CN114551116B - 一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器的制备方法技术领域,具体涉及一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,包括下列步骤:先设置一层Si基底;提供Al靶材,通过反应磁控溅射,在S Si基底上沉积Al层集流体;制备石墨烯靶材,以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在Al层集流体上沉积石墨烯层;提供Li3PO4靶材,以Li3PO4为靶材,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积LiPON电解质层;以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在LiPON电解质层上沉积石墨烯层;以Al为靶材,通过反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积Al层集流体。本发明充分运用石墨烯的高比表面积、高导电性、高离子迁移率以及良好的浸润性的特性,制备具有高离子电导率、良好安全性能和长循环寿命的锂离子电容器。
Description
技术领域
本发明属于电容器的制备方法技术领域,具体涉及一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法。
背景技术
微型锂离子电容器是一种介于锂离子电池和超级电容器之间的新型储能器件,兼具锂离子电池高能量密度和超级电容器高功率密度、长循环寿命、高安全性的优点,不仅可以实现微米或纳米级的制造规模与微电子系统耦合,还能够作为独立的微型电源或微型的补充能量收集器,在微机电技术领域,微型电子机械系统,微型机器人,微型传感器等可穿戴微型电子设备以及微型自供电电子系统等领域快速发展。
为了与可穿戴电子设备和微机电系统集成,兼具锂离子电池和超级电容器优点的锂离子电容器势必也要朝着体积小,质量轻的集成多功能方向发展。除了电极材料,对电解质也提出了要求,迄今为止,大多数的研究人员多采用离子型凝胶电解质组装微型锂离子电容器,这样制备得到的器件虽然具有较高的离子电导率,但是只能称为准固态,达不到微系统集成需要的全固态的安全性。所以针对以上问题,制备全固态的微型锂离子电容器是最好的选择,既不会出现使用过程中电解液泄露的安全性问题,也更便于可控地调整器件形状及更改基底选择,更好的适应不同应用场合的集成电路。
申请号202010941993.8中公开了一种复合聚合物全固态电解质,虽然也为固态电解质,但制备过程复杂,电解质厚度不能够控制,对工艺要求较高。
申请号201810238756.8中公开了一种无锂盐改性石墨烯复合固态电解质膜制备方法,该方法工艺较高,所需材料复杂,不易操作。
发明内容
针对上述液体电解质存在安全问题、易燃、易挥发、电化学窗口窄等缺点以及锂离子电容器的正负电极容量不匹配的技术问题,本发明提供了一种利用磁控溅射来制备高效率、高比能以及快响应的基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,包括下列步骤:
S1、先设置一层Si基底;
S2、提供Al靶材,通过反应磁控溅射,在S1中的Si基底上沉积Al层集流体;
S3、制备石墨烯靶材,以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在S2中的Al层集流体上沉积石墨烯层;
S4、提供Li3PO4靶材,以Li3PO4为靶材,利用反应磁控溅射,在S3中的石墨烯层上沉积LiPON电解质层;
S5、以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在S4中的LiPON电解质层上沉积石墨烯层;
S6、以Al为靶材,通过反应磁控溅射,在S5中的石墨烯层上沉积Al层集流体。
所述S1中设置Si基底的方法为:首先进行Si基底清洗,选用Si基底,将Si基底放在基片架上,浸润到装有乙醇的烧杯中进行超声清洗,时间不少于15min,之后,将基片架转移至装有去离子水的烧杯中超声清洗,时间不少于15min,对清洗干净的Si基底进行脱水,利用氮气将其表面液体吹干,最后,将Si基底存放于洁净样品盒中备用。
所述S2中Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在Si基底上沉积Al层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min。
所述S3中石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在Al层集流体上沉积石墨烯层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率的范围为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h。
所述S4中LiPON电解质层的厚度为80-100nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积LiPON电解质层的具体方法为:靶基距为5-10cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强的范围为0.5-3Pa,工作气体为Ar和N2,Ar:N2气体流量比的范围为0-1,气体总流量为20sccm,溅射功率为50-200W,预溅射30min,沉积时间为1-5h。
所述S5中石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在LiPON电解质层上沉积石墨烯层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率的范围为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h。
所述S6中Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积Al层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min。
所述S2-S6中反应磁控溅射的方法为:将镀膜腔室本底真空度利用机械泵和分子泵抽至3×10-4Pa,射频电源开始进行预热;冲入高纯N2清洗气路5分钟;调节真空室压强为适当数值,射频源加电起辉后,压强调整为工作压强;调节射频匹配电容使反射功率降至最低;预溅射30分钟,将Si基底托盘旋转至靶枪下方位置,并启动基底托盘自转;打开挡板,开始沉积薄膜。
一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器,包括石墨烯层和LiPON电解质层,所述石墨烯层有两层,所述LiPON电解质层设置在两层石墨烯层之间,所述石墨烯层和LiPON电解质层的外部封装有铝制薄膜,所述铝制薄膜的内外侧均设置有绝缘树脂层。
本发明与现有技术相比,具有的有益效果是:
1、本发明通过以石墨烯为主要活性材料作为锂离子电容器的正极和负极,充分运用石墨烯的高比表面积、高导电性、高离子迁移率以及良好的浸润性的特性,制备具有高离子电导率、良好安全性能和长循环寿命的锂离子电容器。
2、本发明采用磁控溅射方法制备器件,本发明具有沉积速度快,厚度可控,内部电阻小,对膜层损伤小,工艺重复性好,膜层与基片结合好,纯度高,致密性好,均匀性高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为本发明的结构示意图;
其中:1为石墨烯层,2为LiPON固态电解质层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制;基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体的连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
首先进行Si基底清洗,选用Si基底,将Si基底放在基片架上,浸润到装有乙醇的烧杯中进行超声清洗,时间不少于15min,之后,将基片架转移至装有去离子水的烧杯中超声清洗,时间不少于15min,对清洗干净的Si基底进行脱水,利用氮气将其表面液体吹干,最后,将Si基底存放于洁净样品盒中备用。
将镀膜腔室本底真空度利用“机械泵+分子泵”抽至3×10-4Pa,射频电源开始进行预热;冲入高纯N2清洗气路5分钟;调节真空室压强为适当数值,射频源加电起辉后,压强调整为工作压强;调节射频匹配电容使反射功率降至最低;预溅射30分钟,将Si基底托盘旋转至靶枪下方适当位置,为保证膜层沉积均匀性,不宜置于靶枪正下方,并启动基底托盘自转;打开挡板,开始沉积薄膜。
在本实施例中,Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在Si基底上沉积Al层的具体工艺为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min;
在本实施例中,石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在Al集流体层上沉积石墨烯层的具体工艺为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h;
在本实施例中,LiPON电解质层的厚度为80-100nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积LiPON电解质层的具体工艺为:靶基距为5-10cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为0.5-3Pa,工作气体为Ar、N2,Ar:N2气体流量比为0-1,气体总流量为20sccm,溅射功率为50-200W,预溅射30min,沉积时间为1-5h;
在本实施例中,石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在LiPON电解质层上沉积石墨烯层的具体工艺为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h;
在本实施例中,Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积Al层的具体工艺为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min。
如图1所示,电容器具体包括:
封装外壳,封装可用铝制薄膜,铝能够保护内部结构(多层电极和电介质等)免受湿气等外部环境的影响。此外,为防止短路,铝制薄膜内外部都用绝缘树脂层涂抹;
电极材料,以石墨烯为主要活性材料作为锂离子电池的正极和负极,即两端的石墨烯层1层分别为锂离子电池的正极和负极,充分运用石墨烯的高比表面积、高导电性、高离子迁移率以及良好的浸润性的特性,利用磁控溅射方法将活性材料镀到基底上。
LiPON电解质层2,采用磁控溅射方法制备LiPON电解质层2,该LiPON电解质层2被布置在上述正极和负极之间。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化,各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
S1、先设置一层Si基底;
S2、提供Al靶材,通过反应磁控溅射,在S1中的Si基底上沉积Al层集流体;
S3、制备石墨烯靶材,以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在S2中的Al层集流体上沉积石墨烯层;所述S3中石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在Al层集流体上沉积石墨烯层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率的范围为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h;
S4、提供Li3PO4靶材,以Li3PO4为靶材,利用反应磁控溅射,在S3中的石墨烯层上沉积LiPON电解质层;所述S4中LiPON电解质层的厚度为80-100nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积LiPON电解质层的具体方法为:靶基距为5-10cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强的范围为0.5-3Pa,工作气体为Ar和N2,Ar:N2气体流量比的范围为0-1,气体总流量为20sccm,溅射功率为50-200W,预溅射30min,沉积时间为1-5h;
S5、以石墨烯为靶材,利用反应磁控溅射,在S4中的LiPON电解质层上沉积石墨烯层;所述S5中石墨烯层的厚度为50-100nm,利用反应磁控溅射,在LiPON电解质层上沉积石墨烯层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率的范围为50-100W,预溅射30min,沉积时间为1h;
S6、以Al为靶材,通过反应磁控溅射,在S5中的石墨烯层上沉积Al层集流体。
2.根据权利要求1所述的一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,其特征在于:所述S1中设置Si基底的方法为:首先进行Si基底清洗,选用Si基底,将Si基底放在基片架上,浸润到装有乙醇的烧杯中进行超声清洗,时间不少于15min,之后,将基片架转移至装有去离子水的烧杯中超声清洗,时间不少于15min,对清洗干净的Si基底进行脱水,利用氮气将其表面液体吹干,最后,将Si基底存放于洁净样品盒中备用。
3.根据权利要求1所述的一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,其特征在于:所述S2中Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在Si基底上沉积Al层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min。
4.根据权利要求1所述的一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,其特征在于:所述S6中Al集流体层的厚度为30-50nm,利用反应磁控溅射,在石墨烯层上沉积Al层的具体方法为:靶基距为5cm,本底真空度为3×10-4Pa,工作压强为1Pa,工作气体为Ar,气体流量为20sccm,溅射功率为50W,预溅射10min,沉积时间为20min。
5.根据权利要求1所述的一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法,其特征在于:所述S2-S6中反应磁控溅射的方法为:将镀膜腔室本底真空度利用机械泵和分子泵抽至3×10-4Pa,射频电源开始进行预热;冲入高纯N2清洗气路5分钟;调节真空室压强为适当数值,射频源加电起辉后,压强调整为工作压强;调节射频匹配电容使反射功率降至最低;预溅射30分钟,将Si基底托盘旋转至靶枪下方位置,并启动基底托盘自转;打开挡板,开始沉积薄膜。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于LiPON固态电解质的锂离子电容器的制备方法制备的锂离子电容器,其特征在于:包括石墨烯层(1)和LiPON电解质层(2),所述石墨烯层(1)有两层,所述LiPON电解质层(2)设置在两层石墨烯层(1)之间,所述石墨烯层(1)和LiPON电解质层(2)的外部封装有铝制薄膜,所述铝制薄膜的内外侧均设置有绝缘树脂层。
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