CN110128574A - 苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，一种以苯甲醛为引发剂引发丙烯酸酯乳液电化学聚合的方法，以丙烯酸酯单体为原料，以聚乙二醇为溶剂，以苯甲醛为引发剂，以铁为电极，在恒电流以及室温的条件下，生成三价铁离子。由于氢离子的稳定性强，苯甲醛在三价铁的催化下失去一个电子，容易生成自由基，从而引发丙烯酸酯乳液聚合，制备聚丙烯酸酯。本发明工艺简单，操作方便，具广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种在有机溶剂中，电化学聚合制备高分子聚合物的方法，以苯甲醛为引发剂和铁离子形成氧化还原体系制备聚合物，应用于高分子聚合物合成技术领域。
背景技术
电化学聚合具有在常温、常压下进行，可通过控制电压、电流或者不同电极合成不同特性要求的高分子聚合物，从而使电化学制备高分子聚合物应用已较为广泛。本专利公开利用苯甲醛为引发剂，以聚乙二醇为溶剂，通过金属电极接通稳流直流电源，形成氧化-还原体系，生成自由基引发单体聚合。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供了一种以苯甲醛为引发剂引发丙烯酸酯乳液电化学聚合的方法，以丙烯酸酯单体为原料，以聚乙二醇为溶剂，以苯甲醛为引发剂，以铁为电极，在恒电流以及室温的条件下，生成三价铁离子。由于氢离子的稳定性强，苯甲醛在三价铁的催化下失去一个电子，容易生成自由基，从而引发丙烯酸酯乳液聚合，制备聚丙烯酸酯。本发明工艺简单，操作方便，具广阔的应用前景。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a. 金属电极预处理步骤：将金属电极放入10%盐酸溶液中浸泡，用去离子水冲洗干净，擦干备用。所述的金属电极为铁电极；
b. 打开恒温水浴锅，定温至25℃。称取氯化钠2.5份溶于30份蒸馏水，量取120ml聚乙二醇（PEO），将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20份甲基丙烯酸甲酯（MMA）混合搅拌0.5h；
c. 按照在所述b步骤中的份数标准计，称取2份苯甲醛溶于30份MMA装入分液漏斗中备用；
d. 将正负导线和两片铁片相连，将铁片放入之前配好的溶液中，用木头塞子将正负极铁片固定。打开稳流电源的开关，控制电流恒定为0.02A。在通电的同时，打开分液漏斗，使其均匀地滴入反应溶液中（2小时内滴完），反应时间6h；
e. 反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后将上下层分离，然后分别用大量的去离子水洗涤，过滤干燥后装入密封袋中。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a、b和c中，优选采用的材料的份数均为重量份；进一步优选采用的材料的份数均为重量g。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
本发明工艺简单，操作方便，成本较低，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a. 金属电极预处理步骤：将金属电极放入10%盐酸溶液中浸泡，用去离子水冲洗干净，擦干备用。所述的金属电极为铁电极；
b.打开恒温水浴锅，定温至25℃。称取氯化钠2.5g溶于30ml蒸馏水, 量取120ml PEO,将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20g MMA混合搅拌0.5h；
c. 称取2g 苯甲醛溶于30g MMA装入分液漏斗中通电后开始滴加；
d. 将正负导线和两片铁片相连，将铁片放入之前配好的溶液中，用木头塞子将正负极铁片固定。打开稳流电源的开关，控制电流恒定为0.02A。在通电的同时，打开分液漏斗，使其均匀地滴入反应溶液中（2小时内滴完），反应时间6h；
e. 反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后将上下层分离，然后分别用大量的去离子水洗涤，再过滤烘干，即制得聚甲基丙烯酸甲酯。
性能实验测试：
对本实施例制备的聚甲基丙烯酸甲酯制备工艺进行性能测试，证明得到的产物为高分子聚合物，所得产物42g，转化率为90%以上。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 打开恒温水浴锅，定温至25℃。称取氯化钠2.5g溶于30ml蒸馏水, 量取120ml PEO,将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20g 丙烯酸正丁酯混合搅拌0.5h。
c. 称取2g 苯甲醛溶于30g 丙烯酸正丁酯中装入分液漏斗中通电后开始滴加；
d. 本步骤与实施例一相同；
e. 反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后用大量去离子水冲洗，减压过滤，剩下的凝胶产物烘干后装入密封袋中。
性能实验测试：
对本实施例制备的聚甲基丙烯酸甲酯制备工艺进行性能测试，证明得到的产物为高分子聚合物。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 打开恒温水浴锅，定温至25℃。称取氯化钠2.5g溶于30ml蒸馏水, 量取120ml PEO,将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20g MMA和5g丙烯酸羟乙酯混合搅拌0.5h；
c. 称取3g 苯甲醛溶于20g MMA和5g丙烯酸羟乙酯混合溶液装入分液漏斗中通电后开始滴加；
d. 本步骤与实施例一相同；
e. 反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后用大量的去离子水洗涤，倒掉无聚合物的液体，剩下凝胶状聚合物洗涤过滤干燥后装入密封袋中。
性能实验测试：
对本实施例制备的聚甲基丙烯酸甲酯制备工艺进行性能测试，证明得到的产物为高分子聚合物。本实例制得聚合物与实例1有明显不同。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 打开恒温水浴锅，定温至25℃。称取氯化钠2.5g溶于30ml蒸馏水, 量取120ml PEO,将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20g MMA和5g丙烯酸羟丙酯混合搅拌0.5h；
c. 称取3g 苯甲醛溶于20g MMA和5g丙烯酸羟丙酯混合溶液装入分液漏斗中通电后开始滴加；
d. 本步骤与实施例一相同；
e. 反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后用大量的去离子水洗涤，倒掉无聚合物的液体，剩下凝胶状聚合物洗涤过滤干燥后装入密封袋中。
性能实验测试：
对本实施例制备的聚甲基丙烯酸甲酯制备工艺进行性能测试，证明得到的产物为高分子聚合物。本实例制得聚合物与实例1，实例3均有明显不同。
本发明上述实施例苯甲醛引发电化学聚合制备聚丙烯酸酯的方法，以丙烯酸酯单体为原料，以聚乙二醇为溶剂，以苯甲醛为引发剂，以铁作电极在恒电流以及室温的条件下生成三价铁离子和苯甲醛反应生成自由基，从而引发丙烯酸酯乳液聚合，制备聚丙烯酸酯。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明以苯甲醛为引发剂引发电化学聚合丙烯酸酯的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述的的方法为一种以苯甲醛为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，通过金属电极预处理，恒温水浴锅加热，装入分液漏斗中进行分液处理，电解反应，静置实现苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法。
2.根据权利要求1所述的苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述的金属电极预处理步骤为将金属电极放入10%盐酸溶液中浸泡，用去离子水冲洗干净，擦干备用，所述的金属电极为铁电极。
3.根据权利要求1所述的苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述的开恒温水浴加热为在恒温水浴锅，定温至25℃；称取氯化钠2.5份溶于30份蒸馏水，量取120ml聚乙二醇（PEO），将溶有氯化钠的蒸馏水和PEO加入到500ml四口烧瓶中再加入20份甲基丙烯酸甲酯（MMA）混合搅拌0.5h。
4.根据权利要求3所述的苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法中水浴加热的步骤中，其特征在于：在水浴加热过程中，称取2份苯甲醛溶于30份MMA装入分液漏斗中备用。
5.根据权利要求1所述的苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，其特征在于：将正负导线和两片铁片相连，将铁片放入之前配好的溶液中，用木头塞子将正负极铁片固定，打开稳流电源的开关，控制电流恒定为0.02A，在通电的同时，打开分液漏斗，使其均匀地滴入反应溶液中（2小时内滴完），反应时间6h。
6.根据权利要求1所述的苯甲醛引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，其特征在于：反应完成后，将反应液倒入烧杯中静置24h，反应液分层凝固后将上下层分离，然后分别用大量的去离子水洗涤，过滤干燥后装入密封袋中。
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| CN113667053A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-11-19 | 广西产研院新型功能材料研究所有限公司 | 一种甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯双连续乳液共聚多孔材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| 李正化主编: "《有机药物合成原理》", 31 March 1985, 人民卫生出版社 * |
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