CN110128993A - 一种长效低气味低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种长效低气味低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法。按重量份计算，由聚氨酯预聚物25～60重量份、无机填料30～55重量份、多孔吸附剂1～4重量份、紫外线吸收剂0.1～0.4重量份、抗氧剂0.1～0.4重量份、光稳定剂0.1～0.4重量份混合而成。采用低分子量聚醚控制粘度，避免使用溶剂、增塑剂和胺类催化剂，复配使用紫外线吸收剂、抗氧剂和光稳定剂，抑制暴晒和高温下挥发性有机物的产生，采用多孔吸附剂吸收缓慢释放的有机物。出厂产品、紫外老化、热氧老化后产品均具有低气味和低VOC。该密封胶能完全满足家装和汽车行业对材料散发性的规定。

Description

一种长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
人居环境空气的环保健康性正越来越受到消费者、制造商和政府管理部门的重视。国家标准GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对各类胶粘剂的挥发性有机物进行了限定。在汽车领域，驾驶室空间相对狭小，对挥发性有害有机物的限定更为严格。国家标准GB/T27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》规定乘用车内空气中TVOC含量要小于10mg/m3，并对八项有害物质进行严格规定。该标准自2019年1月1日起强制执行，因此开发满足室内和汽车空气标准的聚氨酯密封胶具有重要意义。
考虑到家装和汽车行业中的门窗密封胶在施胶固化后，将长期受到紫外线、高温、高湿等复杂环境的影响，要评价密封胶的散发性，应当考虑其经受上述外界条件对散发性的长期影响。因此，开发长效低气味和低VOC的聚氨酯密封胶才能长期营造健康的空气环境，真正为消费者的身体健康负责。
发明内容
本为解决上述问题，本发明提供一种长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明涉及的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶包含以下重量份的成分：
聚氨酯预聚物25～60份；
无机填料30～55份；
多孔吸附剂1～4份；
紫外线吸收剂0.1～0.4份；
抗氧剂0.1～0.4份；
光稳定剂0.1～0.4份。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶聚氨酯预聚物的合成中，由聚醚二元醇、聚醚三元醇分别与二异氰酸酯在催化剂作用下反应制得。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶聚氨酯预聚物的合成中，聚醚二元醇和聚醚三元醇为官能度2和3的聚氧化丙烯醚、聚氧化乙烯醚、聚四亚甲基醚，分子量600～3000g/mol。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶聚氨酯预聚物的合成中，二异氰酸酯为脂肪族或脂环族二异氰酸酯，如4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的一种或多种混合物。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶聚氨酯预聚物的合成中，控制聚醚多元醇与二异氰酸酯的投料比，使聚氨酯预聚物的NCO质量分数在3～12％范围内。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶聚氨酯预聚物的合成中，催化剂为非胺类催化剂，如二月桂酸二丁基锡(DBTDL)辛酸亚锡中的一种。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶中，无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、炭黑、钛白粉中的两种或两种以上混合物。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶中，多孔吸附剂为硅酸盐、硅铝酸盐中一种或多种混合物；所述多孔吸附剂在10％RH下的水蒸气吸附量≥30mg/g，在40％RH下的水蒸气吸附量≥300mg/g，测试标准参照GB/T 6287-1986。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶中，紫外线吸收剂为BETTERSOL 1800、BETTERSOL 1830中的一种或两种混合物。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶中，抗氧剂为受阻酚类化合物，如日本艾迪科AO-330，山东营口风光YKF-3114。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶中，光稳定剂为受阻胺类化合物，如日本艾迪科LA-402AF，Everlight Chemical Eversorb 61。
优选地，所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶的制备方法如下：步骤(1)：按照设定配方往反应器中投入聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至120℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时；降温至75～85℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，加入催化剂继续反应1～2小时，得到聚氨酯预聚物。
步骤(2)：降温至25～30℃，投入设定配方的无机填料、多孔吸附剂、紫外线吸收剂、抗氧剂和光稳定剂，控制真空度不大于-0.095MPa，搅拌混合0.5～1小时，计量出料，密封包装得产品。
本发明的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶有益效果：(1)采用低分子量聚醚多元醇控制体系粘度，避免使用任何溶剂、增塑剂和胺类催化剂，从源头上杜绝大部分挥发性有机物；(2)复配使用紫外线吸收剂、抗氧剂和光稳定剂，抑制密封胶暴晒和高温下产生挥发性有机物；(3)多孔吸附剂起到长效吸附缓慢释放的挥发性有机物的作用；(4)出厂产品、紫外老化、热氧老化后产品均能满足GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》规定，总有机挥发物(TOVC)含量小于1.5mg/L，八项有机物检测值均低于限值，根据大众PV3900测试方法，气味等级均小于3.5级。
具体实施实例
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以下原料为具体例子来进一步具体说明本申请中所述长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶的效果：
聚醚三元醇：上海高桥石化MN-3050D，分子量3000g/mol。
聚醚二元醇：山东蓝星东大DL1000D，分子量1000g/mol。
二异氰酸酯：IPDI，德国赢创Vestanat。
无机填料：NC-60A重质碳酸钙，NAK-2108纳米碳酸钙，购于旭丰粉体。
多孔吸附剂：XW-17，青岛卓新。
紫外线吸收剂，BETTERSOL 1800，上海苍洪。
抗氧剂：AO-330，购于艾迪科。
光稳定剂：LA-402AF，购于艾迪科。
催化剂：二月桂酸二丁基锡，购于阿拉丁。
样品制备：手动打胶机挤出样条，在25℃、50±10RH％条件下固化24小时，待测样品进行三种处理方式：(1)不做任何处理，即固化后24小时后进行测试；(2)参考JC/T-485-2007中5.12规定的方法进行水-紫外线处理，连续试验(2000±2)小时后进行测试；(3)热空气老化条件(60±2)℃烘箱中处理(800±2)小时后进行测试。
气味测试：参考大众PV 3900，取20克样品置于1L玻璃瓶，80℃下处理2小时，冷却至65℃，由3～5人评价气味，按照规定方法计算气味等级。
挥发性有机物：参考HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法，总有机挥发物(TVOC)和八项有机物限制参考参考GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》。
实施例和对比例制备方法如下：
本发明设置实施例1～6及对比例1～2，实验步骤和方法相同，获得一系列长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶，其制备方法如下：
步骤(1)：按照设定配方往反应器中投入聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至120℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时；降温至75～85℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，加入催化剂继续反应1～2小时，得到聚氨酯预聚物。
步骤(2)：降温至25～30℃，投入设定配方的无机填料、多孔吸附剂、紫外线吸收剂、抗氧剂和光稳定剂，控制真空度不大于-0.095MPa，搅拌混合0.5～1小时，计量出料，密封包装得产品
实施例1～6及对比例1～2的单组份聚氨酯密封胶配比如表1所示
实施例1～6及对比例1～2的单组份聚氨酯密封胶各项性能如表2所示
表2中挥发性有机物限值单位mg/m3，TVOC换算成居室内空气质量标准远小于1.5mg/L。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶，由聚氨酯预聚物25～60重量份、无机填料30～55重量份、多孔吸附剂1～4重量份、紫外线吸收剂0.1～0.4重量份、抗氧剂0.1～0.4重量份、光稳定剂0.1～0.4重量份混合而成。
2.根据权利要求1所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物由聚醚二元醇、聚醚三元醇分别与二异氰酸酯在催化剂作用下反应制得。
3.根据权利要求1～2所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物的合成中，聚醚二元醇和聚醚三元醇为官能度2和3的聚氧化丙烯醚、聚氧化乙烯醚、聚四亚甲基醚，分子量600～3000g/mol。
4.根据权利要求1～3所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物的合成中，二异氰酸酯为脂肪族或脂环族二异氰酸酯，如4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1～4所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物的合成中，控制聚醚多元醇与二异氰酸酯的投料比，使聚氨酯预聚物的NCO质量分数在3～12％范围内。
6.根据权利要求1～5所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，聚氨酯预聚物的合成中，催化剂为非胺类催化剂，如二月桂酸二丁基锡(DBTDL)辛酸亚锡中的一种。
7.根据权利要求1～6所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、炭黑、钛白粉中的两种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1～7所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，多孔吸附剂为硅酸盐、硅铝酸盐中一种或多种混合物；所述多孔吸附剂在10％RH下的水蒸气吸附量≥30mg/g，在40％RH下的水蒸气吸附量≥300mg/g，测试标准参照GB/T6287-1986。
9.根据权利要求1～8所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，紫外线吸收剂为BETTERSOL 1800、BETTERSOL 1830中的一种或两种混合物。
10.根据权利要求1～9所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，抗氧剂为受阻酚类化合物，如日本艾迪科AO-330，山东营口风光YKF-3114。
11.根据权利要求1～10所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，光稳定剂为受阻胺类化合物，如日本艾迪科LA-402AF，EverlightChemicalEversorb61。
12.根据权利要求1～11所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，制备方法如下：步骤(1)：按照设定配方往反应器中投入聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至120℃，控制真空度不大于-0.095 MPa，在该条件下除水1～2小时；降温至75～85℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，加入催化剂继续反应1～2小时，得到聚氨酯预聚物；步骤(2)：降温至25～30℃，投入设定配方的无机填料、多孔吸附剂、紫外线吸收剂、抗氧剂和光稳定剂，控制真空度不大于-0.095 MPa，搅拌混合0.5～1小时，计量出料，密封包装得产品。
13.根据权利要求1～11所述的长效低气味低VOC单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，密封胶经紫外线处理、热老化处理后，气味均小于大众PV 3900规定的3.5级、TVOC和八项有机物均低于GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》规定的限值。
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