CN110133132A - 一种食品中敌草快的提取方法与检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种食品中敌草快的提取方法与检测方法，属于农药残留量的测定技术领域。本发明提取方法包括以下步骤：(1)按照每克食品样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复提取，水的体积与食品样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。本发明用水作为提取试剂，并加入有机溶剂进行液液分配提取，不仅操作简便，且提取效果好；通过检测本发明提取液中敌草快浓度来计算食品中敌草快残留量，结果准确可靠。

Description

一种食品中敌草快的提取方法与检测方法
技术领域
本发明涉及一种食品中敌草快的提取方法与检测方法，属于农药残留量的测定技术领域。
背景技术
敌草快(diquat)是一种联吡啶类除草剂，其中文商品名为利农，通用名为杀草快、双快，化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐，属于季胺盐类化合物，结构式为：
由于敌草快以季胺盐类形式存在，具有很强的极性，难挥发，因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。《GB 2763-2016食品中最大残留限量》对我国食品中敌草快最大残留限量做了规定，允许最大残留限量在0.05～2mg/kg之间，具体见下表1。
表1
GB/T 5009.221-2008提供了气相色谱-质谱联用测定敌草快残留量的方法，该方法使用95％乙醇作为提取溶剂，其实验不仅步骤复杂，时间长，且使用到的试剂多。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种食品中敌草快的提取方法，按照该方法提取食品中敌草快后进行检测，不仅操作简便，且结果准确可靠。
同时，本发明还提供了食品中敌草快的检测方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种食品中敌草快的提取方法，其包括以下步骤：
(1)按照每克食品样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；
(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复超声提取，水的体积与食品样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
本发明根据敌草快的物理化学性质，用水作为提取试剂，并加入有机溶剂进行液液分配提取，不仅操作简便，且提取效果好。通过检测本发明提取液中敌草快浓度来计算食品中敌草快残留量，结果准确可靠。
作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，有机溶剂与水的体积比为1:1。研究表明，当有机溶剂与水的体积比为1:1时，提取效果更佳。
作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，按照每克食品样品中加入2mL有机溶剂和2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水；所述步骤(2)中，水的体积与食品样品的质量的比例为2mL：1g。
作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，向食品样品中加入有机溶剂和水后，通过振荡进行混匀。
作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)之前还包括以下步骤：将食品样品粉碎。
作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述食品样品为谷物。更优选地，所述谷物为小麦。
另外，本发明提供了一种食品中敌草快的检测方法，其包括以下步骤：
(a)按照上述方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向步骤(a)所得提取液中加入硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液，混匀，放置，进行衍生化；
(c)调节步骤(b)衍生化所得产物至其恰好为碱性，再准确加入正己烷，振荡后静置分层，取有机相，进行干燥；
(d)测定步骤(c)干燥后的有机相中敌草快浓度，根据测定结果计算食品中敌草快含量。
由于敌草快以季胺盐类形式存在，具有很强的极性，难挥发，本发明利用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为部分氢化衍生物，从而降低极性，提高挥发度，以便于测定。其中，衍生化试剂优选硼氢化钾溶液，硼氢化钾反应比较温和，衍生化过程中不容易发生剧烈反应，并且价格较低。
采用本发明方法检测食品中敌草快残留量结果准确可靠。
作为本发明所述食品中敌草快的检测方法的优选实施方式，所述步骤(b)中，向步骤(a)所得提取液中加入硼氢化钾溶液，所述硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为5％～10％。
作为本发明所述食品中敌草快的检测方法的优选实施方式，所述步骤(c)中，向有机相中加入无水硫酸钠进行干燥。
作为本发明所述食品中敌草快的检测方法的优选实施方式，所述步骤(d)中，采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法测定步骤(c)干燥后的有机相中敌草快浓度。采用GC-MS可对敌草快进行定性定量分析，分析速度快、灵敏度高。
作为本发明所述食品中敌草快的检测方法的更优选实施方式，采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法测定时，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS UI(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：60℃保持2min，以20℃/min升至230℃，保持3min；进样口温度：250℃；柱流量：1.20mL/min；不分流进样；载气：氦气；进样量：1uL。质谱条件为：离子源：电子轰击离子源(EI)，温度：230℃；接口温度：300℃；溶剂延迟时间：3.0min；检测器电压1.05kv；扫描方式：选择离子监测(SIM)。研究表明，当使用电子轰击离子源(EI)，选择离子监测模式(SIM)采集时，本发明采用气相色谱-质谱联用检测食品中敌草快的线性良好，相关系数(R2)可达到0.999以上，按照3倍信噪比计算检出限，10倍信噪比计算定量限得出本发明方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.005mg/kg，0.015mg/kg，样品加标回收率为80％～104％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提取食品中敌草快时，用水作为提取试剂，加入有机溶剂进行液液分配，并结合超声提取，不仅操作简便，且提取效果好；通过检测本发明提取液中敌草快浓度来计算食品中敌草快残留量，结果准确可靠。
(2)本发明检测食品中敌草快，衍生化试剂选用硼氢化钾时，不仅价格较低，且检测结果更为准确。
(3)本发明检测食品中敌草快，测定方法为GC-MS时，实验时间短、灵敏度高，适用于食品中敌草快残留量检测。
附图说明
图1为本发明检测敌草快标准品衍生化产物的色谱图；
图2为本发明检测敌草快标准品衍生化产物的质谱图；
图3为本发明检测敌草快标准工作溶液的标准曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中，所采用的仪器与设备如下：GCMS-TQ8040型三重四级杆型气相色谱质谱联用仪；低速离心机：嘉文JW-1048；涡旋振荡器：IKA MS3；超声波清洗机：新芝SB25-12DTD；超纯水仪：Milli-Q integral。所采用的实验试剂为：正己烷(色谱纯)，氯仿(色谱纯),纯净水(一级水)，硼氢化钾(AR)，氢氧化钠(AR)，无水硫酸钠(AR)。所采用的样品为小麦(购买于农贸市场)。
实施例1
本发明食品中敌草快的提取方法的一种实施例，本实施例所述食品中敌草快的提取方法为：
(1)称取磨碎混匀小麦试样(过2.0mm圆孔筛)1g，精确至0.01g，置于具塞塑料试管中，加入2mL氯仿，2mL纯净水，于快速振荡混匀器上快速振荡3min，再超声提取30min,提取完3500rpm离心2min，用吸管将上层水相转移入另一塑料离心试管中；
(2)向步骤(1)离心所得下层有机相中加入2mL纯净水重复超声提取一次，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
本实施例所述食品中敌草快的检测方法为：
(a)按照本实施例所述提取方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向上述提取液中加入2mL硼氢化钾溶液，硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为5％，旋紧试管盖，混匀，室温下放置10min，进行衍生化；
(c)向步骤(b)衍生化所得产物中加入5mol/L氢氧化钠溶液2mL，将衍生化所得产物调至恰好为碱性，再准确移入2mL正己烷，于快速振荡混匀器上快速振荡3min，静置分层后，将上层有机相取出，加入适量无水硫酸钠干燥；
(d)将0.20ug/mL敌草快标准溶液按前述方法衍生化和提取后，采用气相色谱-质谱分析，通过Scan模式扫描得到敌草快的定量离子和辅助定性离子，定量离子：108，辅助定性：135,189,190。敌草快标准品衍生化产物的色谱图如图1所示，质谱图如图2所示。然后取适量标准工作溶液于塑料试管中，加水稀释至2mL，按前述方法衍生化和提取，无水硫酸钠干燥后，供气相色谱-质谱分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得到相应的标准曲线，标准曲线如图3所示。图3中，标准曲线方程为：363219.6X-1173.376，相关系数R2＝0.9998626，R＝0.9999313。
(e)采用气相色谱-质谱联用测定步骤(c)干燥后的有机相中敌草快浓度，根据测定结果以及步骤(d)所得标准曲线计算食品中敌草快含量。
上述步骤(d)和步骤(e)中，采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法时，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS UI(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：60℃保持2min，以20℃/min升至230℃，保持3min；进样口温度：250℃；柱流量：1.20mL/min；不分流进样；载气：氦气；进样量：1uL。质谱条件为：离子源：电子轰击离子源(EI)，温度：230℃；接口温度：300℃；溶剂延迟时间：3.0min；检测器电压1.05kv；扫描方式：选择离子监测(SIM)。
实施例2
本发明食品中敌草快的提取方法的一种实施例，本实施例所述食品中敌草快的提取方法为：
(1)称取磨碎混匀小麦试样(过2.0mm圆孔筛)1g，精确至0.01g，置于具塞塑料试管中，加入1mL氯仿，2mL纯净水，于快速振荡混匀器上快速振荡3min，再超声提取30min,提取完3500rpm离心2min，用吸管将上层水相转移入另一塑料离心试管中；
(2)向步骤(1)离心所得下层有机相中加入2mL纯净水重复超声提取一次，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
本实施例所述食品中敌草快的检测方法除步骤(a)和步骤(b)与实施例1不同之外，步骤(c)～(e)均同实施例1。本实施例所述食品中敌草快的检测方法中步骤(a)和步骤(b)如下：
(a)按照本实施例所述提取方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向上述提取液中加入2mL硼氢化钾溶液，硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为10％，旋紧试管盖，混匀，室温下放置10min，进行衍生化。
实施例3
本发明食品中敌草快的提取方法的一种实施例，本实施例所述食品中敌草快的提取方法为：
(1)称取磨碎混匀小麦试样(过2.0mm圆孔筛)1g，精确至0.01g，置于具塞塑料试管中，加入2mL氯仿，1mL纯净水，于快速振荡混匀器上快速振荡3min，再超声提取30min,提取完3500rpm离心2min，用吸管将上层水相转移入另一塑料离心试管中；
(2)向步骤(1)离心所得下层有机相中加入1mL纯净水重复超声提取一次，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
本实施例所述食品中敌草快的检测方法除步骤(a)和步骤(b)与实施例1不同之外，步骤(c)～(e)均同实施例1。本实施例所述食品中敌草快的检测方法中步骤(a)和步骤(b)如下：
(a)按照本实施例所述提取方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向上述提取液中加入2mL硼氢化钾溶液，硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为8％，旋紧试管盖，混匀，室温下放置10min，进行衍生化。
实施例4
本发明食品中敌草快的提取方法的一种实施例，本实施例所述食品中敌草快的提取方法为：
(1)称取磨碎混匀小麦试样(过2.0mm圆孔筛)1g，精确至0.01g，置于具塞塑料试管中，加入1.5mL二氯甲烷，1.5mL纯净水，于快速振荡混匀器上快速振荡3min，再超声提取30min,提取完3500rpm离心2min，用吸管将上层水相转移入另一塑料离心试管中；
(2)向步骤(1)离心所得下层有机相中加入1.5mL纯净水重复超声提取一次，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
本实施例所述食品中敌草快的检测方法除步骤(a)和步骤(b)与实施例1不同之外，步骤(c)～(e)均同实施例1。本实施例所述食品中敌草快的检测方法中步骤(a)和步骤(b)如下：
(a)按照本实施例所述提取方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向上述提取液中加入2mL硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液中硼氢化钠的质量分数为8％，旋紧试管盖，混匀，室温下放置10min，进行衍生化。
效果例1
本实施例采用加标回收的方法，测定了本发明食品中敌草快的检测方法、提取试剂为用95％乙醇时以及按GB/T 5009.221-2008进行检测的加标回收率。
测定本发明检测方法回收率的具体方法如下：
(1)向不含敌草快的小麦样品中加入不同量敌草快标准品，按照每克小麦样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向小麦样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；
(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复超声提取，水的体积与小麦样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液；
(4)向步骤(3)所得提取液中加入硼氢化钾溶液，混匀，放置，进行衍生化；
(5)调节步骤(5)衍生化所得产物至恰好为碱性，再加入正己烷，振荡后静置分层，取有机相，进行干燥；
(6)按照实施例1所述气相色谱-质谱联用的方法与条件测定步骤(5)干燥后的有机相中敌草快浓度，根据测定结果计算加标回收率。
测定提取试剂为95％乙醇时加标回收率的方法与上述测定本发明检测方法加标回收率的方法的不同之处仅在于：将步骤(1)和步骤(2)中采用的水替换为95％乙醇。
同时，本效果例还向不含敌草快的小麦试样中加入不同量敌草快标准品，按照GB/T 5009.221-2008所述GC-MS法进行检测，测定了GB/T 5009.221-2008所述GC-MS法的空白加标回收率。
本效果例加标回收率的测定结果如下表2所示。
表2
由表2可见，按照本发明方法以水作为提取试剂时，加标回收结果最优，可见本发明方法检测食品中敌草快残留量的结果更准确。
效果例2
本效果例测定了衍生化试剂为硼氢化钾溶液(硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为5％)时本发明检测方法的回收率，测定方法同效果例1。
同时，本效果例还测定了衍生化试剂为硼氢化钠溶液时本发明检测方法的回收率，测定方法与效果例1中测定本发明检测方法回收率方法的不同之处仅在于：将步骤(4)中硼氢化钾溶液替换为硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液中硼氢化钠的质量分数为5％。
本效果例测定结果如下表3所示。
表3
由表3可见，以硼氢化钾溶液作为衍生化试剂，加标回收结果更优，测定结果更准确。
效果例3
本效果例考察了本发明检测方法中加入有机溶剂和水体积对加标回收结果的影响，考察的方法如下：
(1)按照每千克小麦样品中加入2.0ug敌草快标准品的比例，向不含敌草快的小麦样品中加入敌草快标准品，再向小麦样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；
(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复超声提取，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液；
(4)向步骤(3)所得提取液中加入硼氢化钾溶液，混匀，放置，进行衍生化；
(5)调节步骤(5)衍生化所得产物至恰好为碱性，再加入正己烷，振荡后静置分层，取有机相，进行干燥；
(6)按照实施例1所述气相色谱-质谱联用的方法与条件测定步骤(5)干燥后的有机相中敌草快浓度，根据测定结果计算加标回收率。
上述步骤(1)和步骤(2)所加入的有机溶剂、水的体积与小麦样品质量的比，以及测得加标回收结果如下表4所示。
表4
由表4可见，当有机溶剂与水的体积比为1:1时，加标回收结果较好，尤其当每克小麦样品中加入2mL有机溶剂和2mL水时，加标结果最佳。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种食品中敌草快的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照每克食品样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；
(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复超声提取，水的体积与食品样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；
(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。
2.如权利要求1所述的食品中敌草快的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，有机溶剂与水的体积比为1:1。
3.如权利要求2所述的食品中敌草快的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按照每克食品样品中加入2mL有机溶剂和2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水；所述步骤(2)中，水的体积与食品样品的质量的比例为2mL：1g。
4.如权利要求1所述的食品中敌草快的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，向食品样品中加入有机溶剂和水后，通过振荡进行混匀。
5.如权利要求1所述的食品中敌草快的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)之前还包括以下步骤：将食品样品粉碎。
6.如权利要求1所述的食品中敌草快的提取方法，其特征在于，所述食品样品为谷物。
7.一种食品中敌草快的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)按照权利要求1～6任一项所述方法提取食品中敌草快，得到提取液；
(b)向步骤(a)所得提取液中加入硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液，混匀，放置，进行衍生化；
(c)调节步骤(b)衍生化所得产物至碱性，再加入正己烷，振荡后静置分层，取有机相，进行干燥；
(d)测定步骤(c)干燥后的有机相中敌草快浓度，根据测定结果计算食品中敌草快含量。
8.如权利要求7所述的食品中敌草快的检测方法，其特征在于，所述步骤(b)中，向步骤(a)所得提取液中加入硼氢化钾溶液，所述硼氢化钾溶液中硼氢化钾的质量分数为5％～10％。
9.如权利要求7所述的食品中敌草快的检测方法，其特征在于，所述步骤(c)中，向有机相中加入无水硫酸钠进行干燥。
10.如权利要求7所述的食品中敌草快的检测方法，其特征在于，所述步骤(d)中，采用气相色谱-质谱联用的方法测定步骤(c)干燥后的有机相中敌草快浓度。
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