CN108398199B - 一种压力感应测试用胶片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种压力感应测试用胶片及其制备方法。所述压力感应测试用胶片，为双片型，包括胶片A和胶片B；所述胶片A是由可变形微球涂层、压敏胶层在基片A上自下至上依次涂置而成；所述胶片B是由第二颜料涂层、第一颜料涂层在基片B上自下至上依次涂置而成；压力测试时，胶片A的压敏胶层与胶片B的第一颜料涂层正面相贴合。本发明的压力感应测试用胶片，成本低廉、使用方便、制备工艺简单、对环境无污染，可替代传统的化学显色用胶片用于压力测试。

Description

一种压力感应测试用胶片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种胶片及其制备方法，具体说，是涉及一种压力感应测试用胶片及其制备方法。

背景技术

在生产过程中，需要对设备的压力情况进行监控，目前主要采用压力测量胶片(俗称感压纸)来测量设备的压力、压力分布和压力平衡等。

目前常用的压力测量胶片分为单片型和双片型，其中单片型感压纸是在基片上涂布有显色物质，显色物质上层又设有微胶囊层，微胶囊内包裹有生色物质(例如中国专利CN201510163546.3中公开的感压膜)；双片型感压纸由两个胶片组成，其中一个胶片的基片上涂布有一层微胶囊层，微胶囊内包裹有生色物质，另一个胶片的基片上涂布有显色物质，使用时两个胶片涂层要面对面。其工作原理都是：施压时，微胶囊破裂，微胶囊内包裹的生色物质流出后与胶片上的显色物质发生化学反应，胶片上出现红色区、而且颜色密度随着压力水平的改变而改变。

由此可见，目前的压力测量胶片主要是利用生色物质和显色物质的化学反应发色的方式来感压力的大小，属于化学显色，其核心点就在于微胶囊。微胶囊一般是指以薄膜状聚合物壁壳包裹气态、液态或固态芯材的微型容器、包装物，直径一般为5～200微米，在某些情况下，直径以纳米或毫米计。微胶囊由芯材和壁材构成，其制作过程是先将芯材加工成微粉状，分散在适当介质中，然后引入壁材(成膜物质)，使用特殊方法将壁材物质在芯材粒子表面形成薄膜(也称外壳或保护膜)，最后经过化学或物理处理，达到一定的机械强度，形成稳定的薄膜(也称为壁膜的固化)。而用于压力测试用的压力显色胶囊主要采用成色物质为芯材通过原位聚合法在其表面形成一层高分子壳材而制得，所得的胶囊可以感应不同压力值，在不同的压力下胶囊破裂，从而达到显色的功能。因此，对于用于压力测试用的微胶囊而言，微胶囊除了具有对所包裹的芯材进行保护、隔离或覆盖的功能外，必要时还具有借助压力破坏囊壁，向外释放出芯材或者允许外部的其它物质向内部渗透，扩散等奇特功能。这就对微胶囊本身的产品性能(囊壁壁厚、颗粒直径、均匀度等)要求较高，从而导致微胶囊的制备工艺较为复杂，很难掌握，特别是囊壁的形成、囊壁壁厚的控制、颗粒直径和均匀度等，而这些都直接影响微胶囊的成败、影响感压纸的成败、影响压力测试的成败。

除此以外，微胶囊在使用过程中还容易碰伤，导致微胶囊过早破裂，例如：将微胶囊涂布在胶片的基片上时，要避免微胶囊破裂；制成感压纸后，测试时也要避免微胶囊破裂，不仅影响测试结果还导致成本较高。最后，微胶囊式压力测量胶片虽然可以方便快捷的获得压力相关数据，但是微胶囊在制备过程中需要在内部包裹生色物质，具有化学污染性，对环境会造成污染。

因此，有必要开发出一种成本低廉、使用方便、制备工艺简单、对环境无污染的压力感应测试用胶片。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种压力感应测试用胶片及其制备方法，以克服现有压力测量胶片的缺陷。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种压力感应测试用胶片，为双片型，包括胶片A和胶片B；所述胶片A是由可变形微球涂层、压敏胶层在基片A上自下至上依次涂置而成；所述胶片B是由第二颜料涂层、第一颜料涂层在基片B上自下至上依次涂置而成；压力测试时，胶片A的压敏胶层与胶片B的第一颜料涂层正面相贴合。

作为优选方案，所述基片A和基片B均为弹性基胶片，优选聚酯基胶片，进一步优选PET胶片；其中，基片A为透明的弹性基胶片。

作为优选方案，可变形微球涂层的厚度为10～30微米。

作为优选方案，微球的直径为0.5～100微米，进一步优选0.5～30微米。

作为优选方案，微球的添加量占可变形微球涂层用料总质量的1～60wt％，进一步优选10～50wt％。

作为优选方案，微球的材质选自明胶、阿拉伯树胶、琼脂、琼脂糖、麦芽糖精、脂肪类、脂肪酸类、十六醇、奶酪、紫胶、硬脂、骨胶原、蜡、海藻酸钠、海藻酸钙、虫胶、松脂、淀粉类、蛋白类、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、丁酸醋酸纤维素、琥珀酸醋酸纤维素、氢化牛脂、氢化蓖麻油、十四醇、单棕铝酸甘油酯、双棕榈酸甘油酯、单硬酯酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、羟基硬脂醇、聚氯乙烯、聚丁二烯、聚醋酸乙烯、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯、聚酰胺、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、聚谷氨酸、聚赖氨酸、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚乳酸及其共聚物、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯醚、聚醚、聚乙二醇、聚丙二醇、乙烯或家级乙烯醚与马来酸酐共聚物类、丙烯酸聚合物及其共聚物、聚丙烯酰胺、聚氰基丙烯酸酯、聚乙烯-醋酸乙烯、聚氨酯、聚乙烯醇、硅酮树脂、醇酸树脂、环氧树脂、甲醛-萘磺酸缩聚物、氨基树脂、醋酸树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、聚苯乙烯、二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、硅酸盐、粘土中的任意一种。

作为进一步优选方案，微球的材质选自聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、小麦淀粉、脲醛树脂中的任意一种。

作为更进一步优选方案，微球的材质为脲醛树脂。

作为更更进一步优选方案，脲醛树脂微球的制备，包括如下步骤：先采用甲醛、尿素和水进行聚合反应制备脲醛树脂预聚体；然后将脲醛树脂预聚体与由乳化剂、稳定剂、水和溶剂油乳化反应制得的聚合反应用乳液进行聚合反应，即得脲醛树脂微球。

具体的说，脲醛树脂微球的制备，包括如下步骤：

a)将尿素溶解于水中，加入甲醛，采用碱性物质调节溶液的pH值大于6；然后于40～90℃反应0.5～5小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将乳化剂、稳定剂溶于去离子水中，加入溶剂油，然后于25～55℃进行乳化处理，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用酸性物质调节溶液的pH至2～6.5，然后于40～90℃进行聚合反应(反应时间为1～8小时)，反应结束后，中和，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

步骤a)中，采用的甲醛为固体甲醛或甲醛水溶液，甲醛水溶液采用市售的浓度约为37wt％的甲醛水溶液即可。

步骤a)中，采用的碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾、氨水以及乙醇胺类物质中的至少一种，优选三乙醇胺，进一步优选10wt％的三乙醇胺水溶液。

步骤a)中，采用碱性物质调节溶液的pH值为6～9。

步骤a)中，尿素：水：甲醛的质量比为(1～10)︰(10～50)︰(1～30)。

步骤a)中，反应温度为60～90℃。

步骤b)中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或马来酸酐；所述稳定剂为十六醇；所述溶剂油选用市售的不溶于水的油性液体即可，例如：食用油(菜油等)、涂料溶剂油、十六烷，石蜡等。

步骤b)中，采用乳化设备进行乳化处理，乳化处理时间为1～30min；乳化设备为乳化机或超声波分散机。采用乳化机进行乳化处理时，乳化机的剪切速率控制在500～28000r/min，优选速率为500～10000r/min。采用超声波分散机进行乳化处理时，超声波的输出功率为40-90％。

步骤b)中，乳化剂：稳定剂：水：溶剂油的重量比为(0.1-5)︰(0.1-2)︰(10-60)︰(5-50)。

步骤c)中，酸性物质选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、氨基磺酸、氯乙酸、马来酸、高氯酸、琥珀酸、柠檬酸中的至少一种，优选柠檬酸，进一步优选柠檬酸水溶液，以10wt％柠檬酸水溶液为佳。

步骤c)中，采用碱性物质中和，碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾、氨水以及乙醇胺类物质中的至少一种，优选三乙醇胺，进一步优选10wt％的三乙醇胺水溶液。

经过上述步骤所制得的脲醛树脂微球分散于水中，加入表面活性剂，制备成微球涂料，用于压力感应测试用胶片中可变形微球层的制备。

具体的说，微球涂料具有如下组成及配比：

脲醛树脂微球：100质量份；

水：100～300质量份；

聚乙烯醇：1～5质量份。

作为优选方案，所述压敏胶层中的压敏胶选自市售丙烯酸类、聚氨酯类、有机硅类等中的任意一种。

作为优选方案，压敏胶层的厚度为5～20微米。

作为优选方案，第一颜料涂层的厚度为5～30微米。

作为优选方案，第二颜料涂层的厚度为5～30微米。

作为优选方案，所述第一颜料涂层是由颜料、填料及丙烯酸树脂乳液组成的涂层。

作为优选方案，所述第二颜料涂层是由颜料及丙烯酸树脂乳液组成的涂层。

作为进一步优选方案，第一颜料涂层中，颜料的用量占涂层所用原料总重量的0.1～10wt％，填料的用量占涂层所用原料总重量的5～60wt％。

作为进一步优选方案，第二颜料涂层中，颜料的用量占涂层所用原料总重量的1～30wt％。

作为更进一步优选方案，所述颜料选自钛系颜料、铁系颜料、铬系颜料、铅系颜料、锌系颜料、金属颜料、有机合成颜料中的任意一种。

作为更进一步优选方案，所述填料为有机填料和/或无机填料。

作为更更进一步优选方案，所述有机填料选自ABS、ASA、脂肪族聚酮、TPO、环氧树脂、EVA、EEA、EPR和EPDM、离子交联聚合物、LCP、PFA、PAA、PA、PAI、聚胺、聚苯胺、PAEK、PBT、聚碳酸酯、聚醚醚酮、PEI、PES、PE、CPE、PET、PI、PMMA、POM、PPS、PP、多硫化物、PSO、PTFE、聚氨酯、PVC、PVA、橡胶、SNA、PVDF中的至少一种。

作为更更进一步优选方案，所述无机填料选自铝、氢氧化铝、氧化铝、硅酸铝、磷酸铝、无烟煤、五氧化二锑、三氧化锑、石棉、硫酸钡、铝矾土、膨润土、硼、方解石、硼酸钙、碳酸钙、氢氧化钙、硅酸钙、炭黑、粘土、石墨、玻璃纤维、高岭土、氢氧化镁、大理石、石灰石、滑石粉、氧化锌中的至少一种。

一种制备本发明上述压力感应测试用胶片的方法，包括如下步骤：

a)提供基片A，在基片A上依次涂布可变形微球涂层和压敏胶层，制得胶片A；

b)提供基片B，在基片B上依次涂布第二颜料涂层和第一颜料涂层，制得胶片B，即得所述压力感应测试用胶片。

作为优选方案，步骤a)中，将含有微球的涂料连续涂布于基片A上，形成可变形微球涂层，其中，将微球涂料在基片A上按30～90％面积比例进行涂布。

与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：

本发明提供的压力感应测试用胶片，为双片型，包括胶片A和胶片B；所述胶片A是由可变形微球涂层、压敏胶层在基片A上自下至上依次涂置而成；所述胶片B是由第二颜料涂层、第一颜料涂层在基片B上自下至上依次涂置而成；该胶片用于压力测试时，胶片A的压敏胶层与胶片B的第一颜料涂层正面相贴合，放入压力测试机器上测试，在不同的压力下，胶片中的微球感应外界压力的大小导致变形程度不同，与之对应的是胶片的显色密度发生不同程度的变化，即可通过胶片的显色密度来判断压力的大小，从而达到压力测试的目的；相较于传统的利用化学显色进行压力测试的胶片，本发明的胶片利用微球的物理变形进行压力测试，无需设置微胶囊层也无需另外涂布显色物质，仅需设置颜料层和可变形的微球层即可，成本低廉、使用方便(涂布微球层无需像涂布微胶囊一样担心微胶囊提前破裂，使用胶片压力测试时，也无需担心微胶囊提前破裂)、制备工艺简单(仅需制备出微球即可，无论是实心微球还是空心微球都可以，只要微球可变形即可，无需像微胶囊制备一样要严格控制生产工艺条件才能制备出囊壁壁厚、颗粒直径、均匀度等符合要求的微胶囊)、对环境无污染(微球中不用像微胶囊一样无需包裹成色物质，避免了化学物质对环境造成污染，也避免了传统胶片中微胶囊破裂显色反应造成的化学污染)、适用性广(可以根据不同的压力值范围选用不同耐压力的微球)，可以替代传统的化学显色胶片用于压力测试；另外，本发明的制备工艺经济实用，制备过程简单，成本低廉，安全环保，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产，具有极强的实用价值。

附图说明

图1是本发明提供的压力感应测试用胶片中的胶片A的结构示意图；

图2是本发明提供的压力感应测试用胶片中的胶片B的结构示意图；

图3是本发明提供的压力感应测试用胶片压力测试时的使用状态图；

图中标号示意如下：1、胶片A；11、压敏胶层；12、可变形微球涂层；13、基片A；2、胶片B；21、第一颜料涂层；22、第二颜料涂层；23、基片B。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

本发明所述的压力感应测试用胶片的结构如图1、图2和图3所示，由图1至图3可见：所述的压力感应测试用胶片为双片型，包括胶片A1和胶片B 2；所述胶片A1是由可变形微球涂层12、压敏胶层11在基片A13上自下至上依次涂置而成；所述胶片B 2是由第二颜料涂层22、第一颜料涂层21在基片B 23上自下至上依次涂置而成；压力测试时，胶片A 1的压敏胶层11与胶片B 2的第一颜料涂层21正面相贴合。

实施例1

一、微球的制备：

a)将3g尿素溶于24.892g去离子水中，然后加入8.108g、37wt％甲醛水溶液，搅拌均匀后加入10wt％的三乙醇胺水溶液调节溶液的pH值为8.5，然后于70℃反应1小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将0.4g十二烷基硫酸钠(SDS，乳化剂)、0.12g十六醇(CA，稳定剂)溶于30g去离子水中，充分溶解后加入6g溶剂油(二芳基乙烷)，所得混合物置于超声波分散机中于常温下(约25℃)进行超声处理5分钟(超声波输出功率为60％)，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用10wt％的柠檬酸水溶液调节溶液的pH值至2，然后于70℃反应3小时，结束反应，采用10wt％的三乙醇胺水溶液调节反应体系的pH值至7，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

制备的球粉末配置成微球涂料用于制备压力感应测试用胶片中的可变形微球涂层，具体为：将聚乙烯醇溶于水中，配置成10wt％的聚乙烯醇水溶液；将100质量份的微球粉体分散于200质量份的水中，然后加入20质量份、10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌使之混合均匀，即得微球涂料。

二、压力感应测试用胶片的制备

1)用PET片为基片A(厚度大约为75um)，将配置的微球涂料涂布(采用通用的涂布方法即可，例如挤压涂布、帘式涂布、刮刀涂布、喷涂等)于基片A上，在基片A的表面涂布出厚度为15um的可变形微球涂层(涂布过程中，微球涂料在基片A上按60％面积比例进行涂布，以免影响后续的压敏胶层的平整度，进而影响胶片B的脱色量，并且涂布过程中不能纵向重迭)；

2)以市售的压敏胶(例如：丙烯酸类、有机硅类、聚氨酯类)为涂料，在可变形微球涂层表面上涂布出厚度为5um的压敏胶层，即制得胶片A；

3)另取一PET片为基片B(厚度大约为75um)，将由2质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在基片B上，在基片B的表面涂布出厚度为10um的第二颜料涂层(该第二颜料涂层的目的是提供表面粗糙并带有一定颜色遮盖力的树脂层，使第一颜料涂层和基片B之间具有较好的结合力)；

4)将由50质量份填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土等)、10质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在第二颜料涂层上，在第二颜料涂层表面上涂布出厚度为10um的第一颜料涂层，即制得胶片B。

通过上述步骤即制得本实施例的含有胶片A和胶片B的双片型压力感应测试用胶片。

实施例2

一、微球的制备：

a)将2g尿素溶于26.585g去离子水中，然后加入5.405g、37wt％甲醛水溶液，搅拌均匀后加入10wt％的三乙醇胺水溶液调节溶液的pH值为8.5，然后于70℃反应1小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将0.4g十二烷基硫酸钠(SDS，乳化剂)、0.12g十六醇(CA，稳定剂)溶于30g去离子水中，充分溶解后加入8g溶剂油(二芳基乙烷)，所得混合物置于超声波分散机中于常温下(约25℃)进行超声处理5分钟(超声波输出功率为60％)，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用10wt％的柠檬酸水溶液调节溶液的pH值至2，然后于70℃反应3小时，结束反应，采用10wt％的三乙醇胺水溶液调节反应体系的pH值至7，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

制备的球粉末配置成微球涂料用于制备压力感应测试用胶片中的可变形微球涂层，具体为：将聚乙烯醇溶于水中，配置成10wt％的聚乙烯醇水溶液；将100质量份的微球粉体分散于200质量份的水中，然后加入20质量份、10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌使之混合均匀，即得微球涂料。

二、压力感应测试用胶片的制备

1)用PET片为基片A(厚度大约为75um)，将配置的微球涂料涂布(采用通用的涂布方法即可，例如挤压涂布、帘式涂布、刮刀涂布、喷涂等)于基片A上，在基片A的表面涂布出厚度为10um的可变形微球涂层(涂布过程中，微球涂料在基片A上按55％面积比例进行涂布，以免影响后续的压敏胶层的平整度，进而影响胶片B的脱色量，并且涂布过程中不能纵向重迭)；

2)以市售的压敏胶(例如：丙烯酸类、有机硅类、聚氨酯类)为涂料，在可变形微球涂层表面上涂布出厚度为15um的压敏胶层，即制得胶片A；

3)另取一PET片为基片B(厚度大约为75um)，将由2质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在基片B上，在基片B的表面涂布出厚度为15um的第二颜料涂层(该第二颜料涂层的目的是提供表面粗糙并带有一定颜色遮盖力的树脂层，使第一颜料涂层和基片B之间具有较好的结合力)；

4)将由50质量份填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土等)、10质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在第二颜料涂层上，在第二颜料涂层表面上涂布出厚度为15um的第一颜料涂层，即制得胶片B。

通过上述步骤即制得本实施例的含有胶片A和胶片B的双片型压力感应测试用胶片。

实施例3

一、微球的制备：

a)将2.4g尿素溶于25.914g去离子水中，然后加入6.486g、37wt％甲醛水溶液，搅拌均匀后加入10wt％的三乙醇胺水溶液调节溶液的pH值为8.5，然后于70℃反应1小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将0.4g十二烷基硫酸钠(SDS，乳化剂)、0.12g十六醇(CA，稳定剂)溶于30g去离子水中，充分溶解后加入8g溶剂油(二芳基乙烷)，所得混合物置于超声波分散机中于30℃进行超声处理5分钟(超声波输出功率为65％)，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用10wt％的柠檬酸水溶液调节溶液的pH值至2，然后于70℃反应3小时，结束反应，采用10wt％的三乙醇胺水溶液调节反应体系的pH值至7，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

制备的球粉末配置成微球涂料用于制备压力感应测试用胶片中的可变形微球涂层，具体为：将聚乙烯醇溶于水中，配置成10wt％的聚乙烯醇水溶液；将100质量份的微球粉体分散于200质量份的水中，然后加入20质量份、10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌使之混合均匀，即得微球涂料。

二、压力感应测试用胶片的制备

1)用PET片为基片A(厚度大约为75um)，将配置的微球涂料涂布(采用通用的涂布方法即可，例如挤压涂布、帘式涂布、刮刀涂布、喷涂等)于基片A上，在基片A的表面涂布出厚度为20um的可变形微球涂层(涂布过程中，微球涂料在基片A上按65％面积比例进行涂布，以免影响后续的压敏胶层的平整度，进而影响胶片B的脱色量，并且涂布过程中不能纵向重迭)；

2)以市售的压敏胶(例如：丙烯酸类、有机硅类、聚氨酯类)为涂料，在可变形微球涂层表面上涂布出厚度为10um的压敏胶层，即制得胶片A；

3)另取一PET片为基片B(厚度大约为75um)，将由2质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在基片B上，在基片B的表面涂布出厚度为10um的第二颜料涂层(该第二颜料涂层的目的是提供表面粗糙并带有一定颜色遮盖力的树脂层，使第一颜料涂层和基片B之间具有较好的结合力)；

4)将由50质量份填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土等)、10质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在第二颜料涂层上，在第二颜料涂层表面上涂布出厚度为20um的第一颜料涂层，即制得胶片B。

通过上述步骤即制得本实施例的含有胶片A和胶片B的双片型压力感应测试用胶片。

实施例4

一、微球的制备：

a)将2g尿素溶于24g去离子水中，然后加入5g、37wt％甲醛水溶液，搅拌均匀后加入10wt％的三乙醇胺水溶液调节溶液的pH值为8.2，然后于65℃反应2小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将0.3g十二烷基硫酸钠(SDS，乳化剂)、0.1g十六醇(CA，稳定剂)溶于20g去离子水中，充分溶解后加入6g溶剂油(二芳基乙烷)，所得混合物置于超声波分散机中于35℃进行超声处理10分钟(超声波输出功率为90％)，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用10wt％的柠檬酸水溶液调节溶液的pH值至2，然后于70℃反应3小时，结束反应，采用10wt％的三乙醇胺水溶液调节反应体系的pH值至7，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

制备的球粉末配置成微球涂料用于制备压力感应测试用胶片中的可变形微球涂层，具体为：将聚乙烯醇溶于水中，配置成10wt％的聚乙烯醇水溶液；将100质量份的微球粉体分散于200质量份的水中，然后加入20质量份、10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌使之混合均匀，即得微球涂料。

二、压力感应测试用胶片的制备

1)用PET片为基片A(厚度大约为75um)，将配置的微球涂料涂布(采用通用的涂布方法即可，例如挤压涂布、帘式涂布、刮刀涂布、喷涂等)于基片A上，在基片A的表面涂布出厚度为25um的可变形微球涂层(涂布过程中，微球涂料在基片A上按70％面积比例进行涂布，以免影响后续的压敏胶层的平整度，进而影响胶片B的脱色量，并且涂布过程中不能纵向重迭)；

2)以市售的压敏胶(例如：丙烯酸类、有机硅类、聚氨酯类)为涂料，在可变形微球涂层表面上涂布出厚度为15um的压敏胶层，即制得胶片A；

3)另取一PET片为基片B(厚度大约为75um)，将由2质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在基片B上，在基片B的表面涂布出厚度为20um的第二颜料涂层(该第二颜料涂层的目的是提供表面粗糙并带有一定颜色遮盖力的树脂层，使第一颜料涂层和基片B之间具有较好的结合力)；

4)将由50质量份填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土等)、10质量份市售外墙红RH1颜料和100份丙烯酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在第二颜料涂层上，在第二颜料涂层表面上涂布出厚度为25um的第一颜料涂层，即制得胶片B。

通过上述步骤即制得本实施例的含有胶片A和胶片B的双片型压力感应测试用胶片。

实施例5

一、微球的制备：

a)将3g尿素溶于27g去离子水中，然后加入9g、37wt％甲醛水溶液，搅拌均匀后加入10wt％的三乙醇胺水溶液调节溶液的pH值为8.7，然后于75℃反应0.5小时，制得脲醛树脂预聚体；

b)将0.5g十二烷基硫酸钠(SDS，乳化剂)、0.12g十六醇(CA，稳定剂)溶于40g去离子水中，充分溶解后加入8g溶剂油(二芳基乙烷)，所得混合物置于超声波分散机中于40℃进行超声处理5分钟(超声波输出功率为40％)，制得聚合反应用乳液；

c)将步骤a)制得的脲醛树脂预聚体和步骤b)制得的聚合反应用乳液混合，得到混合溶液，然后采用10wt％的柠檬酸水溶液调节溶液的pH值至2，然后于80℃反应3小时，结束反应，采用10wt％的三乙醇胺水溶液调节反应体系的pH值至7.5，收集析出的固体，即得所述脲醛树脂微球。

制备的球粉末配置成微球涂料用于制备压力感应测试用胶片中的可变形微球涂层，具体为：将聚乙烯醇溶于水中，配置成10wt％的聚乙烯醇水溶液；将100质量份的微球粉体分散于200质量份的水中，然后加入20质量份、10wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌使之混合均匀，即得微球涂料。

二、压力感应测试用胶片的制备

1)用PET片为基片A(厚度大约为75um)，将配置的微球涂料涂布(采用通用的涂布方法即可，例如挤压涂布、帘式涂布、刮刀涂布、喷涂等)于基片A上，在基片A的表面涂布出厚度为30um的可变形微球涂层(涂布过程中，微球涂料在基片A上按75％面积比例进行涂布，以免影响后续的压敏胶层的平整度，进而影响胶片B的脱色量，并且涂布过程中不能纵向重迭)；

2)以市售的压敏胶(例如：丙烯酸类、有机硅类、聚氨酯类)为涂料，在可变形微球涂层表面上涂布出厚度为20um的压敏胶层，即制得胶片A；

3)另取一PET片为基片B(厚度大约为75um)，将由2质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在基片B上，在基片B的表面涂布出厚度为10um的第二颜料涂层(该第二颜料涂层的目的是提供表面粗糙并带有一定颜色遮盖力的树脂层，使第一颜料涂层和基片B之间具有较好的结合力)；

4)将由50质量份填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土等)、10质量份市售外墙红RH1颜料和100质量份丙烯酸树脂乳液(市售的本领域通用的丙烯酸酸树脂乳液即可)组成的涂料涂布在第二颜料涂层上，在第二颜料涂层表面上涂布出厚度为30um的第一颜料涂层，即制得胶片B。

通过上述步骤即制得本实施例的含有胶片A和胶片B的双片型压力感应测试用胶片。

上述实施例中制备的压力感应测试用胶片用于压力测试时：

将胶片A1的压敏胶层11与胶片B 2的第一颜料涂层21正面相贴合在一起，然后放入压力测试机器上进行压力测试，调节压力大小，在不同的压力下，胶片中的微球感应外界压力的大小导致变形程度不同，在胶片上的表现即为胶片的显色密度发生变化，从而可以得到显色密度不同的测试胶片，具体为：0.7Mpa下的显色密度约为0.96：0.6Mpa大气压下的显色密度约为0.92；0.5MPa是显色密度约为0.85；0.4Mpa下的显色密度约为0.63；0.3MPa下的显色密度约为0.40；0.2Mpa下的显色密度约为0.29；0.1MPa下的显色密度约为0.15；这样，通过胶片的显色密度即可判断压力的大小，从而达到压力测试的目的。

综上所述：本发明提供的压力感应测试用胶片，利用微球的物理变形进行压力测试，无需设置微胶囊层也无需另外涂布显色物质，仅需设置颜料层和可变形的微球层即可，成本低廉、使用方便(涂布微球层无需像涂布微胶囊一样担心微胶囊提前破裂，使用胶片压力测试时，也无需担心微胶囊提前破裂)、制备工艺简单(仅需制备出微球即可，无论是实心微球还是空心微球都可以，只要微球可变形即可，无需像微胶囊制备一样要严格控制生产工艺条件才能制备出囊壁壁厚、颗粒直径、均匀度等符合要求的微胶囊)、对环境无污染(微球中不用像微胶囊一样无需包裹成色物质，避免了化学物质对环境造成污染，也避免了传统胶片中微胶囊破裂显色反应造成的化学污染)、适用性广(可以根据不同的压力值范围选用不同耐压力的微球)，可以替代传统的化学显色胶片用于压力测试；另外，本发明的制备工艺经济实用，制备过程简单，成本低廉，安全环保，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产，具有极强的实用价值，相对于现有技术而言，取得了显著性进步和出乎意料的效果。

最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选实施例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种压力感应测试用胶片，其特征在于：为双片型，包括胶片A和胶片B；所述胶片A是由可变形微球涂层、压敏胶层在基片A上自下至上依次涂置而成；所述胶片B是由第二颜料涂层、第一颜料涂层在基片B上自下至上依次涂置而成；压力测试时，胶片A的压敏胶层与胶片B的第一颜料涂层正面相贴合。

2.根据权利要求1所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：所述基片A和基片B均为弹性基胶片。

3.根据权利要求1所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：微球的添加量占可变形微球涂层用料总质量的1～60wt％。

4.根据权利要求1所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：微球的材质选自明胶、阿拉伯树胶、琼脂、琼脂糖、麦芽糖精、脂肪类、脂肪酸类、十六醇、奶酪、紫胶、硬脂、骨胶原、蜡、海藻酸钠、海藻酸钙、虫胶、松脂、淀粉类、蛋白类、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、丁酸醋酸纤维素、琥珀酸醋酸纤维素、氢化牛脂、氢化蓖麻油、十四醇、单棕铝酸甘油酯、双棕榈酸甘油酯、单硬酯酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、羟基硬脂醇、聚氯乙烯、聚丁二烯、聚醋酸乙烯、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯、聚酰胺、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、聚谷氨酸、聚赖氨酸、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚乳酸及其共聚物、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯醚、聚醚、聚乙二醇、聚丙二醇、乙烯或家级乙烯醚与马来酸酐共聚物类、丙烯酸聚合物及其共聚物、聚丙烯酰胺、聚氰基丙烯酸酯、聚乙烯-醋酸乙烯、聚氨酯、聚乙烯醇、硅酮树脂、醇酸树脂、环氧树脂、甲醛-萘磺酸缩聚物、氨基树脂、醋酸树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、聚苯乙烯、二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、硅酸盐、粘土中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：微球的材质选自聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、小麦淀粉、脲醛树脂中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：微球的材质为脲醛树脂。

7.根据权利要求6所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：脲醛树脂微球的制备，包括如下步骤：先采用甲醛、尿素和水进行聚合反应制备脲醛树脂预聚体；然后将脲醛树脂预聚体与由乳化剂、稳定剂、水和溶剂油乳化反应制得的聚合反应用乳液进行聚合反应，即得脲醛树脂微球。

8.根据权利要求1所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：所述第一颜料涂层是由颜料、填料及丙烯酸树脂乳液组成的涂层。

9.根据权利要求1所述的压力感应测试用胶片，其特征在于：所述第二颜料涂层是由颜料及丙烯酸树脂乳液组成的涂层。

10.一种制备权利要求1所述的压力感应测试用胶片的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)提供基片A，在基片A上依次涂布可变形微球涂层和压敏胶层，制得胶片A；

b)提供基片B，在基片B上依次涂布第二颜料涂层和第一颜料涂层，制得胶片B，即得所述压力感应测试用胶片。

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