CN110108827B - 一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法，包括：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)分离检测：色谱柱为Agilent TC‑C18；流动相组成为乙腈:0.2％磷酸，梯度洗脱条件为0‑14min 13％‑14％乙腈，14‑15min 14％‑22％乙腈，15‑20min 22％‑22％乙腈，20‑25min 22％‑25％乙腈，25‑30min 25％‑35％乙腈，30‑38min 35％‑43％乙腈，38‑40min 43％‑53％乙腈，40‑45min 53％‑53％乙腈，45‑50min 53％‑83％乙腈；检测波长为0‑15min 303nm，15‑20min 230nm，20‑50min 280nm；流速为1.0mL·min‑1；柱温为30℃；进样量为10μL。该方法色谱峰分离良好，专属性强，准确可靠，简单方便，为清瘟解毒片的质量控制提供理论依据。

Description

一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及中成药清瘟解毒片中活性成分检测方法，具体的说是一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法。
背景技术
中成药作为我国医药学宝库的重要组成部分，在推动我国医药产业的发展过程中具有不可替代的作用。由于中成药有效成分复杂，药效物质基础不明确，单味药材易受品种、产地、加工方法等因素的影响，使得中成药的质量评价成为阻碍中成药走向现代化与国际化的障碍。随着现代分析测试手段的发展，中成药的质量控制已能应用高效液相色谱法对某种药物的主要化学成分进行定性和定量分析，打破了以往单一的依靠显微鉴定和TLC分析的手段对中成药进行质量控制，然而这种方法大多数局限在单一化学成分的定量上，至少现行的2015版《中国药典》大多数情况下仍是选取某一种化学成分对中药材或中成药进行定量分析。中成药作为一个完整的制剂，强调的是各味药材的协同作用，以单一有效成分或指标成分难以真正控制中成药质量。因此，必须利用现代分离技术实现对中成药中的多个有效成分进行综合定性和定量分析，揭示中成药有效成分的多样性及可控性，从单一指标向多种检测指标发展，完善中成药质量控制的手段，促使中成药进一步走向国际化。
清瘟解毒片为浅黄色糖衣片，除去糖衣后显棕褐色，气微香，味甘，苦，主要用于时疫感冒，发热，怕冷，无汗头痛，口渴咽干，四肢酸痛，痄腮肿痛。在《卫生部药品标准》(中药成分制剂)第二册及2010年版《中国药典》一部等质量标准中增加了葛根，赤芍，白芷的薄层鉴别及黄芩苷的含量测定。由于清瘟解毒片中含有天花粉，葛根，黄芩，赤芍，白芷等十多种成分，现有质量标准，专属性不强，不能全面评价该药品质量。已有研究论文测定清瘟解毒片中单一组分，如葛根素，芍药苷，欧前胡素和哈巴俄苷，未见其多组分同时测定的报道。因此有必要建立一种快速、准确、全面分离、检测清瘟解毒片多种活性成分的方法，以便更好地对该产品进行质量监控和用药安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法，该方法可同时测定清瘟解毒片中葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、牛蒡苷、连翘苷和牛蒡子苷元的含量，方法简单，稳定、重现性好，可用于该药品的质量控制。
为实现上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的：
一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法，具体步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：分别精确称量对照品葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷和牛蒡子苷元置于5mL容量瓶中，加甲醇定容摇匀，浓度分别为0.404mg·mL-1、0.35mg·mL-1、0.609mg·mL-1、0.376mg·mL-1、0.388mg·mL-1、0.29mg·mL-1、0.594mg·mL-1和0.464mg·mL-1；之后分别精密吸取八种单个对照品储备液50μL，置于同一5mL容量瓶中，加入甲醇定容，即得混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取清瘟解毒片样品，除去糖衣后显出棕褐色，放入研钵中研磨均匀，准确称取后放入10mL容量瓶中，加体积百分比为75％甲醇溶解，定容摇匀，超声30min，浓度为12.124mg·mL-1；
(3)分离检测：将混合对照品溶液和供试品溶液分别注入安捷伦1100液相色谱仪，采用如下色谱条件检测：色谱柱为Agilent TC-C18；VWD检测器：切换检测波长，所述检测波长为如下的切换波长条件：
表1检测波长
Figure GDA0002101478230000021
流动相组成为乙腈:0.2％磷酸，所述流动相为如下的梯度洗脱条件：
表2流动相比例
Figure GDA0002101478230000022
流速1.0mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL，即可。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明采用高效液相色谱法(HPLC)利用梯度洗脱和切换波长方式，在同一实验条件下实现了同时分离并测定清瘟解毒片中8种有效成分的含量，操作简单，精密度、准确性、重现性和稳定性好，可为全面评价和控制清瘟解毒片质量提供理论基础和科学依据。
2、本发明建立的色谱法能够较好的分离、测定清瘟解毒片中葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、牛蒡苷、连翘苷和牛蒡子苷元的含量，色谱峰峰形好，分离度较高，在此色谱条件下8种成分的浓度与峰面积呈现良好的线性关系，各种成分回收率较好。
附图说明
图1本发明混合标准品溶液的色谱图。
图2本发明供试品溶液的色谱图。
图3本发明葛根素的色谱图。
图4本发明芍药苷的色谱图。
图5本发明甘草苷的色谱图。
图6本发明5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱图。
图7本发明黄芩苷的色谱图。
图8本发明牛蒡苷的色谱图。
图9本发明连翘苷的色谱图。
图10本发明牛蒡子苷元的色谱图。
图11本发明葛根素的标准曲线。
图12本发明芍药苷的标准曲线。
图13本发明甘草苷的标准曲线。
图14本发明5-O-甲基维斯阿米醇苷的标准曲线。
图15本发明黄芩苷的标准曲线。
图16本发明牛蒡苷的标准曲线。
图17本发明连翘苷的标准曲线。
图18本发明牛蒡子苷元的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作以进一步的阐述，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
仪器与试药
仪器：美国安捷伦1100高效液相色谱仪；日本岛津紫外分光光度计UV2550；GWA-UN4系列超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司)；FA1104N万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂制造)；SK5200H超声波清洗器(200W59Hz上海科导仪器有限公司)。
试药：清瘟解毒片购买于北京同仁堂，批号为Z11021172；葛根素对照品购买于中国食品药品研究院，批号为110752-201313；芍药苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为110736-201337；甘草苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为111610-201106；5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为111523-201208；黄芩苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为110715-201619；连翘苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为110821-201112；牛蒡苷对照品购买于中国食品药品研究院，批号为110819-201108；牛蒡子苷元购买于上海同田生物技术股份有限公司，批号为7770-78-7；乙腈(TEDIA，色谱纯)，磷酸(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，水为超纯水。
实施例1
一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法，具体步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：分别精确称量对照品葛根素2.02mg、芍药苷1.75mg、甘草苷3.045mg、5-O-甲基维斯阿米醇苷1.88mg、黄芩苷1.94mg、连翘苷1.45mg、牛蒡苷2.97mg和牛蒡子苷元2.32mg置于5mL容量瓶中，加甲醇定容摇匀，浓度分别为0.404mg·mL-1、0.35mg·mL-1、0.609mg·mL-1、0.376mg·mL-1、0.388mg·mL-1、0.29mg·mL-1、0.594mg·mL-1和0.464mg·mL-1；分别精密吸取八种单个对照品储备液50μL，置于同一5mL容量瓶中，加入甲醇定容，即得混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取清瘟解毒片样品，除去糖衣后显出棕褐色，放入研钵中研磨均匀，准确称取0.12124g放入10mL容量瓶中，加体积百分比为75％甲醇溶解，定容摇匀，超声30min，浓度为12.124mg·mL-1；
(3)分离检测
最终色谱条件确定为：色谱柱：TC-C18(4.6mm×250mm，5μm)；VWD检测器：流动相组成为乙腈:0.2％磷酸，梯度洗脱条件为0-14min 13％-14％乙腈，14-15min 14％-22％乙腈，15-20min 22％-22％乙腈，20-25min 22％-25％乙腈，25-30min 25％-35％乙腈，30-38min 35％-43％乙腈，38-40min 43％-53％乙腈，40-45min 53％-53％乙腈，45-50min53％-83％乙腈；检测波长为0-15min 303nm，15-20min 230nm和20-50min 280nm；流速为1.0mL·min-1；柱温为30℃；进样量为10μL；
在此色谱条件下，葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷、牛蒡子苷元的保留时间分别为11.854min、18.676min、21.879min、24.128min、31.887min、32.523min、33.103min和42.355min，在供试品色谱图中我们观察到了相对应的色谱峰，见图1至图10。
对比例1
本发明在确定上述梯度洗脱条件时，还曾采用过甲醇:水溶液进行梯度洗脱分离待测组分，具体梯度洗脱条件为：0-5min 5％-5％甲醇，5-10min 5％-30％甲醇，10-25min30％-30％甲醇，25-45min 30％-60％甲醇，45-55min 60％-80％甲醇，55-70min 80％-80％甲醇，但发现此时物质不能很好分开；
对比例2
本发明在确定上述梯度洗脱条件时，还曾采用过乙腈:水溶液进行梯度洗脱分离待测组分，具体梯度洗脱条件为：0-10min 15％-15％乙腈，10-12min 15％-28％乙腈，12-17min 28％-28％乙腈，17-27min 28％-55％乙腈，27-42min 55％-85％乙腈，42-52min85％-85％乙腈，但发现此时仍存在部分物质的色谱峰有拖尾现象；
本发明经过多次梯度洗脱条件的选择，最终发现乙腈:0.2％磷酸，0-14min 13％-14％乙腈，14-15min 14％-22％乙腈，15-20min 22％-22％乙腈，20-25min 22％-25％乙腈，25-30min 25％-35％乙腈，30-38min 35％-43％乙腈，38-40min 43％-53％乙腈，40-45min 53％-53％乙腈，45-50min 53％-83％乙腈进行梯度洗脱的时候，色谱峰能够很好地分离，并且峰形很好，可以有效地缩短分析时间，满足分析的要求。
对比例3
检测波长的选择：根据文献对葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷和牛蒡子苷元进行紫外光谱扫描，测定其最大紫外吸收波长分别在303nm、230nm、276nm、254nm、280nm、277nm和280nm，因此在相应的出峰时间采用切换波长进行检测，0-15min 303nm，15-20min 230nm和20-50min 280nm；实验最初选择检测波长为280nm，但由于此波长下葛根素和芍药苷峰面积较小，对实验的定量分析造成一定影响，因此采用切换波长法。
方法学考查
线性关系：分别精密吸取单个对照品溶液0.2、1、5、10、15和20μL，注入液相色谱仪，按照上述色谱条件对样品进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，峰面积对质量作线性回归方程。各线性关系见图11-图18，得各组分回归方程结果见表3。
表3线性关系方程
Figure GDA0002101478230000051
精密度实验：精密吸取混合对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积计算RSD，结果见表4，实验结果表明仪器精密度良好。
表4精密度试验
Figure GDA0002101478230000052
稳定性试验：取同一供试品溶液，按照上述色谱条件分别在0、2、4、6、8、10和12h的进样，测定其稳定性，结果见表5，由实验数据说明供试品溶液在12h内基本稳定。
表5稳定性试验
Figure GDA0002101478230000061
重现性试验：取同一批号的供试品5份，按照供试品溶液的制备方法制备溶液，并依照上述色谱条件测定，结果见表6，表明方法重复性良好。
表6重复性实验(单位mg·g-1)
Figure GDA0002101478230000062
含量测定
通过峰面积数据计算，葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷、牛蒡子苷元的含量分别为6.43mg·g-1、0.78mg·g-1、0.2326mg·g-1、0.168mg·g-1、8.09mg·g-1、0.25mg·g-1、5.87mg·g-1和0.67mg·g-1。
回收率试验
根据含量测定结果进行回收率实验，精密称取已知含量的供试品5份，分别加入一定量的葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷、牛蒡子苷元对照品，按供试品制备和测定方法操作，计算其加标回收率，结果见表7，结果表明该方法准确率高。
表7加样回收率实验结果
Figure GDA0002101478230000063
Figure GDA0002101478230000071
综上，本发明所建立的高效液相色谱法同时测定清瘟解毒片中的含量，具有操作简便、精密度好、重复性高的特点，可全面、更有效地控制该药的质量。

Claims (1)

1.一种同时测定清瘟解毒片中八种活性成分的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：分别精确称量对照品葛根素、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷和牛蒡子苷元置于5mL容量瓶中，加甲醇定容摇匀，浓度分别为0.404mg·mL-1、0.35mg·mL-1、0.609mg·mL-1、0.376mg·mL-1、0.388mg·mL-1、0.29mg·mL-1、0.594mg·mL-1和0.464mg·mL-1；之后分别精密吸取八种单个对照品储备液50μL，置于同一5mL容量瓶中，加入甲醇定容，即得混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取清瘟解毒片样品，除去糖衣后显出棕褐色，放入研钵中研磨均匀，准确称取后放入10mL容量瓶中，加体积百分比为75％甲醇溶解，定容摇匀，超声30min，浓度为12.124mg·mL-1；
(3)分离检测：将混合对照品溶液和供试品溶液分别注入安捷伦1100液相色谱仪，采用如下色谱条件检测：色谱柱为Agilent TC-C18；VWD检测器：切换检测波长，所述检测波长为如下的切换波长条件：
表1 检测波长
Figure FDA0003033046380000011
流动相组成为乙腈:0.2％磷酸，所述流动相为如下的梯度洗脱条件：
表2 流动相比例
Figure FDA0003033046380000012
流速1.0mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL，即可。
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