CN110127684A - 流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化石墨烯制备领域，旨在提供一种流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的方法。是利用柔性氧化石墨烯和刚性氧化石墨对多孔陶瓷分离膜的穿透性能差异，将剥离得到的氧化石墨烯‑氧化石墨混合物以流动方式连续通过多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管，在分离出氧化石墨烯的同时，利用膜孔径逐级递减的多级膜管对氧化石墨烯进行尺寸分级。本发明解决了现有超声剥离法剥离不均匀、对氧化石墨烯产品破坏程度高、尺寸大小不一等问题，极大地提高了的氧化石墨烯的质量和尺寸均匀性。本发明采用多级膜分离技术得到目标氧化石墨烯的尺寸范围，可连续化制备，制备效率高、工艺简单、成本低廉，适用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于氧化石墨烯制备领域，具体涉及一种连续分级不同尺寸氧化石墨烯的方法及装置。
背景技术
近年来，氧化石墨烯作为新材料被各个领域大量研究，如运用于复合材料、膜分离材料、电池材料、药物载体、气凝胶和纤维等。氧化石墨烯是由石墨氧化剥离而来的一种石墨烯衍生物。石墨氧化的步骤非常复杂，目前制备氧化石墨烯的氧化法主要有Hummers法、Brodie法和Standenmaier法。其中，Hummers法因氧化条件相对安全，氧化步骤相对简单，得到氧化石墨质量最高，被越来越多地应用于工业化大规模生产氧化石墨。
横向尺寸是二维氧化石墨烯分类重要的指标，不但决定了氧化石墨烯及后续还原处理得到的石墨烯大小，而且也是决定氧化石墨烯的性能和应用方向的关键质变。氧化石墨烯的氧化程度越高，柔性越好。氧化石墨烯的横向尺寸越小，比表面积就越大，活性位点更多，可应用于催化、吸附和传感等领域。氧化石墨烯的横向尺寸越大，得到的氧化石墨烯及还原的石墨烯表面缺陷越少，不仅导电、导热性能好，而且机械强度高，阻隔性能好，这类大尺寸氧化石墨烯可用于光电器件、高强度气凝胶和纤维、高防腐高耐磨涂料等方向。
制备氧化石墨烯分散液的方法通常是将氧化石墨超声剥离处理，得到的氧化石墨烯会被破碎成尺寸相对较小且尺寸分布宽广。研究分析，不仅氧化石墨在超声剥离中会被强度高的“空化效应”形成的冲击力击碎，而且溶液中剥离下的氧化石墨烯更容易在超声环境中粉碎，这导致常规的超声处理得到氧化石墨烯尺寸无法提高到10um以上，且尺寸分布范围很宽(0.1nm～10um)。氧化石墨烯尺寸分布太宽往往会影响最终材料的性能，对催化剂或吸附剂而言，较大尺寸的氧化石墨烯会妨碍运输、吸附或催化活性；而对气凝胶而言，较小尺寸的氧化石墨烯会影响气凝胶结构的机械强度。所以，将氧化石墨烯尺寸进行分级会大幅提升其使用性能。目前，氧化石墨烯尺寸分级使用的方法主要为离心分级，但该方法尺寸分级不明显且尺寸不可控，效率低下，无法应用到工业上。因此，需要一种方法实现连续制备和分级不同尺寸氧化石墨烯的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种连续分级不同尺寸氧化石墨烯的方法及装置。
为解决技术问题，本发明提供的解决方案是：
提供一种流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的方法，是利用柔性氧化石墨烯和刚性氧化石墨对多孔陶瓷分离膜的穿透性能差异，将剥离得到的氧化石墨烯-氧化石墨混合物以流动方式连续通过多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管，在分离出氧化石墨烯的同时，利用膜孔径逐级递减的多级膜管对氧化石墨烯进行尺寸分级。
本发明所述方法具体包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯
将氧化石墨分散在水中，加入分散剂和塑料球，将混合物置于配有超声波发生器和搅拌设备的反应釜中；在超声空化效应、搅拌剪切作用和球磨的协同复合作用下，氧化石墨被剥离成单层的氧化石墨烯；
(2)氧化石墨烯尺寸分级
利用离心泵将反应釜中的氧化石墨烯-氧化石墨混合物输送至装有多孔陶瓷分离膜的一级膜管，未剥离的氧化石墨回流至反应釜中继续剥离；透过一级膜管的氧化石墨烯分散液进入二级膜管，按其配置的多孔陶瓷分离膜孔径尺寸进行分级；未透过的氧化石墨烯由膜管端部出料，透过二级膜管的氧化石墨烯分散液进入三级膜管，按其配置的多孔陶瓷分离膜孔径尺寸进行分级；以此类推。
本发明中，塑料球的直径为0.5～2cm，密度为0.9～1.2g/cm3，其材质是下述的任意一种：聚乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯或聚醋酸乙烯酯。
本发明中，所述分散剂是羧甲基纤维素。
本发明中，所述氧化石墨分散在水中后的浓度为0.5～4g/L；分散剂的添加量是石墨分散液质量的0.1％～2％。
本发明中，所述反应釜中的搅拌转速为500～3000r/min，超声频率为10～100kHz。
本发明进一步提供了用于实现前所述方法的流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的装置，包括配有超声波发生器和搅拌设备的反应釜；该装置还包括多级装有多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管；其中，一级膜管的孔道两端通过管路分别接至离心泵出口和反应釜顶部，离心泵入口接至反应釜底部构成氧化石墨循环通道；一级膜管的侧部出口接至二级膜管的孔道一端，孔道另一端设导出接口；二级膜管的侧部出口接至三级膜管的孔道一端，三级膜管的侧部和孔道另一端分别设导出接口；以此类推。
本发明中，用于氧化石墨烯尺寸分级的膜管共有三级，其中，一级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为50～100um，二级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为1～50um，三级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为0.1～1um。
发明原理描述：
本发明通过流动式超声空化效应、搅拌剪切作用和小球球磨的协同复合弱剥离的，利用柔性氧化石墨烯可穿过多孔陶瓷膜，而刚性氧化石墨不能透过的差别，将剥离后的氧化石墨烯和氧化石墨混合物通过多孔分离膜分离出氧化石墨烯，并利用孔尺寸逐级递减的多孔膜对氧化石墨烯进行尺寸分级。
在反应釜中，氧化石墨在超声空化效应、搅拌剪切作用和小球球磨协同复合作用下，逐步剥离成单层氧化石墨烯。用于球磨的塑料球有助于氧化石墨剥离，并避免氧化石墨烯被破碎；氧化石墨容易在一级膜分离管道表面形成滤饼，而塑料球在经过一级膜管的孔道时与管壁摩擦，能将附着在表面上的氧化石墨滤饼层冲刷走，提高分离效率。
膜分离装置采用多级串联管路，反应釜中氧化石墨烯通过一级膜分离管路分离出来，未剥离的氧化石墨不能透过膜管，和溶剂一起回流至反应釜继续反应剥离；被分离出来的氧化石墨烯进入二级分离管路进行尺寸分级，未从二级分离管路分离出来的溶液为大尺寸氧化石墨烯分散液(尺寸范围为50～100um)；从二级分离管路出来的分散液(中、小尺寸)进入三级分离管路，未从三级分离管路分离出来的溶液为中尺寸氧化石墨烯分散液(尺寸范围为1～50um)，从三级分离膜管分离出来的溶液为小尺寸氧化石墨烯分散液(尺寸范围为＜1um)。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用超声剥离、机械剥离、球磨剥离混合剥离机制，相互协同作用，减小超声“空化”效应直接的和长时间对氧化石墨烯的破碎影响，并将刚剥离出的氧化石墨烯及时分离出来，避免二次破坏。本发明解决了现有超声剥离法剥离不均匀、对氧化石墨烯产品破坏程度高、尺寸大小不一等问题，极大地提高了的氧化石墨烯的质量和尺寸均匀性。
(2)本发明采用多级膜分离技术，将氧化石墨烯进行层层分级，得到目标氧化石墨烯的尺寸范围，大大提高氧化石墨烯运用性能，而且可连续化制备，制备效率高、工艺简单、成本低廉，适用于大规模工业生产制备高质量氧化石墨烯。
附图说明
图1是本发明中氧化石墨烯装置的工艺流程图。
图2是实施例1得到的分级后各尺寸氧化石墨烯的扫描电镜图片。
图3是实施例1得到的大尺寸氧化石墨烯产物的原子力显微镜图。
图4是实施例1得到的大尺寸氧化石墨烯产物的厚度分布图。
图5是实施例1得到的中尺寸氧化石墨烯产物的原子力显微镜图。
图6是实施例1得到的中尺寸氧化石墨烯产物的厚度分布图。
图7是实施例1得到的小尺寸氧化石墨烯产物的原子力显微镜图。
图8是实施例1得到的小尺寸氧化石墨烯产物的厚度分布图。
图中附图标记：
1为搅拌器；2为反应釜；3为超声波发生器；4为一级膜管；5为二级膜管；6为三级膜管；7三级膜管侧部出口；8二级膜管端部出口；9三级膜管端部出口；10为离心泵。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中使用流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的装置，其结构如图1所示。该装置包括配有超声波发生器3和搅拌器1的反应釜2，以及多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管。其中，一级膜管4的孔道两端通过管路分别接至离心泵10出口和反应釜2顶部，离心泵10入口接至反应釜2底部构成氧化石墨循环通道；一级膜管4的侧部出口接至二级膜管5的孔道一端，孔道另一端设二级膜管端部出口8(作为导出接口)；二级膜管5的侧部出口接至三级膜管6的孔道一端，三级膜管6的侧部和孔道另一端分别设三级膜管侧部出口7和三级膜管端部出口9(作为导出接口)；以此类推。本发明中，用于氧化石墨烯尺寸分级的膜管共有三级，其中，一级膜管4中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为50～100um，二级膜管5中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为1～50um，三级膜管6中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为0.1～1um。
各组件由管路连接，管路出口均设有阀门。开启搅拌器1和超声波发生器3后，反应釜2开始工作，氧化石墨剥离成氧化石墨烯。开启离心泵10，氧化石墨烯从一级膜管4分离出来，进入二级膜管5，大尺寸氧化石墨烯会直接穿过二级膜管5分离出来，而中、小尺寸的氧化石墨烯会从膜管壁分离出进入三级膜管6，中尺寸氧化石墨烯会直接从三级膜管6直接出来，而小尺寸氧化石墨烯从膜管壁分离出来。
为了减少反应釜2中剥离对氧化石墨烯破碎的影响，优化搅拌转速和超声频率，其中搅拌转速范围为500～3000r/min，超声频率为10～100kHz。在实际使用过程中，膜分离装置可以根据目标氧化石墨烯尺寸进行孔径选择，可以单膜管分级，可以多膜管分级，本发明以3种孔径进行分级。
实施例1
1)氧化石墨烯制备：
将氧化石墨分散在水中，配成浓度为2g/L，分散剂添加量为石墨分散液质量的1％，取10L的溶液，与100个聚乙烯小球混合倒入反应池中，小球直径为1cm，密度为1.1g/cm3。开启超声装置和搅拌装置，超声频率为40kHz，搅拌速度为1000r/min。
2)氧化石墨烯尺寸分级制备：
膜分离装置中，一级分离膜管孔径为50um，二级分离膜管孔径为5um，三级膜管孔径为0.5um。打开接通膜分离装置的阀门，开启离心泵，分别用烧杯收集三种不同尺寸分布的氧化石墨烯。
图1为制备高质量、多尺寸分级的氧化石墨烯装置的工艺流程图；图2为氧化石墨烯SEM图，分别该方法制备的大、中、小尺寸氧化石墨烯及分级前混合尺寸的氧化石墨烯；图4-8分别为为大、中、小尺寸氧化石墨烯的原子力显微镜图(AFM图)和厚度分布图，厚度均小于1.5nm，为单层结构。
实施例2
1)氧化石墨烯制备：
将氧化石墨分散在水中，配成浓度为4g/L，分散剂添加量为石墨分散液质量的2％，取15L的溶液，与120个聚丙烯小球混合倒入反应池中，小球直径为2cm，密度为1.2g/cm3。开启超声装置和搅拌装置，超声频率为100kHz，搅拌速度为3000r/min。
2)氧化石墨烯尺寸分级制备：
膜分离装置中，一级分离膜管孔径为100um，二级分离膜管孔径为50um，三级膜管孔径为1um。打开接通膜分离装置的阀门，开启离心泵，分别用烧杯收集三种不同尺寸分布的氧化石墨烯。
实施例3
1)氧化石墨烯制备：
将氧化石墨分散在水中，配成浓度为1g/L，分散剂添加量为石墨分散液质量的0.5％，取7L的溶液，与60个聚酰胺小球混合倒入反应池中，小球直径为1.5cm，密度为1.0g/cm3。开启超声装置和搅拌装置，超声频率为60kHz，搅拌速度为2000r/min。
2)氧化石墨烯尺寸分级制备：
膜分离装置中，一级分离膜管孔径为70um，二级分离膜管孔径为2um，三级膜管孔径为0.2um。打开接通膜分离装置的阀门，开启离心泵，分别用烧杯收集三种不同尺寸分布的氧化石墨烯。
实施例4
1)氧化石墨烯制备：
将氧化石墨分散在水中，配成浓度为0.5g/L，分散剂添加量为石墨分散液质量的0.1％取15L的溶液，与60个聚四氟乙烯小球混合倒入反应池中，小球直径为0.5cm，密度为0.9g/cm3。开启超声装置和搅拌装置，超声频率为10kHz，搅拌速度为500r/min。
2)氧化石墨烯尺寸分级制备：
膜分离装置中，一级分离膜管孔径为60um，二级分离膜管孔径为1um，三级膜管孔径为0.1um。打开接通膜分离装置的阀门，开启离心泵，分别用烧杯收集三种不同尺寸分布的氧化石墨烯。
Claims (9)
1.一种流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的方法，其特征在于，是利用柔性氧化石墨烯和刚性氧化石墨对多孔陶瓷分离膜的穿透性能差异，将剥离得到的氧化石墨烯-氧化石墨混合物以流动方式连续通过多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管，在分离出氧化石墨烯的同时，利用膜孔径逐级递减的多级膜管对氧化石墨烯进行尺寸分级。
2.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯
将氧化石墨分散在水中，加入分散剂和塑料球，将混合物置于配有超声波发生器和搅拌设备的反应釜中；在超声空化效应、搅拌剪切作用和球磨的协同复合作用下，氧化石墨被剥离成单层的氧化石墨烯；
(2)氧化石墨烯尺寸分级
利用离心泵将反应釜中的氧化石墨烯-氧化石墨混合物输送至装有多孔陶瓷分离膜的一级膜管，未剥离的氧化石墨回流至反应釜中继续剥离；透过一级膜管的氧化石墨烯分散液进入二级膜管，按其配置的多孔陶瓷分离膜孔径尺寸进行分级；未透过的氧化石墨烯由膜管端部出料，透过二级膜管的氧化石墨烯分散液进入三级膜管，按其配置的多孔陶瓷分离膜孔径尺寸进行分级；以此类推。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，用于氧化石墨烯尺寸分级的膜管共有三级，其中，一级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为50～100um，二级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为1～50um，三级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为0.1～1um。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，塑料球的直径为0.5～2cm，密度为0.9～1.2g/cm3，其材质是下述的任意一种：聚乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯或聚醋酸乙烯酯。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散剂是羧甲基纤维素。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨分散在水中后的浓度为0.5～4g/L；分散剂的添加量是石墨分散液质量的0.1％～2％。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应釜中的搅拌转速为500～3000r/min，超声频率为10～100kHz。
8.一种用于实现权利要求1所述方法的流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的装置，包括配有超声波发生器和搅拌设备的反应釜；其特征在于，该装置还包括多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管；其中，一级膜管的孔道两端通过管路分别接至离心泵出口和反应釜顶部，离心泵入口接至反应釜底部构成氧化石墨循环通道；一级膜管的侧部出口接至二级膜管的孔道一端，孔道另一端设导出接口；二级膜管的侧部出口接至三级膜管的孔道一端，三级膜管的侧部和孔道另一端分别设导出接口；以此类推。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，用于氧化石墨烯尺寸分级的膜管共有三级，其中，一级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为50～100um，二级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为1～50um，三级膜管中多孔陶瓷分离膜的孔径尺寸为0.1～1um。
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