CN110120547A - 用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材，并在混合物靶材上贴敷La2O3片，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。本发明通过晶格结构的渐变设计，达到了较好的能带结构，提高了材料电导率性能，最终能够显著提高全固态锂离子电池的性能。

Description

用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜
技术领域
本发明是关于高储能电池制备技术领域，特别是关于一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜。
背景技术
当前，随着互联网通信技术的高速发展，智能移动终端产品(诸如智能手机、车载智能终端、智能电视、可穿戴设备等)和智能家居产品等智能电子产品的应用越来越普及。近年来，随着环保要求越来越高，而作为这些设备的电源的二次锂电池，人们对其开发研究越来越受到关注。而且随着智能电子产品的功能越来越丰富，使用率越来越高，也就意味着耗电量越来越大，因此电池容量不足成为整个行业发展的瓶颈，可以说是直接限制了智能电子产品的发展和进步。目前的锂离子电池通常由正极片、负极片、隔膜、电解液和外壳组成。电解液多采用以可燃性的有机溶剂作为溶媒的有机电解液，因此需要安装够抑制电池短路时温度上升的安全装置，以及为了防止电池短路而在结构设计上加以改善，但是仍然无法彻底改变有机溶媒易燃的本性。将液体电解质改变为固体电解质而将电池制成全固态的锂离子电池成为一种发展趋势。
全固态锂电池分为聚合物全固态锂电池和无机全固态锂电池。对于全固态锂电池的研究制造，锂电池厂家也极力追求轻薄的新型质轻薄的锂电池。全固态锂电池主要包括正极、固态电解质以及负极三部分，较于具有正极、负极、电解液及薄膜的液态锂离子电池，全固态锂离子电池在构造上更加的简化。
现有技术CN105098227B公开了一种全固态锂离子电池及其制备方法，采用喷墨打印技术制备全固态锂离子电池，将不同组分溶解在溶剂中制备成浆料，置于不同的墨盒当中，使用电脑程序设计，纵向分级梯度打印电极和电解质，电解质在电极极片中纵向梯度改变，电解质在极片中的梯度结构分布可以降低电极活性物质/电解质的界面阻抗，利于锂离子的深度传导，最大的发挥活性物质的容量性质；喷墨打印制备的全固态锂离子电池结构，除集流体以外，其他部分成为一个整体的叠片结构。
现有技术CN105470567B公开一种固体电解质材料及其制备方法以及采用此固体电解质材料的固体电解质、锂电池。所述固体电解质材料为锂碳磷氧氮材料，所述锂碳磷氧氮材料的化学式为LixCyPO4-zNz，其中，x>3,0<y<1,0<z<1，所述锂碳磷氧氮材料为无定形薄膜，所述锂碳磷氧氮材料的锂离子导电率大于2×10-6S/cm，所述锂碳磷氧氮材料的电化学窗口大于4.5V。该固体电解质材料化学稳定性好，并不与空气中的水发生分解反应，在大于40％的湿度空气中化学稳定很好，不易发生水分解，可作为一种新型的固态电解质材料应用于全固态锂离子电池。
现有技术CN105470484B公开一种石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜的制备方法与应用，涉及锂离子电池负极材料。制备方法：将石墨烯加入去离子水中并超声处理，在搅拌条件下加入NaOH和氯化锡，混合均匀，得混合溶液，再转移至反应釜中反应后，过滤，清洗，干燥，即得石墨烯/二氧化锡复合纳米颗粒，然后超声分散于甲醇和水的混合溶剂中，再加入PVAc，得纺丝前驱体溶液；将纺丝前驱体溶液进行高压静电纺丝，得PVAc/石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜，干燥，热处理后，即得多孔的石墨烯/二氧化锡复合纳米纤维膜，复合纳米纤维膜中纤维直径为800～1200nm，长度大于0.5mm。不需添加导电剂和粘结剂，可直接作为电极材料在制备锂离子电池中应用。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜，其能够克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
提供Si衬底；
制备Li2O和TiO2的混合物靶材；
在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；
以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；
以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；
制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；
以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；
制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及
制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。
在一优选的实施方式中，制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000-1200rpm，球磨时间为80-90h，并且其中，Li2O与TiO2的摩尔比为1：(4-6)；以及将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1100-1200℃，烧结压力为100-200MPa，烧结时间为3-4h。
在一优选的实施方式中，其中，La2O3片的厚度为100-200微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：(8-13)；LiLaTiO层的厚度为100-200nm，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。
在一优选的实施方式中，第一LiPON层的厚度为50-100nm，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(0.5-1):1，溅射气压为4-5Pa，溅射电流为100-120mA，溅射电压为300-400V，衬底温度为300-400℃。
在一优选的实施方式中，第二LiPON层的厚度为100-150nm，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(2-4):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为500-600℃。
在一优选的实施方式中，制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为100-120h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.3-0.5)；以及将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1400-1500℃，煅烧压力为50-100MPa，煅烧时间为3-4h。
在一优选的实施方式中，第一LiSiPON层的厚度为50-100nm，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(1-1.5):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为150-200mA，溅射电压为400-450V，衬底温度为300-400℃。
在一优选的实施方式中，制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为150-200h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.6-0.8)；以及将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1500-1550℃，煅烧压力为100-150MPa，煅烧时间为3-4h。
在一优选的实施方式中，第一LiSiPON层的厚度为150-200nm，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(2-3):1，溅射气压为6-9Pa，溅射电流为250-300mA，溅射电压为500-550V，衬底温度为500-600℃。
本发明还提供了一种用于全固态锂离子电池的电解质膜，该用于全固态锂离子电池的电解质膜是由前述之一的制备方法制备的。
与现有技术相比，本发明的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜具有如下优点：高效电解质是全固态薄膜锂离子电池的重要组成部分，高提高全固态锂离子电池的电池性能，必然需要寻找一种高效电解质材料。现有技术提出了一些电解质薄膜的制备方法，其中包括聚合物电解质材料和无机电解质材料。然而目前提出的无机电解质材料的层结构过于简单，过于简单的结构导致膜层与基底之间的应力过大，导致膜层晶格畸变，电子传输能力变差，导致薄膜电解质的电导率一直较低，同时电阻较大，这都导致目前的电解质薄膜难以适应实际使用状况。本申请针对现有技术的问题，提出了一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，本申请设计了多个层结构，其中，LiLaTiO层和第一LiPON层本身既是电解质层，同时又因为其特殊的制备工艺导致晶格畸变小，界面应力小，所以LiLaTiO层和第一LiPON层能够发挥较好的过渡层作用。通过设计第二LiPON层和第一LiSiPON层、第二LiSiPON层，本申请通过晶格结构的渐变设计，达到了较好的能带结构，提高了材料电导率性能，最终能够提高全固态锂离子电池的性能，有利于其产业化应用。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
图1是根据本发明一实施方式的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法流程图。该制备方法包括如下步骤：
步骤101：提供Si衬底；
步骤102：制备Li2O和TiO2的混合物靶材；
步骤103：在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；
步骤104：以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；
步骤105：以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；
步骤106：制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；
步骤107：以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；
步骤108：制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及
步骤109：制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。
实施例1
制备方法包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000rpm，球磨时间为80h，并且其中，Li2O与TiO2的摩尔比为1：4；将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1100℃，烧结压力为100MPa，烧结时间为3h。其中，La2O3片的厚度为100微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：8；LiLaTiO层的厚度为100nm，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2Pa，溅射电流为130mA，溅射电压为800V，衬底温度为650℃。第一LiPON层的厚度为50nm，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为0.5:1，溅射气压为4Pa，溅射电流为100mA，溅射电压为300V，衬底温度为300℃。第二LiPON层的厚度为100nm，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为2:1，溅射气压为5Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为500V，衬底温度为500℃。制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300rpm，球磨时间为100h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.3；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1400℃，煅烧压力为50MPa，煅烧时间为3h。第一LiSiPON层的厚度为50nm，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1:1，溅射气压为5Pa，溅射电流为150mA，溅射电压为400V，衬底温度为300℃。制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300rpm，球磨时间为150h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.6；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1500℃，煅烧压力为100MPa，煅烧时间为3h。第一LiSiPON层的厚度为150nm，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为2:1，溅射气压为6Pa，溅射电流为250mA，溅射电压为500V，衬底温度为500℃。
实施例2
制备方法包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1200rpm，球磨时间为90h，并且其中，Li2O与TiO2的摩尔比为1：6；将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1200℃，烧结压力为200MPa，烧结时间为4h。其中，La2O3片的厚度为200微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：13；LiLaTiO层的厚度为200nm，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为3Pa，溅射电流为150mA，溅射电压为900V，衬底温度为750℃。第一LiPON层的厚度为100nm，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1:1，溅射气压为5Pa，溅射电流为120mA，溅射电压为400V，衬底温度为400℃。第二LiPON层的厚度为150nm，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为4:1，溅射气压为8Pa，溅射电流为250mA，溅射电压为600V，衬底温度为600℃。制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1500rpm，球磨时间为120h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.5；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1500℃，煅烧压力为100MPa，煅烧时间为4h。第一LiSiPON层的厚度为100nm，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1.5:1，溅射气压为8Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为450V，衬底温度为400℃。制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1500rpm，球磨时间为200h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.8；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1550℃，煅烧压力为150MPa，煅烧时间为4h。第一LiSiPON层的厚度为200nm，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为3:1，溅射气压为9Pa，溅射电流为300mA，溅射电压为550V，衬底温度为600℃。
实施例3
制备方法包括如下步骤：提供Si衬底；制备Li2O和TiO2的混合物靶材；在Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：提供Li2O和TiO2原料；将Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1100rpm，球磨时间为85h，并且其中，Li2O与TiO2的摩尔比为1：5；将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1150℃，烧结压力为150MPa，烧结时间为3.5h。其中，La2O3片的厚度为150微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：10；LiLaTiO层的厚度为150nm，利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2.5Pa，溅射电流为140mA，溅射电压为850V，衬底温度为700℃。第一LiPON层的厚度为70nm，利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为0.7:1，溅射气压为4.5Pa，溅射电流为110mA，溅射电压为350V，衬底温度为350℃。第二LiPON层的厚度为120nm，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为3:1，溅射气压为6Pa，溅射电流为220mA，溅射电压为550V，衬底温度为550℃。制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1400rpm，球磨时间为110h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.4；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1450℃，煅烧压力为70MPa，煅烧时间为3.5h。第一LiSiPON层的厚度为70nm，利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1.2:1，溅射气压为6Pa，溅射电流为170mA，溅射电压为430V，衬底温度为350℃。制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材包括如下步骤：提供Li3PO4与Si3N4原料；将Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1400rpm，球磨时间为170h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.7；将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1530℃，煅烧压力为120MPa，煅烧时间为3.5h。第一LiSiPON层的厚度为170nm，利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为2.5:1，溅射气压为7Pa，溅射电流为270mA，溅射电压为530V，衬底温度为550℃。
对比例1
与实施例1不同之处在于：不在Si上沉积LiLaTiO层。
对比例2
与实施例1不同之处在于：不沉积第一LiPON层。
对比例3
与实施例1不同之处在于：不沉积第一LiSiPON层。
对比例4
与实施例1不同之处在于：合金化球磨的工艺为：球磨机转速为800rpm，球磨时间为70h。
对比例5
与实施例1不同之处在于：Li2O与TiO2的摩尔比为1：7。
对比例6
与实施例1不同之处在于：将合金化粉末进行热压烧结，其中，热压烧结的工艺为：烧结温度为1250℃，烧结压力为300MPa，烧结时间为5h。
对比例7
与实施例1不同之处在于：La2O3片的厚度为100-200微米，La2O3片的面积与Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：3。
对比例8
与实施例1不同之处在于：利用磁控溅射，在Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为5Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为500V，衬底温度为500℃。
对比例9
与实施例1不同之处在于：利用反应磁控溅射，在LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1.5:1，溅射气压为7Pa，溅射电流为150mA，溅射电压为500V，衬底温度为450℃。
对比例10
与实施例1不同之处在于：，利用反应磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为5:1，溅射气压为10Pa，溅射电流为300mA，溅射电压为650V，衬底温度为700℃。
对比例11
与实施例1不同之处在于：第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000rpm，球磨时间为80h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：0.2。
对比例12
与实施例1不同之处在于：将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1350℃，煅烧压力为30MPa，煅烧时间为5h。
对比例13
与实施例1不同之处在于：利用磁控溅射，在第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为1.7:1，溅射气压为10Pa，溅射电流为300mA，溅射电压为500V，衬底温度为500℃。
对比例14
与实施例1不同之处在于：第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1200rpm，球磨时间为100h，并且其中，Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：1。
对比例15
与实施例1不同之处在于：将合金化粉末进行煅烧，其中，煅烧的工艺为：煅烧温度为1600℃，煅烧压力为50MPa，煅烧时间为5h。
对比例16
与实施例1不同之处在于：利用磁控溅射，在第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为5:1，溅射气压10Pa，溅射电流为350mA，溅射电压为600V，衬底温度为650℃。
对比例17
与实施例1不同之处在于：各层厚度均为50微米。
对比例18
与实施例1不同之处在于：各层厚度均为200微米。
对实施例1-3以及对比例1-18制备的薄膜进行离子电导率测试(10-6S/cm)和交流电阻(欧姆)测试，具体测试方法是现有技术，本发明的测试是依照现有技术(《用于全固态锂离子电池的无机电解质薄膜LiPON的制备与性能研究》，天津师范大学硕士学位论文，李国珍)进行的。测试结果见表1。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
提供Si衬底；
制备Li2O和TiO2的混合物靶材；
在所述Li2O和TiO2的混合物靶材上贴敷La2O3片，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层；
以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；
以Li3PO4为靶材，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层；
制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材；
以Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；
制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材；以及
制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层。
2.如权利要求1所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：制备Li2O和TiO2的混合物靶材包括如下步骤：
提供Li2O和TiO2原料；
将所述Li2O和TiO2原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，所述合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000-1200rpm，球磨时间为80-90h，并且其中，所述Li2O与所述TiO2的摩尔比为1：(4-6)；
将所述合金化粉末进行热压烧结，其中，所述热压烧结的工艺为：烧结温度为1100-1200℃，烧结压力为100-200MPa，烧结时间为3-4h。
3.如权利要求2所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：其中，所述La2O3片的厚度为100-200微米，所述La2O3片的面积与所述Li2O和TiO2的混合物靶材面积之比为1：(8-13)；
所述LiLaTiO层的厚度为100-200nm，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。
4.如权利要求3所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第一LiPON层的厚度为50-100nm，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为(0.5-1):1，溅射气压为4-5Pa，溅射电流为100-120mA，溅射电压为300-400V，衬底温度为300-400℃。
5.如权利要求4所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第二LiPON层的厚度为100-150nm，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为(2-4):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为500-600℃。
6.如权利要求5所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：制备Li3PO4与Si3N4的第一混合物靶材包括如下步骤：
提供Li3PO4与Si3N4原料；
将所述Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，所述第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为100-120h，并且其中，所述Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.3-0.5)；以及
将所述合金化粉末进行煅烧，其中，所述煅烧的工艺为：煅烧温度为1400-1500℃，煅烧压力为50-100MPa，煅烧时间为3-4h。
7.如权利要求6所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第一LiSiPON层的厚度为50-100nm，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为(1-1.5):1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为150-200mA，溅射电压为400-450V，衬底温度为300-400℃。
8.如权利要求7所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：制备Li3PO4与Si3N4的第二混合物靶材包括如下步骤：
提供Li3PO4与Si3N4原料；
将所述Li3PO4与Si3N4原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，所述第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为150-200h，并且其中，所述Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.6-0.8)；以及
将所述合金化粉末进行煅烧，其中，所述煅烧的工艺为：煅烧温度为1500-1550℃，煅烧压力为100-150MPa，煅烧时间为3-4h。
9.如权利要求8所述的用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述第一LiSiPON层的厚度为150-200nm，利用磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为(2-3):1，溅射气压为6-9Pa，溅射电流为250-300mA，溅射电压为500-550V，衬底温度为500-600℃。
10.一种用于全固态锂离子电池的电解质膜，其特征在于：所述用于全固态锂离子电池的电解质膜是由如权利要求1-9之一所述的制备方法制备的。
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