CN110108667A - 一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，包括以下步骤：第一步，废弃油脂样本的采集；第二步，参照国标GB/T5530‑2005，采用氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本的酸值；第三步，由近红外光谱仪扫描获得废弃油脂样本的近红外光谱；第四步，近红外光谱定量分析模型的建立与评价；第五步，采用所建立的近红外光谱定量分析模型，预测出真实废弃油脂样本的酸值。本发明的方法具有快速、精确、环保等优点，有利于提高废弃油脂酸值的质量控制水平，还可推广应用于其它油脂酸值的质量控制中。
Description
技术领域
本发明属于酸值分析领域，特别涉及一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法。
背景技术
近红外光谱技术是近年发展起来的一种快速检测技术，近红外光谱是指波长在780～2500nm波长范围的电磁波，物质的近红外光谱是其中各种化学基团振动的倍频和组合频率的综合表现，其检测过程无需样品前处理，分析速度快、效率高、重现性好、成本低，是一种“多、快、好、省”的无损检测手段，已用于许多生物质原料的特性测试。例如，加拿大McGill大学红外光谱研究小组通过建立通用直接的红外光谱分析方法，对油脂中FFA含量进行测定，分析精度高，检测限可达0.001％(w/w)。Aryee等采用红外光谱法测定了用于生物柴油的鱼油原料中的FFA含量，研究表明重复性较好。也有Felizardo等、Baptista等将近红外光谱用于测定生物柴油中甲酯、甲醇和甘油等成分的报道，均得到了满意结果。
生物柴油是动植物油通过酯交换反应得到的产物，主要成分为脂肪酸甲酯。生物柴油具有优良的环保特性和生物降解性，不易挥发，可以单独做燃料使用，也可与石化柴油任意比例调和使用。我国一般用酸化油或废弃油脂等劣质油脂为原料，通过酯交换或酯化法生产生物柴油。由于酸化油或废弃油脂酸值高、组成差别大，由此制得的生物柴油酸值普遍偏高，影响生物柴油品质。因此，对废弃油脂酸值的把控显得尤为重要。常规的酸值分析方法为参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本的酸值。该方法步骤繁琐、工作量大，不能满足在线分析的要求。一种能对废弃油脂酸值进行快速测定的方法和检测设备对于生物柴油的生产具有重要意义。
发明内容
鉴于常规酸值测定方法所存在的缺点，本发明的目的在于提供一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，以便对废弃油脂的酸值进行快速、简单、低廉且精确的分析。
本发明采用的技术方案步骤如下：
1)废弃油脂样本的采集；
2)参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定步骤1)采集的废弃油脂样本的酸值；
3)由近红外光谱仪扫描获得步骤1)采集的废弃油脂样本的近红外光谱，得到废弃油脂样本的近红外光谱数据；
4)进行近红外光谱定量分析模型的建立与评价，过程如下：将步骤2)得到的酸值数据与步骤3)得到的近红外光谱数据导入数值计算软件Matlab 8.3中，采用各种化学计量学方法建立废弃油脂酸值的近红外光谱定量分析模型，并选择合适的模型评价参数对模型进行评价；
5)采用步骤4)所建立的近红外光谱定量分析模型，预测出真实废弃油脂样本的酸值。
进一步，所述步骤1)中，所述的废弃油脂样本采集过程为：所述的废弃油脂样本采集过程为：将脂肪酸与大豆油按照不同的比例混合，间隔配制得到脂肪酸含量在0～100％的不同酸值的废弃油脂样本。为尽可能地减少与真实废弃油脂之间的误差，本发明实验共配制废弃油脂样品51组，废弃油脂样品的酸值基本涵盖当前市场上真实废弃油脂的酸值范围。
再进一步，所述步骤2)中，所述的氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本酸值的步骤如下：用体积比1:1的乙醇和乙醚混合溶剂将适量废弃油脂样本溶解，滴加酚酞指示剂后用KOH标准溶液进行滴定，当颜色变为粉红时，达到滴定终点，观察并记录到达滴定终点时所用氢氧化钾溶液的体积V，样本酸值由式(2-3)计算。
式(2-3)中，m表示所取样品质量，单位为g；
AV表示样本的酸值，单位为mgKOH/g油；
C表示标准KOH溶液浓度，单位为mol/L；
V表示滴定所消耗的KOH溶液体积，单位为mL。
更进一步，所述步骤3)中，所述的近红外光谱采集条件为：在漫反射模式下采集光谱，光谱仪扫描波段范围为468～926nm。
所述步骤4)中，所述的化学计量学方法包括光谱预处理法和多元校正法。所述的模型评价参数包括全校验决定系数(R2)、建模误差均方根(RMSECV)和预测误差均方根(RMSECV)。所述光谱预处理方法包括滑动平均法(Moving Average，MA)、均值归一化法(Mean Normalization，MN)、标准正态变量法(Standard Normal Variate，SNV)和基线偏置校正法(Baseline Offset Correction，BOC)。所述多元校正法为最小二乘回归算法(PLS)。
本发明的有益效果在于：所述利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，不仅具有快速、准确、环保等优点，有利于提高废弃油脂酸值的质量控制水平，还可推广应用于其它油脂酸值的质量控制中。
附图说明
图1为51个废弃油脂样本的原始近红外光谱图(A)；
图2为基于原始近红外光谱采用滑动平均法(MA)处理后的51个废弃油脂样本的近红外光谱图(A+MA)；
图3为基于A+MA近红外光谱采用均值归一化法(MN)处理后的51个废弃油脂样本的近红外光谱图(A+MA+MN)；
图4为基于A+MA近红外光谱采用标准正态变量法(SNV)处理后的51个废弃油脂样本的近红外光谱图(A+MA+SNV)；
图5为基于A+MA近红外光谱采用基线偏置校正法(BOC)处理后的51个废弃油脂样本的近红外光谱图(A+MA+BOC)；
图6为废弃油脂近红外光谱定量分析模型的预测效果图。
具体实施方法
以下将结合附图及优选实施例对本发明的实施方式进行详细说明。
实施例1：
参照图1～图6，一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，包括以下步骤：
第一步，配制不同比例的大豆油和脂肪酸的混合物样本，间隔配制得到脂肪酸含量在0～100％的不同酸值的废弃油脂样本，共51个样本，具体比例见表1。
表1废弃油脂样品组成及其酸值
第二步，参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本的酸值。用体积比1:1的乙醇和乙醚混合溶剂将适量废弃油脂样本溶解，滴加酚酞指示剂后用KOH标准溶液进行滴定，当颜色变为粉红时，达到滴定终点，观察并记录到达滴定终点时所用氢氧化钾溶液的体积V，样本酸值由式(2-3)计算。
式(2-3)中，m表示所取样品质量，单位为g；
AV表示样本的酸值，单位为mgKOH/g油；
C表示标准KOH溶液浓度，单位为mol/L；
V表示滴定所消耗的KOH溶液体积，单位为mL。
51个废弃油脂样本的酸值检测数据分布见表1。
第三步，由近红外光谱仪扫描获得废弃油脂样本的近红外光谱。废弃油脂样本的近红外光谱数据由美国海洋公司产的USB4000型光谱模块采集得到，该模块的谱段范围为345.61～1047.80nm，本实施例实验只使用468～926nm波段的数据。样品放置于石英比色皿中，光纤探头垂直放置于石英比色皿前1cm左右，光源为10W的卤钨灯，光线经光纤连接到探头。经样品透射后的光线再经过光纤连接到光谱仪。光谱仪输出通过USB接口将光谱数据发送到计算机，光谱采集前对光谱模块进行参数调节(积分时间为0.7ms，平均次数为2次，平滑度为1)。第一步采集的51个废弃油脂样本的原始近红外光谱(A)结果见图1。
第四步，近红外光谱定量分析模型的建立与评价。将第二步测定的酸值数据与第三步得到的近红外光谱数据导入数值计算软件matlab 8.3中，先采用滑动平均法(MovingAverage，MA)处理样本的原始近红外光谱，处理后的光谱记为A+MA，见图2；再以A+MA光谱为基础，分别采用均值归一化法(Mean Normalization，MN)、标准正态变量法(StandardNormal Variate，SNV)和基线偏置校正法(Baseline Offset Correction，BOC)对光谱进一步处理，处理后的光谱分别记为A+MA+MN、A+MA+SNV和A+MA+BOC，见图3～5。
第五步，采用最小二乘回归(PLS)算法对变换后的光谱建立校正模型，并用全校验方式(LOOCV)对所建模型进行验证。采用全校验决定系数(R2)、建模误差均方根(RMSECV)和预测误差均方根(RMSECV)对模型性能进行评价。相关结果见表2。
表2几种预处理方法转换光谱PLS模型计算结果
第六步，针对上述A+MA+BOC转换光谱，利用其PLS模型的6个潜变量构建了一个后向误差传播神经网络模型(LV-BPANN)。该神经网络的参数设为：三层结构(输入层、隐含层和输出层神经元数分别为9、14和1)、Levenberg-Marquardt训练法、迭代终止误差<10-6。先对全部51个样品建立LV-BPANN校正模型，校正性能R2和RMSEP分别为0.805和0.29％。然后，将样品数随机分为建模集(36个)和预测集(15个)。预测集R2为0.809，RMSEP为0.08％。样品分组的LV-BPANN建模和预测精度见附图6。可见，采用LV-BPANN建模法能有效预测废弃油脂的酸值。
最后需要说明的是，以上实施例仅为本发明的实施方式更易于理解，而非用以限定本发明。尽管通过上述实施例已经对本发明进行了详细的描述，但任何本发明所属技术领域内的技术人员应当理解，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）废弃油脂样本的采集；
2）参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定步骤1）采集的废弃油脂样本的酸值；
3）由近红外光谱仪扫描获得步骤1）采集的废弃油脂样本的近红外光谱，得到废弃油脂样本的近红外光谱数据；
4）进行近红外光谱定量分析模型的建立与评价，过程如下：将步骤2）得到的酸值数据与步骤3）得到的近红外光谱数据导入数值计算软件Matlab 8.3中，采用各种化学计量学方法建立废弃油脂酸值的近红外光谱定量分析模型，并选择合适的模型评价参数对模型进行评价；
5）采用步骤4）所建立的近红外光谱定量分析模型，预测出真实废弃油脂样本的酸值。
2.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的废弃油脂样本采集过程为：将脂肪酸与大豆油按照不同的比例混合，间隔配制得到脂肪酸含量在0~100%的不同酸值的废弃油脂样本。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，步骤2）中，所述的氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本酸值的步骤如下：用体积比1:1的乙醇和乙醚混合溶剂将适量废弃油脂样本溶解，滴加酚酞指示剂后用KOH标准溶液进行滴定，当颜色变为粉红时，达到滴定终点，观察并记录到达滴定终点时所用氢氧化钾溶液的体积V，样本酸值由式（2-3）计算；
（2-3）
式（2-3）中，m表示所取样品质量，单位为g；
AV表示样本的酸值，单位为mgKOH/g油；
C表示标准KOH溶液浓度，单位为mol/L；
V表示滴定所消耗的KOH溶液体积，单位为mL。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，步骤3）中，所述的近红外光谱采集条件为：在漫反射模式下采集光谱，近红外光谱仪扫描波段范围为468~926 nm。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，步骤4）中，所述的化学计量学方法包括光谱预处理法和多元校正法。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，步骤4）中，所述的模型评价参数包括全校验决定系数、建模误差均方根和预测误差均方根。
7.根据权利要求5所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，所述光谱预处理方法包括滑动平均法、均值归一化法、标准正态变量法和基线偏置校正法。
8.根据权利要求5所述的一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，其特征在于，所述多元校正法为最小二乘回归算法。
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| CN201910487898.2A Pending CN110108667A (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112861416A (zh) * | 2019-11-27 | 2021-05-28 | 国能生物发电集团有限公司 | 基于近红外光谱主成分和神经网络的生物质固定碳测量与建模方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101504363A (zh) * | 2009-03-18 | 2009-08-12 | 哈尔滨商业大学 | 一种基于近红外光谱分析的食用油脂酸价检测方法 |
| CN104187534A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-12-10 | 上海华宝孔雀香精香料有限公司 | 一种利用黄油酶解物制备奶香基料的方法 |
| CN109164061A (zh) * | 2018-10-08 | 2019-01-08 | 厦门卓越生物质能源有限公司 | 生物柴油甲酯化生产过程中酸值的近红外光谱测定方法 |
-
2019
- 2019-06-05 CN CN201910487898.2A patent/CN110108667A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| 曾子琦 等: "近红外光谱无损检测在使用油脂分析中的应用研究进展", 《中国油脂》 * |
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