CN102636454B - 近红外光谱快速测定食用油中低碳数脂肪酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种近红外光谱快速无损测定食用油中低碳数脂肪酸含量的方法，包括如下步骤：（1）收集各种食用油样品；（2）按照标准方法测定食用油样品中低碳数脂肪酸的含量，并采集油样的近红外光谱谱图；（3）选取油样谱图的1600～1800nm波段，采用正交信号校正（OSC）和Savitzky-Golay滤波+11点平滑进行预处理，采用主成分分析（PCA）进行信息变量的压缩，采用遗传算法（GA）结合支持向量回归（SVR）方法建立低碳数脂肪酸含量与谱图之间相互关联的定量校正模型；（4）测定待测油样的近红外光谱谱图，并利用所建定量校正模型预测其低碳数脂肪酸含量。本发明适用于食用油中低碳数脂肪酸含量的测定，操作简便、快速无损、结果准确；同时为快速、准确检测食用油品质提供了新的思路，同时对食用油生产和安全控制、保障消费者的权益具有直接的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种近红外光谱分析技术结合化学计量学方法对市场上常见的食用油产品中的低碳数脂肪酸含量进行快速无损检测的方法。
背景技术
研究表明，在油脂脱色和脱臭的精炼过程中会形成三酰甘油聚合物，且油脂中氧化三酰甘油的减少量与氧化三酰甘油聚合物的增加量呈线性关系；同时，三酰甘油经氧化，低碳数脂肪酸在二次油脂脂肪酸组成中比例也显著增加。氧化三酰甘油和三酰甘油聚合物可反应油脂新鲜程度，而地沟油中低碳数脂肪酸的含量普遍超过国家标准(0.2%～1.2%)5～20倍（国标如表1）。建立对食用油中低碳数脂肪酸的含量的快速、无损、准确检测方法，为检测食用油品质提供了新的思路，同时对食用油生产和安全控制、保障消费者的权益具有直接的现实意义。
表1国标对食用油中低碳数脂肪酸含量的限定
现有的检测食用油中低碳数脂肪酸含量的方法是采用GB/T 17376、GB/T 17376规定的方法，该方法费时，分析仪器昂贵，需要专业的操作人员进行检测，且容易带入杂质等，远不能满足现场快速无损检测的要求。近红外光谱分析技术是现代高新分析测试技术，是一种分析快速、操作简便、不破坏样品、无需对样品进行预处理、不会对环境造成污染的绿色分析技术；在石油化工、农业、食品、高分子、医学制药等许多领域中都发挥着积极作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速准确，简便易行，易于推广应用的基于近红外光谱快速无损测定食用油中低碳数脂肪酸含量的方法。
本发明的技术方案是：近红外光谱快速无损测定食用油中低碳数脂肪酸含量的方法，包括以下步骤：
（1）样品的收集
收集有代表性的食用油样品，包括市售不同品牌、不同品种的合格食用油、不同品种合格食用油的混合油、合格食用油掺伪不同含量地沟油的劣质油以及不同产地的地沟油。
（2）低碳数脂肪酸含量的测定
按照GB/T 17376、GB/T 17376规定的标准方法测定油样的低碳数脂肪酸含量，其含量变化的范围在0～1.35%之间。
（3）样品近红外光谱图采集
利用便携式近红外光谱仪采集油样的近红外光谱谱图，样品的测定方式：透射，测定范围：1000～1800nm，样品池温度：60±2°C，测定方法：主要将装有样品的样品瓶放入样品池中恒温稳定5min后再取出检查瓶中是否有气泡，若无气泡则开始采集图谱，每个样品取三次测量的平均值。通常采用的样品池温度是室温，本发明采用60±2°C，油脂流动性好，不易产生气泡，不会对图谱采集产生干扰。
（4）定量校正模型的建立
波长的选取：食用植物油是多种脂肪酸、甘油三酯的混和物，其结构中的一C=C一与一CH2一对近红外光谱中的合频信息贡献较大，且C-H键的近红外光谱吸收一级倍频主要在1600～1800nm之间。作为优选，选择1600～1800nm作为建立低碳数脂肪酸定量校正NIR模型的分析谱区。
光谱预处理方法包括：为消除因微小光程差异带来的光谱变动，采用矢量归一化方法(Unit vector normalization，简称UVN)；为消除噪声，提高信噪比，采用Savitzky-Golay滤波平滑(Savitzky-Golay Smoothing，简称SG)；为消除光谱的绝对吸收值，突出样品间的差异，采用均值中心化方法(mean centering,简称MC)；为消除光谱的基线漂移及光程的影响，采用标准正态变量变换+去趋势算法(SNV+De-trending)；为消除基线、分辨重叠峰和提高分辨率，采用光谱的一阶导数(Savitzky-Golay first derivative，简称SG1D)和二阶导数(Savitzky-Golay second derivativ，简称SG2D)等。作为优选，选择正交信号校正（OSC）和Savitzky-Golay滤波+11点平滑作为光谱预处理方法。
变量压缩方法包括：主成分分析法、小波变换、傅里叶变换等。作为优选，选择主成分分析进行信息变量的压缩，分析时结合交叉验证法，并选用非线性迭代偏最小二乘法(NIPALS)来进行主成分分解，以减少计算的工作量，提高运算速度。
多元定量校正方法方法包括：偏最小二乘法（PLS）、人工神经网络法、支持向量回归法等。作为优选，选择遗传算法（GA）结合支持向量回归（SVR）方法作为多元定量校正方法，GA-SVR算法的优点是可得到现有信息的最优解，并且保证模型有较好的泛化能力。
（5）模型的验证
选取已知的不同低碳数脂肪酸含量的食用油，在相同条件下测定其近红外光谱谱图，用已建立的定量校正模型预测其低碳数脂肪酸的含量，要求误差小于10%。
（6）待测样品分析
测定待测食用油样品的近红外光谱谱图，并利用所的定量校正模型预测其低碳数脂肪酸的含量。
本发明的优点：
（1）速度快：光谱测定过程一般仅需几十秒钟。
（2）绿色无损：测定过程不损坏样品，无需使用任何试剂，环保无污染。
（3）操作简便：先进智能的近红外光谱仪器降低了对操作者的要求。
（4）无需预处理：通过采用不同的附件可以直接测量样品。
（5）重现性好：光谱测量的稳定性使得测试结果受人为因素干扰很小。
（6）效率高：适合现场分析检测大量的样品，能对样品成分进行定量分析。
(7)很多品种的正常食用油低碳数脂肪酸很低，就算不合格，其中的低碳数脂肪酸含量也很低，定量检测难度很大，而目前国际公认的检测限是1/1000。一般认为在有限样本的情况下定量校正模型没有泛化能力，达不到国际公认的检测限，因此近红外技术无法定量检测所有食用油中的低碳数脂肪酸。发明人经过长时间的努力，通过采用GA-SVR算法成功建立了检测限达到0-1.35%的模型，利用近红外技术能有效检测出食用油中的低碳数脂肪酸含量，间接分析食用油是否合格。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
图2为经预处理1后的近红外光谱图。
图3为经预处理2后的近红外光谱图。
图4为经预处理3后的近红外光谱图。
图5为经预处理4后的近红外光谱图。
图6为经预处理5后的近红外光谱图。
图7为经预处理6后的近红外光谱图。
图8为6种不同预处理的近红外光谱主成分累计贡献率。
图9默认参数下预处理4中校正集回归结果图
图10默认参数下预处理4中测试集的回归结果图
图11为预处理4中GA参数寻优的最佳适应度曲线。
图12为GA下预处理4中校正集的回归结果图。
图13为GA下预处理4中测试集的回归结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，特例举以下实施例，并参照附图。其作用是对本发明的阐述而非对本发明的任何形式的限制。
本发明在具体实施中是采用以下方式和具体步骤实现的：
（1）本实例所用的样品是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所配制，包括了市售不同品牌、不同品种的合格食用油、不同品种合格食用油的混合油、合格食用油掺伪不同含量地沟油的劣质油以及不同产地的地沟油，我们从中选取52份代表性样品作为低碳数脂肪酸的含量建模研究，其中40份作为校正集，12份作为验证集（见表2）。
表2样品组成及低碳数脂肪酸含量统计
（2）低碳数脂肪酸的含量测定按照GB/T 17376、GB/T 17376规定的方法测定；采用SupNIR-5700近红外光谱仪(聚光科技有限公司)对样品近红外光谱图采集，样品的测定方式：透射，测定范围：1000～1800nm，样品池温度：60±2°C，光谱分辨率：6nm，扫描速度：10次/秒，测定方法：首先，将样品装入样品瓶约4/5处，再将装有油样的样品瓶放入样品池中并盖上仪器样品池滑盖，样品放置要平稳、不得倾斜，待样品恒温稳定5min后取出检查瓶中油样是否有气泡，若无气泡则点击测量，仪器自动完成测量分析，每个油样光谱取三次测量的平均值。
（3）我们对采集得到的近红外光谱分别选用6种不同预处理方法(见表3)，预处理均在Unscrambler X 10.1软件中完成。图2至图7为样品经6种不同预处理方法后的近红外光谱。
表3不同预处理方法
（4）选取1600-1800nm波段作为分析谱区，对经不同预处理后的光谱吸光度矩阵(52×200)分别进行主成分分析，设定最大主成分数目为10，分析时结合交叉验证法，并选用非线性迭代偏最小二乘法(NIPALS)来进行主成分分解，将最终计算得到的得分矩阵(52×10)代替原来的吸光度矩阵(52×200)。选取降维后的几个主成分来作为SVR的输入属性，我们选取当主成分累积贡献率达到95%以上且主成分碎石图比较平缓时的主成分数来反应原始变量的大部分信息，对吸光度矩阵预处理方法的不同，应选取的主成分数也不同。本实例选取的经不同预处理方法的主成分数和主成分累积贡献率见下表4。图8为6种不同预处理的近红外光谱主成分累计贡献率。
表4经不同预处理方法后选取的主成分数和主成分累积贡献率
（5）采用近红外光谱分析技术(NIR)结合支持向量回归(SVR)方法针对6种不同预处理方法的近红外光谱建立低碳数脂肪酸定标NIR模型，并采用GA对惩罚参数C、核函数参数γ和损失函数p进行优化。Libsvm中包括e-SVR和v-SVR两种回归模型，本研究中采用e-SVR进行回归建模，选用径向基(RBF)核函数来建立定标NIR模型。
采用表4中的主成分数目作为SVR回归模型的输入属性“X”，将油样低碳数脂肪酸含量设为“Y”,径向基(RBF)核函数的参数均采用默认值，其中C＝1、p=0.1、γ=1/K(K即为每种预处理方法选取的主成分数)，分别建立6种不同预处理方法的低碳数脂肪酸SVR定标NIR模型。表5为默认参数下SVR低碳数脂肪酸定标NIR模型评价指标。
表5默认参数下SVR低碳数脂肪酸定标NIR模型评价指标
由表5可知，采用默认参数建立的不同预处理方法的低碳数脂肪酸含量SVR定标模型性能有所差异，其中经预处理4建立的定标模型效果较为理想，校正集合预测集的相关系数分别达到了0.9855和0.9820，均方根误差分别为0.0059和0.0062，基本能够满足我们所需的回归效果。图9和图10为默认参数下预处理4中校正集和测试集的回归结果图。下面我们采用遗传算法(GA)对几个关键参数进行优化，以便使回归效果更加理想。
1)遗传算法(GA)参数寻优
采用GA进行参数寻优时将最大进化代数设为100，种群规模设为20，交叉概率为0.8，参数C和γ的范围均设为0-1000，其他参数均采用默认值。GA寻优时，得到的最优参数要求使得校正集在最佳参数下能够使得均方根误差值达到最小，但不一定能保证使得测试集均方根误差值也最小，对于同时使得均方根误差值达到最小时产生的多组不同最优解，我们要求经过多次寻优后选取参数C最小的那组参数C和γ。表6为6种预处理方法经GA参数寻优的SVR定标模型评价指标。
表6GA参数寻优的SVR低碳数脂肪酸定标NIR模型评价指标
由表6可知，采用GA寻优参数后建立的不同预处理方法的低碳数脂肪酸含量SVR定标模型校正集的整体性能明显提高，其中预处理1、3、4中校正集的相关系数均超过了99%，相比之下，预处理4建立的定标模型仍最为理想，校正集和预测集的相关系数分别达到了0.9985和0.9948，均方根误差分别为0.0003和0.0013。图11为预处理4中GA参数寻优的最佳适应度曲线。图12和图13分别为GA下预处理4中校正集和测试集的回归结果图。
对比6种不同预处理方法时默认参数、GA寻优方法下的模型性能。结果表明，经正交信号校正预处理后建立的模型整体性能最佳，其他预处理方法均不理想，通过参数寻优的SVR定标模型的整体性能均有提高，预处理4中采用GA优化后建立的定标模型最为理想，校正集和预测集的相关系数分别达到了0.9985和0.9948，均方根误差分别为0.0003和0.0013。同时，与偏最小二乘、主成分回归等常用多元校正算法进行了比较，发现其相关系数均在0.5左右，均方根误差最大的达到了0.1，无法用于实际预测需要。因此综上可知，GA-SVR所建定标模型的识别率更高，泛化能力更强，大大提高了模型的精度和稳健性。
（6）对于待测样品，只需按上述条件扫描器其近红外光谱图，经过相应的光谱预处理、谱区选择以及主成分分析，最终输入定量校正模型中即可预测其低碳数脂肪酸含量。
（7）本实例表明，利用近红外光谱技术对食用油中的低碳数脂肪酸含量进行快速无损检测是完全可行的，不仅大大提高了检测速度，在精度上也完全可以满足实际检测要求。并且本发明所建立的低碳数脂肪酸含量定量校正模型现实意义重大，考虑到国标对正常食用植物油中低碳数脂肪酸限量仅为0.6%，因此，当其含量超出0.6%时，我们即可判定此油品为不合格油品或为掺伪地沟油油品，这为快速检测食用油品质提供了新的思路，同时对食用油生产和安全控制、保障消费者的权益具有直接的现实意义。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种近红外光谱快速测定食用油中低碳数脂肪酸含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取样：收集有代表性的食用油样品，包括市售不同品牌且不同品种的合格食用油、不同品种合格食用油的混合油、合格食用油掺伪不同含量地沟油的劣质油以及不同产地的地沟油；
2）低碳数脂肪酸含量测定：按照GB/T 17376 规定的标准方法测定1）中所有油样的低碳数脂肪酸含量；
3）光谱采集：利用便携式近红外光谱仪采集1）中所有油样的近红外光谱谱图，样品的测定方式：透射，测定范围：1600-1800nm，主要将装有样品的样品瓶放入样品池中恒温稳定后再取出检查瓶中是否有气泡，样品池的恒温温度为：60±2° C，若无气泡则开始采集图谱，每个样品取三次测量的平均值；
4）定量校正模型建立：使用化学计量学方法，建立被测油样中低碳数脂肪酸含量与近红外光谱图之间相互关联的数学模型，所述低碳数脂肪酸含量的范围在0 ～ 1.35% 之间，所述的化学计量学方法包括波长选取、光谱预处理、信息变量压缩、多元定量校正方法；其中，所述的波长选取1600-1800nm作为分析谱区；所述的光谱预处理方法为正交信号校正（OSC）和Savitzky-Golay 滤波+11 点平滑；所述的信息变量压缩方法选用非线性迭代偏最小二乘法(NIPALS) 对光谱进行主成分分析（PCA）；所述的多元定量校正方法采用支持向量回归（SVR）并结合遗传算法（GA）进行参数优化，具体地，所述的支持向量回归（SVR）方法中采用e-SVR回归模型和径向基（RBF）核函数进行回归建模，所述径向基（RBF）核函数的惩罚参数C、核函数参数γ和损失函数P的默认值设置为C＝1、P=0.1、γ=1/K，所述K设置为选取主成分分析（PCA）中当主成分累计贡献率达到95%以上且主成分碎石图比较平缓时的主成分数目，并采用遗传算法（GA）对所述支持向量回归（SVR）模型中的惩罚参数C、核函数参数γ和损失函数P进行优化，优化时将遗传算法（GA）中的最大进化代数设为1000、种群规模设为20、交叉概率设为0.8、惩罚参数C和核函数参数γ的范围均为0—1000；
5）模型验证：选取已知的不同低碳数脂肪酸含量的食用油，在与3）相同条件下测定其近红外光谱谱图，根据4）中建立的定量校正模型预测其低碳数脂肪酸的含量，要求误差小于10% ；
6）待测样品分析：测定待测食用油样品的近红外光谱谱图，并利用所建定量校正模型预测其低碳数脂肪酸的含量。
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