,并且所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备主体。
9.一种电子照相设备,其特征在于,其包括:根据权利要求1~7任一项所述的电子照相感光构件、充电单元、曝光单元、显影单元和转印单元。
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