CN110129839A - 一种镀铜光亮剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀铜光亮剂的制备方法,属于镀铜用添加剂技术领域。本发明首先利用氢氧化钠对壳聚糖进行活化,增加其活性,再与山梨醇、腰果酚进行混合,通过利用混合物,通过混合,使壳聚糖与环氧氯丙烷进行交联,提高其架桥能力,同时腰果酚为原料,结合改性的壳聚糖,随后利用氨基磺酸,在催化剂的作用下形成腰果酚类阴离子活性剂,同时丙烯酰胺进行聚合形成聚合丙烯酰胺,并结合在生物质阴离子上,在使用时,本发明利用产品吸附铜离子,在改性壳聚糖的作用下,促使了晶核的成长,而且利用十二烷基苯磺酸钠增加分散性,使晶粒成长速度小于晶核成长速度,提高了结晶变细,增加了光亮的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀铜光亮剂的制备方法,属于镀铜用添加剂技术领域。
背景技术
铜是一种带紫红色光泽的金属,具有延展性,良好的导电性和导热性.铜镀层呈美丽的玫瑰色,铜的性质柔软,容易抛光,铜镀层常作为镀镍、镀锡、镀铬、镀银、镀金的底层,以提高机体金属与表面镀层的结合力;可以减少镀层孔隙,提高镀层的防腐性能;在某些情况下,镀铜的钢铁件可以代替铜零件,以节约铜,装饰性镀铬时,常采用原铜薄镍镀层,以节约金属镍,镀铜也用于防止钢铁零件渗碳、渗氮和氰化,增加表面导电性,防止橡胶粘结,挤压式减磨。
目前常用的镀铜是氰化镀铜工艺,氰化电镀镀液分散能力较好,镀层结晶细致,技术成熟,工艺简单,但氰化物毒性巨大,这种糟液对环境的污染是非常严重的,为了取代剧毒的氰化物,开发出环保、安全的无氰镀铜工艺来彻底取代氰化镀铜工艺,这是今后电镀行业的发展趋势。但至今尚未找到一种既无毒又具氰化物所兼备的络合、钝化、表面活性于一体的络合物。无氰镀铜工艺中碱性镀铜目前虽 然应用广泛,但总体上仍然是不成熟的,主要原因是对其槽液的维护还比较困难,镀液电流效率不高,镀层结晶不够细致出光速度慢、光亮度低等问题。因此,为了解决现有的无氰镀铜出光速度慢、光亮度低、镀液电流效率不高的技术问题,需要研发出一种光亮度高的环保型铜光亮剂,提高电镀液的稳定性、分散能力、覆盖能力,以便得到光亮度好的镀层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前镀铜光亮剂出光速度慢、光亮度低的问题,本发明提供了一种镀铜光亮剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种镀铜光亮剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4~7:13~19放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比50~60%的添加物,加热至130~140℃,搅拌,再加入壳聚糖质量60~70%的混合物,升压及升温,搅拌反应;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH,旋转蒸发,收集剩余物,按重量份数计,取60~70份水、30~40份剩余物、20~25份氨基磺酸、6~8份丙烯酰胺、3~6份添加剂、2~4份催化剂、0.4~0.6份引发剂、0.2~0.5份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在90~95℃预热,加入催化剂,升温至115~125℃,搅拌,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,搅拌混合,静置;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至8.0~9.0,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合,过滤,收集滤液,旋转蒸发,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8~10:1混合,即得镀铜光亮剂。
所述步骤(1)中添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6~9:2混合而成。
所述步骤(1)中混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3~5:9~12混合而成。
所述添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3~5:1~3混合而成。
所述催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5~7进行超声震荡,再加入醋酸溶液调节pH至2.0~2.5,静置陈化,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:6~8放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量10~15%的尿素,使用氮气保护,在125~130℃搅拌反应;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量10~15%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比2~5:7混合,即得催化剂。
所述步骤A中混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2~4混合而成。
所述步骤C中辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
所述步骤C中增效剂为尿素。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
所述交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5~7:1混合而成。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明首先利用氢氧化钠对壳聚糖进行活化,增加其活性,再与山梨醇、腰果酚进行混合,通过利用混合物,通过混合,使壳聚糖与环氧氯丙烷进行交联,提高其架桥能力,同时腰果酚形成腰果酚聚氧乙烯醚,结合改性的壳聚糖,随后利用氨基磺酸,在催化剂的作用下形成腰果酚类阴离子活性剂,同时丙烯酰胺进行聚合形成聚合丙烯酰胺,并结合在生物质阴离子上,在使用时,通过阴离子活性剂对金属表面进行结合,在使用聚丙烯酰胺对金属离子进行吸引结合,让金属离子在阴极结晶还原的电位变负,导致阴极的极化增加,同时吸附的铜离子,在改性壳聚糖的作用下,促使了晶核的成长,而且利用十二烷基苯磺酸钠增加分散性,使晶粒成长速度小于晶核成长速度,提高了结晶变细,增加了光亮的效果,并且在交联剂的作用下使添加剂之间进行交联结合,提高了铜离子的快速结晶效果,增加出光速度。
具体实施方式
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6~9:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3~5:9~12混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3~5:1~3混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2~4混合而成。
辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
增效剂为尿素。
所述催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5~7进行超声震荡20min,再加入醋酸溶液调节pH至2.0~2.5,静置陈化10h,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:6~8放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量10~15%的尿素,使用氮气保护,在125~130℃搅拌反应20h;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量10~15%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比2~5:7混合,即得催化剂。
引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5~7:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4~7:13~19放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比50~60%的添加物,加热至130~140℃,搅拌2h,再加入壳聚糖质量60~70%的混合物,升压至1.2MPa及升温145℃,搅拌反应3~5h;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH中性,旋转蒸发去除水,收集剩余物,按重量份数计,取60~70份水、30~40份剩余物、20~25份氨基磺酸、6~8份丙烯酰胺、3~6份添加剂、2~4份催化剂、0.4~0.6份引发剂、0.2~0.5份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在90~95℃预热30min,加入催化剂,升温至115~125℃,搅拌3h,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,以300r/min搅拌混合30min,静置5h;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至8.0~9.0,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min,过滤,收集滤液,旋转蒸发去除乙醇,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8~10:1混合,即得镀铜光亮剂。
实施例1
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比9:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比5:12混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比5:3混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2混合而成。
辅助料为碳酸氢铵。
增效剂为尿素。
催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5进行超声震荡20min,再加入醋酸溶液调节pH至2.0,静置陈化10h,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:6放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量10%的尿素,使用氮气保护,在125℃搅拌反应20h;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量10%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比2:7混合,即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照2:7进行混合,进行使用,效果一样。
引发剂为过硫酸铵。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比7:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比7: 19放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比60%的添加物,加热至140℃,搅拌2h,再加入壳聚糖质量70%的混合物,升压至1.2MPa及升温145℃,搅拌反应5h;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH中性,旋转蒸发去除水,收集剩余物,按重量份数计,取70份水、40份剩余物、25份氨基磺酸、8份丙烯酰胺、6份添加剂、4份催化剂、0.6份引发剂、0.5份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在95℃预热30min,加入催化剂,升温至125℃,搅拌3h,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,以300r/min搅拌混合30min,静置5h;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至9.0,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min,过滤,收集滤液,旋转蒸发去除乙醇,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比10:1混合,即得镀铜光亮剂。
实施例2
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比8:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比4:11混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比4:2混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:3混合而成。
辅助料为碳酸氢铵。
增效剂为尿素。
所述催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:6进行超声震荡20min,再加入醋酸溶液调节pH至2.3,静置陈化10h,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:7放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量13%的尿素,使用氮气保护,在128℃搅拌反应20h;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量13%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比4:7混合,即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照4:7进行混合,进行使用,效果一样。
引发剂为过硫酸铵。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比6:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比5:15放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比55%的添加物,加热至135℃,搅拌2h,再加入壳聚糖质量65%的混合物,升压至1.2MPa及升温145℃,搅拌反应4h;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH中性,旋转蒸发去除水,收集剩余物,按重量份数计,取65份水、35份剩余物、23份氨基磺酸、7份丙烯酰胺、5份添加剂、3份催化剂、0.5份引发剂、0.4份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在93℃预热30min,加入催化剂,升温至120℃,搅拌3h,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,以300r/min搅拌混合30min,静置5h;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至8.5,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min,过滤,收集滤液,旋转蒸发去除乙醇,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比9:1混合,即得镀铜光亮剂。
实施例3
添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6:2混合而成。
混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3:9混合而成。
添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3:1混合而成。
混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2~4混合而成。
辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
增效剂为尿素。
催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:7进行超声震荡20min,再加入醋酸溶液调节pH至2.5,静置陈化10h,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:8放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量15%的尿素,使用氮气保护,在130℃搅拌反应20h;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量15%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比5:7混合,即得催化剂。
另外催化剂也可以直接使用二氧化钛与尿素按照5:7进行混合,进行使用,效果一样。
引发剂为过硫酸钠。
交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5:1混合而成。
一种镀铜光亮剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4:13放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比50%的添加物,加热至130℃,搅拌2h,再加入壳聚糖质量60~70%的混合物,升压至1.2MPa及升温145℃,搅拌反应3h;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH中性,旋转蒸发去除水,收集剩余物,按重量份数计,取60份水、30份剩余物、20份氨基磺酸、6份丙烯酰胺、3份添加剂、2份催化剂、0.4份引发剂、0.2份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在90℃预热30min,加入催化剂,升温至115℃,搅拌3h,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,以300r/min搅拌混合30min,静置5h;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至8.0,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合40min,过滤,收集滤液,旋转蒸发去除乙醇,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8:1混合,即得镀铜光亮剂。
对比例1
与实施例2基本相同,唯独不同的是步骤(4)中缺少十二烷基苯磺酸钠。
对比例2
市售的镀铜光亮剂。
将实施例1~3和对比例1~2进行检测。
工件→化学除油→热水洗→冷水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→除锈 →水洗→无氰碱性光亮镀铜→水洗→烘干。
其中,最佳阴极电流密度为0.2~3.5A/dm2。
电镀阳极采用纯铜。
使用Φ10×100㎜管内插片且与阳极平行电镀法测试,检测深镀能力。
通过破外性试验测试,观察镀层结合度。
阴极电流效率(%) | 深镀能力(%) | 外观观察 | |
实施例1 | 82 | 98 | 铜镀层不脱落,无裂痕 |
实施例2 | 84 | 100 | 铜镀层不脱落,无裂痕 |
实施例3 | 81 | 99 | 铜镀层不脱落,无裂痕 |
对比例1 | 70 | 89 | 铜镀层脱落,有裂痕 |
对比例2 | 76 | 92 | 铜镀层不脱落,无裂痕 |
对比例3 | 79 | 96 | 铜镀层不脱落,无裂痕 |
对比例4 | 78 | 92 | 铜镀层脱落,有裂痕 |
综上可得,本发明制备的镀铜光亮剂具有较好的性能。
Claims (10)
1.一种镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、氢氧化钠溶液按质量比4~7:13~19放入反应器中混合,加入壳聚糖质量比50~60%的添加物,加热至130~140℃,搅拌,再加入壳聚糖质量60~70%的混合物,升压及升温,搅拌反应;
(2)在搅拌结束后,冷却至室温,收集反应混合物,调节pH,旋转蒸发,收集剩余物,按重量份数计,取60~70份水、30~40份剩余物、20~25份氨基磺酸、6~8份丙烯酰胺、3~6份添加剂、2~4份催化剂、0.4~0.6份引发剂、0.2~0.5份交联剂;
(3)首先将水、剩余物、氨基磺酸及丙烯酰胺放入反应器中,使用氮气保护,在90~95℃预热,加入催化剂,升温至115~125℃,搅拌,冷却,再加入添加剂、引发剂及交联剂,搅拌混合,静置;
(4)待静置结束后,出料,收集出料物,调节pH至8.0~9.0,并与无水乙醇按质量比1:3进行混合,过滤,收集滤液,旋转蒸发,收集蒸发剩余物,将蒸发剩余物与十二烷基苯磺酸钠按质量比8~10:1混合,即得镀铜光亮剂。
2.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中添加物为腰果酚、山梨糖醇按质量比6~9:2混合而成。
3.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合物为环氧氯丙烷、环氧乙烷溶液按质量比3~5:9~12混合而成。
4.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述添加剂为丙氨酸、酪氨酸按质量比3~5:1~3混合而成。
5.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法为:
A.将混合料、乙醇溶液按质量比1:5~7进行超声震荡,再加入醋酸溶液调节pH至2.0~2.5,静置陈化,喷雾干燥,收集干燥物;
B.将干燥物进行球磨,收集球磨物,将球磨物、浓硫酸按质量比3:6~8放入反应釜中进行混合,再加入球磨物质量10~15%的尿素,使用氮气保护,在125~130℃搅拌反应;
C.在搅拌反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0,加入球磨物质量10~15%的辅助料,搅拌,出料,冷冻干燥,将冷冻干燥物与增效剂按质量比2~5:7混合,即得催化剂。
6.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A中混合料为钛酸四丁酯、四氯化钛按质量比7:2~4混合而成。
7.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤C中辅助料为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
8.根据权利要求5所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤C中增效剂为尿素。
9.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
10.根据权利要求1所述镀铜光亮剂的制备方法,其特征在于,所述交联剂为戊二醛及京尼平按质量比5~7:1混合而成。
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