CN110129839A - 一种镀铜光亮剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀铜光亮剂的制备方法，属于镀铜用添加剂技术领域。本发明首先利用氢氧化钠对壳聚糖进行活化，增加其活性，再与山梨醇、腰果酚进行混合，通过利用混合物，通过混合，使壳聚糖与环氧氯丙烷进行交联，提高其架桥能力，同时腰果酚为原料，结合改性的壳聚糖，随后利用氨基磺酸，在催化剂的作用下形成腰果酚类阴离子活性剂，同时丙烯酰胺进行聚合形成聚合丙烯酰胺，并结合在生物质阴离子上，在使用时，本发明利用产品吸附铜离子，在改性壳聚糖的作用下，促使了晶核的成长，而且利用十二烷基苯磺酸钠增加分散性，使晶粒成长速度小于晶核成长速度，提高了结晶变细，增加了光亮的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀铜光亮剂的制备方法，属于镀铜用添加剂技术领域。
背景技术
铜是一种带紫红色光泽的金属，具有延展性，良好的导电性和导热性.铜镀层呈美丽的玫瑰色，铜的性质柔软，容易抛光，铜镀层常作为镀镍、镀锡、镀铬、镀银、镀金的底层，以提高机体金属与表面镀层的结合力；可以减少镀层孔隙，提高镀层的防腐性能；在某些情况下，镀铜的钢铁件可以代替铜零件，以节约铜，装饰性镀铬时，常采用原铜薄镍镀层，以节约金属镍，镀铜也用于防止钢铁零件渗碳、渗氮和氰化，增加表面导电性，防止橡胶粘结，挤压式减磨。
目前常用的镀铜是氰化镀铜工艺，氰化电镀镀液分散能力较好，镀层结晶细致，技术成熟，工艺简单，但氰化物毒性巨大，这种糟液对环境的污染是非常严重的，为了取代剧毒的氰化物，开发出环保、安全的无氰镀铜工艺来彻底取代氰化镀铜工艺，这是今后电镀行业的发展趋势。但至今尚未找到一种既无毒又具氰化物所兼备的络合、钝化、表面活性于一体的络合物。无氰镀铜工艺中碱性镀铜目前虽 然应用广泛，但总体上仍然是不成熟的，主要原因是对其槽液的维护还比较困难，镀液电流效率不高，镀层结晶不够细致出光速度慢、光亮度低等问题。因此，为了解决现有的无氰镀铜出光速度慢、光亮度低、镀液电流效率不高的技术问题，需要研发出一种光亮度高的环保型铜光亮剂，提高电镀液的稳定性、分散能力、覆盖能力，以便得到光亮度好的镀层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前镀铜光亮剂出光速度慢、光亮度低的问题，本发明提供了一种镀铜光亮剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种镀铜光亮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4～7:13～19放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比50～60％的添加物，加热至130～140℃，搅拌，再加入壳聚糖质量60～70％的混合物，升压及升温，搅拌反应；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH，旋转蒸发，收集剩余物，按重量份数计，取60～70份水、30～40份剩余物、20～25份氨基磺酸、6～8份丙烯酰胺、3～6份添加剂、2～4份催化剂、0.4～0.6份引发剂、0.2～0.5份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在90～95℃预热，加入催化剂，升温至115～125℃，搅拌，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，搅拌混合，静置；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至8.0～9.0，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合，过滤，收集滤液，旋转蒸发，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8～10:1混合，即得镀铜光亮剂。
所述步骤（1）中添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6～9:2混合而成。
所述步骤（1）中混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3～5:9～12混合而成。
所述添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3～5:1～3混合而成。
所述催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5～7进行超声震荡，再加入醋酸溶液调节pH至2.0～2.5，静置陈化，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:6～8放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量10～15％的尿素，使用氮气保护，在125～130℃搅拌反应；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量10～15％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比2～5:7混合，即得催化剂。
所述步骤A中混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2～4混合而成。
所述步骤C中辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
所述步骤C中增效剂为尿素。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
所述交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5～7:1混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先利用氢氧化钠对壳聚糖进行活化，增加其活性，再与山梨醇、腰果酚进行混合，通过利用混合物，通过混合，使壳聚糖与环氧氯丙烷进行交联，提高其架桥能力，同时腰果酚形成腰果酚聚氧乙烯醚，结合改性的壳聚糖，随后利用氨基磺酸，在催化剂的作用下形成腰果酚类阴离子活性剂，同时丙烯酰胺进行聚合形成聚合丙烯酰胺，并结合在生物质阴离子上，在使用时，通过阴离子活性剂对金属表面进行结合，在使用聚丙烯酰胺对金属离子进行吸引结合，让金属离子在阴极结晶还原的电位变负，导致阴极的极化增加，同时吸附的铜离子，在改性壳聚糖的作用下，促使了晶核的成长，而且利用十二烷基苯磺酸钠增加分散性，使晶粒成长速度小于晶核成长速度，提高了结晶变细，增加了光亮的效果，并且在交联剂的作用下使添加剂之间进行交联结合，提高了铜离子的快速结晶效果，增加出光速度。
具体实施方式
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6～9:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3～5:9～12混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3～5:1～3混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2～4混合而成。
辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
增效剂为尿素。
所述催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5～7进行超声震荡20min，再加入醋酸溶液调节pH至2.0～2.5，静置陈化10h，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:6～8放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量10～15％的尿素，使用氮气保护，在125～130℃搅拌反应20h；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量10～15％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比2～5:7混合，即得催化剂。
引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5～7:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4～7:13～19放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比50～60％的添加物，加热至130～140℃，搅拌2h，再加入壳聚糖质量60～70％的混合物，升压至1.2MPa及升温145℃，搅拌反应3～5h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH中性，旋转蒸发去除水，收集剩余物，按重量份数计，取60～70份水、30～40份剩余物、20～25份氨基磺酸、6～8份丙烯酰胺、3～6份添加剂、2～4份催化剂、0.4～0.6份引发剂、0.2～0.5份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在90～95℃预热30min，加入催化剂，升温至115～125℃，搅拌3h，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，以300r/min搅拌混合30min，静置5h；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至8.0～9.0，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min，过滤，收集滤液，旋转蒸发去除乙醇，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8～10:1混合，即得镀铜光亮剂。
实施例1
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比9:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比5:12混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比5:3混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2混合而成。
辅助料为碳酸氢铵。
增效剂为尿素。
催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5进行超声震荡20min，再加入醋酸溶液调节pH至2.0，静置陈化10h，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:6放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量10％的尿素，使用氮气保护，在125℃搅拌反应20h；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量10％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比2:7混合，即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照2:7进行混合，进行使用，效果一样。
引发剂为过硫酸铵。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比7:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比7: 19放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比60％的添加物，加热至140℃，搅拌2h，再加入壳聚糖质量70％的混合物，升压至1.2MPa及升温145℃，搅拌反应5h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH中性，旋转蒸发去除水，收集剩余物，按重量份数计，取70份水、40份剩余物、25份氨基磺酸、8份丙烯酰胺、6份添加剂、4份催化剂、0.6份引发剂、0.5份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在95℃预热30min，加入催化剂，升温至125℃，搅拌3h，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，以300r/min搅拌混合30min，静置5h；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至9.0，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min，过滤，收集滤液，旋转蒸发去除乙醇，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比10:1混合，即得镀铜光亮剂。
实施例2
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比8:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比4:11混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比4:2混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:3混合而成。
辅助料为碳酸氢铵。
增效剂为尿素。
所述催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:6进行超声震荡20min，再加入醋酸溶液调节pH至2.3，静置陈化10h，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:7放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量13％的尿素，使用氮气保护，在128℃搅拌反应20h；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量13％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比4:7混合，即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照4:7进行混合，进行使用，效果一样。
引发剂为过硫酸铵。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比6:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比5:15放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比55％的添加物，加热至135℃，搅拌2h，再加入壳聚糖质量65％的混合物，升压至1.2MPa及升温145℃，搅拌反应4h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH中性，旋转蒸发去除水，收集剩余物，按重量份数计，取65份水、35份剩余物、23份氨基磺酸、7份丙烯酰胺、5份添加剂、3份催化剂、0.5份引发剂、0.4份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在93℃预热30min，加入催化剂，升温至120℃，搅拌3h，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，以300r/min搅拌混合30min，静置5h；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至8.5，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min，过滤，收集滤液，旋转蒸发去除乙醇，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合，即得镀铜光亮剂。
实施例3
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3:9混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3:1混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2～4混合而成。
辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
增效剂为尿素。
催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:7进行超声震荡20min，再加入醋酸溶液调节pH至2.5，静置陈化10h，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:8放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量15％的尿素，使用氮气保护，在130℃搅拌反应20h；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量15％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比5:7混合，即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照5:7进行混合，进行使用，效果一样。
引发剂为过硫酸钠。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4:13放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比50％的添加物，加热至130℃，搅拌2h，再加入壳聚糖质量60～70％的混合物，升压至1.2MPa及升温145℃，搅拌反应3h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH中性，旋转蒸发去除水，收集剩余物，按重量份数计，取60份水、30份剩余物、20份氨基磺酸、6份丙烯酰胺、3份添加剂、2份催化剂、0.4份引发剂、0.2份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在90℃预热30min，加入催化剂，升温至115℃，搅拌3h，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，以300r/min搅拌混合30min，静置5h；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至8.0，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min，过滤，收集滤液，旋转蒸发去除乙醇，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8:1混合，即得镀铜光亮剂。
对比例1
与实施例2基本相同，唯独不同的是步骤（4）中缺少十二烷基苯磺酸钠。
对比例2
市售的镀铜光亮剂。
将实施例1～3和对比例1～2进行检测。
工件→化学除油→热水洗→冷水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→除锈 →水洗→无氰碱性光亮镀铜→水洗→烘干。
其中，最佳阴极电流密度为0.2～3.5A/dm2。
电镀阳极采用纯铜。
使用Φ10×100㎜管内插片且与阳极平行电镀法测试，检测深镀能力。
通过破外性试验测试，观察镀层结合度。
| 阴极电流效率（％） | 深镀能力（％） | 外观观察 | |
| 实施例1 | 82 | 98 | 铜镀层不脱落，无裂痕 |
| 实施例2 | 84 | 100 | 铜镀层不脱落，无裂痕 |
| 实施例3 | 81 | 99 | 铜镀层不脱落，无裂痕 |
| 对比例1 | 70 | 89 | 铜镀层脱落，有裂痕 |
| 对比例2 | 76 | 92 | 铜镀层不脱落，无裂痕 |
| 对比例3 | 79 | 96 | 铜镀层不脱落，无裂痕 |
| 对比例4 | 78 | 92 | 铜镀层脱落，有裂痕 |
综上可得，本发明制备的镀铜光亮剂具有较好的性能。
Claims (10)
1.一种镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4～7:13～19放入反应器中混合，加入壳聚糖质量比50～60％的添加物，加热至130～140℃，搅拌，再加入壳聚糖质量60～70％的混合物，升压及升温，搅拌反应；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应混合物，调节pH，旋转蒸发，收集剩余物，按重量份数计，取60～70份水、30～40份剩余物、20～25份氨基磺酸、6～8份丙烯酰胺、3～6份添加剂、2～4份催化剂、0.4～0.6份引发剂、0.2～0.5份交联剂；
（3）首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在90～95℃预热，加入催化剂，升温至115～125℃，搅拌，冷却，再加入添加剂、引发剂及交联剂，搅拌混合，静置；
（4）待静置结束后，出料，收集出料物，调节pH至8.0～9.0，并与无水乙醇按质量比1:3进行混合，过滤，收集滤液，旋转蒸发，收集蒸发剩余物，将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8～10:1混合，即得镀铜光亮剂。
2.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6～9:2混合而成。
3.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3～5:9～12混合而成。
4.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3～5:1～3混合而成。
5.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5～7进行超声震荡，再加入醋酸溶液调节pH至2.0～2.5，静置陈化，喷雾干燥，收集干燥物；
B.将干燥物进行球磨，收集球磨物，将球磨物、浓硫酸按质量比3:6～8放入反应釜中进行混合，再加入球磨物质量10～15％的尿素，使用氮气保护，在125～130℃搅拌反应；
C.在搅拌反应结束后，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入球磨物质量10～15％的辅助料，搅拌，出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物与增效剂按质量比2～5:7混合，即得催化剂。
6.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2～4混合而成。
7.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
8.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中增效剂为尿素。
9.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
10.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5～7:1混合而成。
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