CN110124676A - 一种木醋液加氢催化剂及由其催化合成乙醇的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种木醋液加氢催化剂，选自CuO、ZnO、Fe2O3、CoO和NiO中的一种或几种为活性组分，其能有效的催化木醋液中的有机酸加氢生成乙醇；CaO、BaO和MgO的一种或几种为助剂A，La2O3和/或CeO2为助剂B协同作用，不仅能提高活性组分催化有机酸加氢生成乙醇的催化能力，同时使得其对甲醇具有良好的催化性能，使其甲醇羰基化加氢生成乙醇，而且能抑制木醋液中的其他组分对催化剂的不良影响，有效的保证了催化剂催化加氢的能力。采用上述催化剂的木醋液加氢合成乙醇的工艺，乙醇的收率达85％以上。

Description

一种木醋液加氢催化剂及由其催化合成乙醇的工艺
技术领域
本发明涉及生物能源转化技术领域，具体涉及一种以木醋液为原料，通过催化加氢制备乙醇并联产丙醇的工艺及该工艺中使用的催化剂。
背景技术
乙醇(Ethanol)俗称酒精，分子式为C2H6O，常温常压下为无色液体。乙醇作为一种传统的化工原料广泛应用于化工、食品、饮料、军工、医药卫生等领域。同时乙醇具有高燃烧值(26900KJ/Kg)，随着石油资源的不断匮乏及对环境保护的不断提高，乙醇作为清洁燃料也受到了越来越多的重视。截止2010年，我国已经成为继美国巴西之后，成为全球第三大燃料乙醇的生产国。
目前工业上制备乙醇的原料分为化工原料和天然原料。其中，化工原料主要包括有乙烯、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、合成气等。上述化工原料是以石油或煤为原料制备。然而，随着石油和煤资源的不断匮乏，使得化工原料的价格也在不断提高，导致乙醇的成产成本不断提高，同时制备上述化工原料是也对环境造成了一定的污染。
天然原料主要为生物质。生物质来源广泛，价格低廉，但是以其为原料制备乙醇只能使用特定的菌种发酵得到。这种合成乙醇的方法合成时间长，且乙醇产率较低。
所以寻找一种的新的制备乙醇的原料就至关重要。近些年，随着人们对生物原料研究的不断深入，木醋液作为一种新型的清洁的生物原料被广泛应用。木醋液的制备方法简单，仅通过木材干馏即可得到，且制备过程中污染极小。木醋液中含有大量乙酸，是良好的制备乙醇的原料，可以通过对其催化加氢得到乙醇。但是木醋液中还含有甲醇、酯类、酮类、醛类以及溶解焦油等，导致其催化工艺复杂，也副反应多，乙醇的收率低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有的合成乙醇的工艺中乙醇产率低、副产物复杂的缺陷，进而提供一种木醋液加氢合成乙醇的工艺及采用的催化剂。
为此，本发明解决上述问题所采用的技术方案如下：
一种木醋液加氢催化剂，包括：载体和负载在所述载体上的活性组分、助剂A和助剂B；
所述活性组分为CuO、ZnO、Fe2O3、CoO和NiO中的一种或几种；
所述助剂A为CaO、BaO和MgO的一种或几种；
所述助剂B为La2O3和/或CeO2。
优选的是，所述的催化剂中，所述助剂B包括La2O3和CeO2。
优选的是，所述的催化剂中，所述催化剂中，以所述催化剂的总质量计，所述活性组分的含量为7wt％－9wt％。
优选的是，所述的催化剂中，以所述催化剂的总质量计，所述助剂A的含量为3wt％－6w％，所述助剂B的含量为1wt％－3wt％。
优选的是，所述的催化剂中，所述活性组分包括CuO、ZnO、CoO和NiO。
优选的是，所述的催化剂中，所述助剂A包括CaO和BaO。
优选的是，所述的催化剂中，所述载体为氧化硅、氧化铝或氧化锆。
一种制备木醋液加氢催化剂的方法，包括：
将第一可溶性盐、第二可溶性盐和第三可溶性盐与溶剂混合，得到浸渍液；
将载体置于浸渍液中，过滤，固体焙烧，得到所述催化剂；
所述第一可溶性盐选自铜的可溶盐、锌的可溶盐、铁的可溶盐、钴的可溶盐和镍的可溶盐中一种或几种；
所述第二可溶性盐选自钙的可溶盐、钡的可溶盐和镁的可溶盐的一种或几种；
所述第三可溶性盐选自镧的可溶盐和/或铈的可溶盐。
优选的是，所述的制备方法中，所述焙烧温度为600－800℃。
一种所述的木醋液加氢催化剂在催化木醋液加氢制备乙醇并副产丙醇中的应用。
一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
配制含有催化剂、硫化剂和木醋液的浆液，向浆液中通入氢气以发生反应，并控制反应压力为3－5MPa，反应温度为250－350℃，得到加氢反应浆液，分离加氢反应浆液，得到产物乙醇。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述通入氢气的具体方法具体为：
向所述浆液中第一次注入所述氢气，直至所述氢气与所述浆液的体积比为(5－10)：1，而后升温至100－200℃，再向所述浆液中第二次注入所述氢气，控制两次注入所述氢气的总体积与所述浆液的体积的比为(15－20)：1。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的1wt％-10wt％。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的4wt％-8wt％。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述硫化剂为硫磺，其用量为所述催化剂质量1wt％－3wt％。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，反应时为20－60min。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述催化剂包括：载体和负载在所述载体上的活性组分、助剂A和助剂B；
所述活性组分为CuO、ZnO、Fe2O3、CoO和NiO中的一种或几种；
所述助剂A为CaO、BaO和MgO的一种或几种；
所述助剂B为La2O3和/或CeO2。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述助剂B包括La2O3和CeO2。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述催化剂中，以所述催化剂的总质量计，所述活性组分的含量为7wt％－9wt％，以所述催化剂的总质量计，所述助剂A的含量为3wt％－6w％，所述助剂B的含量为1wt％－3wt％。
优选的是，所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺中，所述活性组分包括CuO、ZnO、CoO和NiO；所述助剂A包括CaO和BaO；所述载体为氧化硅、氧化铝或氧化锆。
一种的催化剂的方法，包括：
将第一可溶性盐、第二可溶性盐和第三可溶性盐与溶剂混合，得到浸渍液；
将载体置于浸渍液中，过滤，固体焙烧，得到所述催化剂；
所述第一可溶性盐选自铜的可溶盐、锌的可溶盐、铁的可溶盐、钴的可溶盐和镍的可溶盐中一种或几种；
所述第二可溶性盐选自钙的可溶盐、钡的可溶盐和镁的可溶盐的一种或几种；
所述第三可溶性盐选自镧的可溶盐和/或铈的可溶盐。
优选的是，所述的制备方法中，所述焙烧温度为600－800℃。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明提供的木醋液加氢合成乙醇的工艺，配制含有催化剂、硫化剂和木醋液的浆液，向浆液中通入氢气以发生反应，并控制反应压力为3-5MPa，反应温度为250-350℃，得到加氢反应浆液，分离加氢反应浆液，得到产物乙醇，在本发明所述的工艺中，乙醇的收率在达85％以上。
2、本发明提供的木醋液加氢合成乙醇的工艺，一方面，选自CuO、ZnO、Fe2O3、CoO和NiO中的一种或几种为活性组分，其能有效的催化木醋液中的有机酸加氢生成乙醇；另一方面，CaO、BaO和MgO的一种或几种为助剂A，La2O3和/或CeO2为助剂B协同作用，不仅能提高活性组分催化有机酸加氢生成乙醇的催化能力，同时使得其对甲醇具有良好的催化性能，使其甲醇羰基化加氢生成乙醇，而且能抑制木醋液中的其他组分对催化剂的不良影响，有效的保证了催化剂催化加氢的能力。La2O3和/或CeO2与活性组分协同作用，可以促进木醋液中的脂类加氢生成醇。。
3、本发明提供的木醋液加氢合成乙醇的工艺，通过将氢气分两次注入至浆液中，两次氢气的注入可增大换热器内浆液的扰动，从而避免固体木醋液和催化剂的沉积。
4、本发明提供的一种木醋液加氢催化剂，一方面，选自CuO、ZnO、Fe2O3、CoO和NiO中的一种或几种为活性组分，其能有效的催化木醋液中的有机酸加氢生成乙醇；另一方面，CaO、BaO和MgO的一种或几种为助剂A，La2O3和/或CeO2为助剂B协同作用，不仅能提高活性组分催化有机酸加氢生成乙醇的催化能力，而且能抑制木醋液中的其他组分对催化剂的不良影响，有效的保证了催化剂催化加氢的能力。La2O3和/或CeO2与活性组分协同作用，可以促进木醋液中的脂类加氢生成醇。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
为了便于比较，实施例6-10所用木醋液的成分如表1所示。
表1
催化剂的制备
实施例1
本实施例提供了一种催化剂的制备方法，包括：
将硫酸铜、硫酸锌、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钙、硝酸钡、氯化镧和氯化铈与水混合，搅拌均匀，得到浸渍液，将氧化锆置于浸渍液中，在温度为35℃下，浸渍10h，过滤，固体在温度为800℃下焙烧1h，得到催化剂A.
其中，催化剂A中CuO、ZnO、Fe2O3、NiO、CaO、BaO、La2O3和CeO2分别占所述催化剂质量的1wt％、2wt％、2wt％、2wt％、1wt％、2wt％、0.5wt％和0.5wt％。
实施例2
本实施例提供了一种催化剂的制备方法，包括：
将氯化铜、氯化锌、氯化铁、氯化镍、氯化钴、氯化钙、氯化镁、氯化钡和氯化镧与去离子水混合，搅拌均匀，得到浸渍液，将氧化锆置于浸渍液中，在温度为50℃下，浸渍8h，过滤，固体在温度为600℃下焙烧1h，得到催化剂B.
其中，催化剂B中CuO、ZnO、Fe2O3、NiO、CoO、CaO、MgO、BaO和La2O3分别占所述催化剂质量的1wt％、1wt％、1wt％、3wt％、3wt％、2wt％、2wt％、2wt％和3wt％。
实施例3
本实施例提供了一种催化剂的制备方法，包括：
将氯化铜、氯化锌、氯化钴、氯化镍、氯化钙、氯化钡、氯化镧和氯化铈与去离子水混合，搅拌均匀，得到浸渍液，将氧化铝置于浸渍液中，在温度为40℃下，浸渍10h，过滤，固体在温度为700℃下焙烧1h，得到催化剂C.
其中，催化剂C中CuO、ZnO、CoO、NiO、CaO、BaO、La2O3和CeO2分别占所述催化剂质量的3wt％、2wt％、1wt％、2wt％、2wt％、2wt％、1wt％和1wt％。
实施例4
本实施例提供了一种催化剂的制备方法，包括：
将氯化铜、氯化锌、氯化钴、氯化镍、氯化钙、氯化钡、氯化镧和氯化铈与去离子水混合，搅拌均匀，得到浸渍液，将氧化硅置于浸渍液中，在温度为40℃下，浸渍10h，过滤，固体在温度为600℃下焙烧1h，得到催化剂D。
其中，催化剂D中CuO、ZnO、CoO、NiO、CaO、BaO、La2O3和CeO2分别占所述催化剂质量的2wt％、1wt％、1.5wt％、3wt％、2wt％、3wt％、1.5wt％和1wt％。
实施例5
本实施例提供了一种催化剂的制备方法，包括：
将氯化钴、氯化镍、氯化锌、氯化镁、氯化钡和氯化铈与去离子水混合，搅拌均匀，得到浸渍液，将氧化铝置于浸渍液中，在温度为40℃下，浸渍10h，过滤，固体在温度为600℃下焙烧1h，得到催化剂E。
其中，催化剂E中CoO、NiO、ZnO、MgO、BaO和CeO2分别占所述催化剂质量的3wt％、2wt％、2wt％、2wt％、4wt％和3wt％。
木醋液加氢制备乙醇
实施例6
本实施例提供了一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
(1)将催化剂A、硫磺和木醋液混合得到浆液，其中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的1wt％；硫磺的用量为所述催化剂质量1wt％；
(2)向浆液中通入氢气，控制氢气与浆液的体积比13：1，在反应温度350℃，反应压力为3MPa下，反应60min。
实施例7
本实施例提供了一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
(1)将催化剂B、硫磺和木醋液混合得到浆液，其中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的10wt％；硫磺的用量为所述催化剂质量3wt％；
(2)向浆液中通入氢气至氢气与浆液的体积比为5：1，得到原料液，升温原料液至100℃，之后向原料液中通入氢气，控制两次注入氢气的总体积与浆液体积的比为20：1，在反应温度250℃，反应压力为5MPa下，反应20min。
实施例8
本实施例提供了一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
(1)将催化剂C、硫磺和木醋液混合得到浆液，其中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的4wt％；硫磺的用量为所述催化剂质量2wt％；
(2)向浆液中通入氢气至氢气与浆液的体积比为10：1，得到原料液，升温原料液至200℃，之后向原料液中通入氢气，控制两次注入氢气的总体积与浆液的体积的比为15：1，在反应温度300℃，反应压力为4MPa下，反应30min。
实施例9
本实施例提供了一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
(1)将催化剂D、硫磺和木醋液混合得到浆液，其中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的7wt％；硫磺的用量为所述催化剂质量2wt％；
(2)向浆液中通入氢气至氢气与浆液的体积比为9：1，得到原料液，升温原料液至150℃，之后向原料液中通入氢气，控制两次注入氢气的总体积与浆液的体积的比为17：1，在反应温度285℃，反应压力为4MPa下，反应40min。
实施例10
本实施例提供了一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
(1)将催化剂E、硫磺和木醋液混合得到浆液，其中，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的8wt％；硫磺的用量为所述催化剂质量2wt％；
(2)向浆液中通入氢气至氢气与浆液的体积比为7：1，得到原料液，升温原料液至180℃，之后向原料液中通入氢气，控制两次注入氢气的总体积与浆液的体积的比为12：1，在反应温度265℃，反应压力为3MPa下，反应35min。
效果验证
对实施例6-10加氢后的浆液的成分进行检测，检测结果见表2。
表2
实施例6 实施例7 实施例8 催实施9 催实施10
乙醇含量,wt％ 85.3％ 86.4 89.6 91.3 87.7
丙醇含量，wt％ 11.8％ 10.4 8.4 6.7 9.3
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种木醋液加氢催化剂，其特征在于，包括：载体和负载在所述载体上的活性组分、助剂A和助剂B；
所述活性组分为CuO、ZnO、Fe2O3、Li2O、MoO3、CoO和NiO中的一种或几种；
所述助剂A为CaO、BaO和MgO的一种或几种；
所述助剂B为La2O3和/或CeO2。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述助剂B包括La2O3和CeO2。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂中，以所述催化剂的总质量计，所述活性组分的含量为7wt％－9wt％。
4.根据权利要求1－3任一所述的催化剂，其特征在于，以所述催化剂的总质量计，所述助剂A的含量为3wt％－6w％，所述助剂B的含量为1wt％－3wt％。
5.根据权利要求1－4任一所述的催化剂，其特征在于，所述助剂A包括CaO和BaO。
6.根据权利要求1－5任一所述的催化剂，其特征在于，所述载体为氧化硅、氧化铝或氧化锆。
7.权利要求1－6任一所述木醋液加氢催化剂的应用。
8.一种木醋液加氢合成乙醇的工艺，包括如下步骤：
将权利要求1－6任一所述的催化剂、硫化剂和木醋液配合配制得到浆液，向所述浆液中通入氢气以发生反应，并控制反应压力为3－5MPa，反应温度为250－350℃，得到加氢反应浆液，分离加氢反应浆液，得到产物乙醇。
9.根据权利要求8所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺，其特征在于，所述通入氢气的方法为：
向所述浆液中第一次注入所述氢气，直至所述氢气与所述浆液的体积比为(5－10)：1，而后升温至100－200℃，再向所述浆液中第二次注入所述氢气，控制两次注入所述氢气的总体积与所述浆液的体积的比为(15－20)：1。
10.根据权利要求8或9所述的木醋液加氢合成乙醇的工艺，其特征在于，所述催化剂的用量，以金属计，为所述木醋液质量的1wt％-10wt％。
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