CN110128642A - 一种生物可降解的绿色印刷油墨连接料及油墨 - Google Patents

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Abstract

本发明以乳酸为原料，通过种子聚合法和边溶胀边聚合法，并选择合适的催化条件和工艺参数，可以使制得的聚乳酸微球的平均粒径精确可控地调节在5‑10μm之间、优选6‑8μm之间，具有良好的单分散性。该聚乳酸微球可用作生物可降解的绿色印刷油墨连接料，可以配制出具有优异的综合性能的绿色印刷油墨。本发明的油墨尤其具有优异的显影效果，而且还具有较高的稳定性、附着力及光泽度，在使用过程中性能稳定、无毒无害，在使用完废弃后可以被大自然降解，对环境不会造成损害，具有较大的市场潜力和良好的社会效益。

Description

一种生物可降解的绿色印刷油墨连接料及油墨
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，具体涉及一种生物可降解的绿色印刷油墨连接料，以及包含该油墨连接料的油墨。
背景技术
近年来，随着我国经济的飞速发展，印刷包装业迅猛发展并带动了印刷材料油墨的快速增长。油墨的主要组分有颜料、油墨连接料和助剂。颜料决定油墨的颜色、着色力和色度，以及耐酸碱性、耐热性等性能。油墨连接料是构成油墨的主要原料，主要起到分散颜料和助剂的作用，有助于油墨在印刷后形成均匀薄层，同时在干燥后保护颜料，使其难以脱落。印刷油墨的流变性、黏度、干燥性、成膜性以及印刷性能，主要取决于油墨连接料。另外，在制造油墨时，通常还会根据情况加入一定的助剂，用以改善油墨性能，调节油墨的适应性。
普通油墨中的油墨连接料大都使用不可降解的树脂材料。油墨印刷后，不可降解的树脂材料留在印刷品上，印刷品一经废弃，其上的树脂材料难以自然降解，对生态环境会造成影响。而且，如果印刷品用于食品包装并且与食品发生直接接触，食品中的油脂、醇类和酯类有可能会将油墨中的树脂材料溶解，食品就有可能被树脂材料污染，食用后会对身体健康造成危害。
因此，研发可降解的油墨连接料，提高油墨的环境友好性，成为印刷材料发展的一种趋势。例如，聚乳酸为目前最具前途的可降解高分子材料。聚乳酸不但在使用过程中和废弃后对环境友好，而且其原料乳酸可由玉米、小麦、木薯等植物中提取的淀粉经过发酵后得到，不依赖石油资源。因此，聚乳酸在整个合成、制造、使用以及废弃的全生命周期中都有显著的环境友好特性。然而，现有的可降解油墨中使用的聚乳酸微球在粒径分布上要求不太严格，即粒径分布较宽，使得制备出的油墨性能不佳。因此，现有的可降解油墨仍有待改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的一些问题，而制备出一种具有合适的平均粒径的聚乳酸微球，该聚乳酸微球用作油墨连接料，可明显提高油墨的综合性能，尤其是显影效果。
因此，在一个方面，本发明提供一种油墨连接料，其包含聚乳酸微球，该聚乳酸微球的平均粒径在5-10μm之间。例如，该聚乳酸微球的平均粒径为5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm。
优选地，该聚乳酸微球的平均粒径在6-8μm之间。例如，该聚乳酸微球的平均粒径为6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm。
该聚乳酸微球通过如下的步骤制备：
(1)将质量分数为70-95％的乳酸搅拌升温至80-100℃，并减压至1-30KPa加热1.5-2.5h；
(2)加入与乳酸质量比为(0.1-1):100的锡盐类催化剂，搅拌升温至130-190℃，通惰性气体处理后，减压至1-30KPa加热反应4-24h；
(3)将反应产物溶于有机溶剂中，然后在去离子水中进行洗涤沉淀，洗涤后在40-45℃下进行干燥，得到聚乳酸微球种子；
(4)使该聚乳酸微球种子在交联剂、引发剂、乳化剂和稳定剂存在下进行边溶胀边聚合，制得该聚乳酸微球。
步骤(2)中所用的锡盐类催化剂为氯化亚锡催化剂、辛酸亚锡催化剂等，优选氯化亚锡催化剂。
步骤(2)中所用的惰性气体优选为氮气，但也可以是其他常用的惰性气体，如氦气等。
步骤(3)中所用的有机溶剂优选为丙酮，但也可以使用其他能溶解聚乳酸的有机溶剂，如己烷等。
步骤(4)中所用的交联剂、引发剂、乳化剂和稳定剂可以采用聚乳酸聚合领域常用的那些交联剂、引发剂、乳化剂和稳定剂。优选地，交联剂可以为该聚乳酸微球种子自身，因为反应为自聚合反应；所用的引发剂为锡盐类催化剂，如氯化亚锡催化剂；所用的乳化剂和稳定剂可采用聚乙烯醇(PVA)，其同时起到乳化和稳定的作用。
在另一个方面，本发明提供一种油墨，其包含根据第一方面的油墨连接料。
具体地，该油墨按重量份计，包含30-38份根据第一方面的油墨连接料、30-50份去离子水、8-15份异丙醇、8-15份颜料、1-2份消泡剂、1-2份流平剂、1-2份表面活性剂、2-4份氨水。
优选地，该油墨按重量份计，包含35份根据第一方面的油墨连接料、40份去离子水、10份异丙醇、10份颜料、1.5份消泡剂、1.5份流平剂、1.5份表面活性剂、3份氨水。
具体地，该颜料为甲基橙、甲基蓝或结晶紫。
具体地，该消泡剂为二甲基硅油或三甲基硅油。
具体地，该流平剂为BYK378。
具体地，该表面活性剂为木质素磺酸钠。
本发明的有益效果：
本发明以乳酸为原料，通过种子聚合法和边溶胀边聚合法，并选择合适的催化条件和工艺参数，可以使制得的聚乳酸微球的平均粒径精确可控地调节在5-10μm之间、优选6-8μm之间，具有良好的单分散性。本发明的聚乳酸微球的合成工艺简单高效，原料廉价易得，降低油墨生产成本，同时还不会对环境造成污染。
本发明的聚乳酸微球可用作油墨连接料，由于其出色的加工流动性能、定型能力以及生物可降解性，可以配制出具有优异的综合性能的油墨。本发明的油墨不仅解决了传统油墨因连接料性能不足而出现的显影效果差的问题，具有优异的显影效果，而且还具有较高的稳定性、附着力及光泽度，在使用过程中性能稳定、无毒无害，在使用完废弃后可以被大自然降解，对环境不会造成损害，具有较大的市场潜力和良好的社会效益。
附图说明
图1显示种子聚合法制备聚乳酸微球种子的合成路线；
图2显示边溶胀边聚合法制备尺寸可控的聚乳酸微球的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式并结合附图对本发明作进一步详细说明。
现有的可降解油墨中使用的聚乳酸微球在粒径分布上要求不太严格，即粒径分布较宽，使得制备出的油墨性能不佳。本发明人发现，聚乳酸微球用作油墨的连接料时，其平均粒径需要控制在一定的范围内才能得到良好的油墨性能。聚乳酸微球的平均粒径太小会使得墨粉带电量高，色调剂吸附在载体上的力偏大，基本不参与显影；而聚乳酸微球的平均粒径太大，墨粉又会产生影印缺陷，如黑板中出现较为明显的白点。所以选择合适平均粒径的聚乳酸微球应用于油墨的连接料，才能得到具有优异显影效果的油墨。
本文所用的术语“油墨连接料”简称连接料，是印刷油墨的重要组成部分，是油墨的流体部分。印刷油墨的流变性、黏度、干燥性、成膜性以及印刷性能，主要取决于连接料。油墨中的固体成分依靠连接料的润湿作用能够在制造过程中被研细，依靠其黏度完成印刷过程的传递转移，在印刷品上依靠连结料的干燥成膜性使印迹形成光泽的牢固的墨膜而保护颜料。
本文所用的术语“平均粒径”是指所制备的一批聚乳酸微球的粒径的平均值。
本文所用的术语“单分散性”是指物质的某一个参数具有均一性质，具体地是指聚乳酸微球的形状大小如平均粒径非常均匀。
本发明人经过深入研究，发现以乳酸为原料，通过选择合适的催化条件和工艺参数，可以制备出具有合适的平均粒径的聚乳酸微球。简单地讲，首先以乳酸为原料通过种子聚合法制备出粒径较小的聚乳酸微球，然后以此微球为种子通过边溶胀边聚合法制备出所需平均粒径的聚乳酸微球。最后，以一定质量的聚乳酸微球为连接料，加入所需的颜料和助剂，其中各组分占总原料质量比为：聚乳酸微球30-38％、去离子水30-50％、异丙醇8-15％、颜料8-15％、消泡剂1-2％、流平剂1-2％、表面活性剂1-2％及氨水2-4％，将所有组分混合并高速分散，制备出具有优异的综合性能的可降解环保型油墨。
以下通过具体实施例对本发明作示例性说明。
实施例1：聚乳酸微球的制备
将100g质量分数为75％的乳酸加入到三口烧瓶中，搅拌升温至80℃并减压至5KPa加热1.5h。加入与乳酸质量比为0.3％的氯化亚锡催化剂，搅拌升温至140℃，通氮气1h，减压至5KPa，反应6h。反应结束后，将产物溶于丙酮中，用去离子水洗涤沉淀物3次，洗涤后将沉淀物置于40℃真空烘箱中干燥，得到聚乳酸微球种子备用。接着，使聚乳酸微球种子在氯化亚锡催化剂和PVA存在下进行边溶胀边聚合，制得聚乳酸微球。
实施例2：聚乳酸微球的制备
将100g质量分数为80％的乳酸加入到三口烧瓶中，搅拌升温至85℃并减压至15KPa加热2h。加入与乳酸质量比为0.5％的氯化亚锡催化剂，搅拌升温至160℃，通氮气1h，减压至15KPa，反应12h。反应结束后，将产物溶于丙酮中，用去离子水洗涤沉淀物3次，洗涤后将沉淀物置于40℃真空烘箱中干燥，得到聚乳酸微球种子备用。接着，使聚乳酸微球种子在氯化亚锡催化剂和PVA存在下进行边溶胀边聚合，制得聚乳酸微球。
实施例3：聚乳酸微球的制备
将100g质量分数为85％的乳酸加入到三口烧瓶中，搅拌升温至90℃并减压至25KPa加热2.5h。加入与乳酸质量比为1％的氯化亚锡催化剂，搅拌升温至180℃，通氮气1h，减压至25KPa，反应24h。反应结束后，将产物溶于丙酮中，用去离子水洗涤沉淀物3次，洗涤后将沉淀物置于40℃真空烘箱中干燥，得到聚乳酸微球种子备用。接着，使聚乳酸微球种子在氯化亚锡催化剂和PVA存在下进行边溶胀边聚合，制得聚乳酸微球。
实施例4：聚乳酸微球的制备
将100g质量分数为95％的乳酸加入到三口烧瓶中，搅拌升温至100℃并减压至30KPa加热2.5h。加入与乳酸质量比为1％的氯化亚锡催化剂，搅拌升温至190℃，通氮气1h，减压至30KPa，反应24h。反应结束后，将产物溶于丙酮中，用去离子水洗涤沉淀物3次，洗涤后将沉淀物置于40℃真空烘箱中干燥，得到聚乳酸微球种子备用。接着，使聚乳酸微球种子在氯化亚锡催化剂和PVA存在下进行边溶胀边聚合，制得聚乳酸微球。
测试例
本测试例测试实施例1-4制备的聚乳酸微球的平均粒径。
1.仪器及试剂
Multisizer 3库尔特计数仪
小孔径小孔管：D＝50μm(可测量范围：1.0μm-30μm)。
样品杯：容量200mL。
量筒：量程0-10mL，刻度0.1mL。
超声振荡仪(宁波新芝，SB5200D)
样品管：20mL。
分散剂：去离子水，18MΩ·cm。
电解液：10％甘油溶液。
2.测试步骤
2.1取洁净的样品管，量取1mL样品，再加入9mL的去离子水和1mL电解液，准确至0.1mL；
2.2将样品管密封盖好，置于超声振荡仪中超声处理1min，得到悬浮液；
2.3取1滴制备好的悬浮液滴加在载玻片上，用显微镜观察，以确认样品颗粒是否分散良好，并估计颗粒的粒径范围；
2.4选择小孔径小孔管：D＝50μm，设置测量体积为2mL，吸取样品加入样品杯中，重复测量次数为5，颗粒计数为20000；采用5μm标准微球校准；运行测试，样品浓度为1％±0.2％。
3.测试结果
实施例1-4制备的聚乳酸微球的平均粒径测试结果在下表1显示。
表1：实施例1-4制备的聚乳酸微球的平均粒径及CV值
实施例 平均粒径(μm) CV值(％)
实施例1 5.377 1.68
实施例2 6.171 1.54
实施例3 7.484 1.88
实施例4 8.288 1.84
从表1的结果可以看出，通过本发明的种子聚合法和边溶胀边聚合法制备得到的聚乳酸微球在粒径5-10μm精确可控，且变异系数(CV值)均小于2％，证明聚乳酸微球具有良好的单分散性。而市面上的聚乳酸微球产品多采用悬浮聚合等方法，平均粒径范围较宽，单分散性不良。
实施例5：油墨的制备
准确称取30g实施例1制备的聚乳酸微球、30g去离子水、8g异丙醇、8g甲基蓝、1.5g二甲基硅油、1.5g BYK378、1.5g木质素磺酸钠和3g氨水。将这些组分混合在一起，在高速分散机(IKA，T18)中进行高速分散至所有组分分散均匀，最终制成83.5g水性可降解环保型油墨。该油墨满足印刷油墨的各种性能要求，尤其具有优异的显影效果，并具备生物可降解的性能。
实施例6：油墨的制备
准确称取35g实施例1制备的聚乳酸微球、40g去离子水、12g异丙醇、12g甲基橙、1.5g三甲基硅油、1.5g BYK378、1.5g木质素磺酸钠和3g氨水。将这些组分混合在一起，在高速分散机(IKA，T18)中进行高速分散至所有组分分散均匀，最终制成106.5g水性可降解环保型油墨。该油墨满足印刷油墨的各种性能要求，尤其具有优异的显影效果，并具备生物可降解的性能。
实施例7：油墨的制备
准确称取38g实施例1制备的聚乳酸微球、50g去离子水、15g异丙醇、15g结晶紫、1.5g三甲基硅油、1.5g BYK378、1.5g木质素磺酸钠和3g氨水。将这些组分混合在一起，在高速分散机(IKA，T18)中进行高速分散至所有组分分散均匀，最终制成125.5g水性可降解环保型油墨。该油墨满足印刷油墨的各种性能要求，尤其具有优异的显影效果，并具备生物可降解的性能。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种油墨连接料，其特征在于，包含聚乳酸微球，所述聚乳酸微球的平均粒径在5-10μm之间。
2.根据权利要求1所述的油墨连接料，其特征在于，所述聚乳酸微球的平均粒径在6-8μm之间。
3.根据权利要求1或2所述的油墨连接料，其特征在于，所述聚乳酸微球通过如下的步骤制备：
(1)将质量分数为70-95％的乳酸搅拌升温至80-100℃，并减压至1-30KPa加热1.5-2.5h；
(2)加入与乳酸质量比为(0.1-1):100的锡盐类催化剂，搅拌升温至130-190℃，通惰性气体处理后，减压至1-30KPa加热反应4-24h；
(3)将反应产物溶于有机溶剂中，然后在去离子水中进行洗涤沉淀，洗涤后在40-45℃下进行干燥，得到聚乳酸微球种子；
(4)使所述聚乳酸微球种子在交联剂、引发剂、乳化剂和稳定剂存在下进行边溶胀边聚合，制得该聚乳酸微球。
4.根据权利要求3所述的油墨连接料，其特征在于，在步骤(2)中，所述锡盐类催化剂为氯化亚锡催化剂或辛酸亚锡催化剂。
5.根据权利要求3所述的油墨连接料，其特征在于，所述交联剂为所述聚乳酸微球种子自身，所用的引发剂为锡盐类催化剂，所用的乳化剂和稳定剂同时为聚乙烯醇(PVA)。
6.一种油墨，其特征在于，包含根据权利要求1-5中任一项所述的油墨连接料。
7.根据权利要求6所述的油墨，其特征在于，按重量份计，包含30-38份根据权利要求1-5中任一项所述的油墨连接料、30-50份去离子水、8-15份异丙醇、8-15份颜料、1-2份消泡剂、1-2份流平剂、1-2份表面活性剂、2-4份氨水。
8.根据权利要求7所述的油墨，其特征在于，按重量份计，包含35份根据权利要求1-5中任一项所述的油墨连接料、40份去离子水、10份异丙醇、10份颜料、1.5份消泡剂、1.5份流平剂、1.5份表面活性剂、3份氨水。
9.根据权利要求5或6所述的油墨，其特征在于，所述颜料为甲基橙、甲基蓝或结晶紫，所述消泡剂为二甲基硅油或三甲基硅油，所述流平剂为BYK378，所述表面活性剂为木质素磺酸钠。
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