CN103926216A

CN103926216A - 一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法及装置

Info

Publication number: CN103926216A
Application number: CN201410166881.4A
Authority: CN
Inventors: 孙通; 刘木华; 胡田; 许朋
Original assignee: Jiangxi Agricultural University
Current assignee: Jiangxi Agricultural University
Priority date: 2014-04-24
Filing date: 2014-04-24
Publication date: 2014-07-16

Abstract

本发明公开了一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法及装置。采集顺式脂肪酸和反式脂肪酸标准品的近红外光谱，通过光谱微弱差异计算获取反式脂肪酸的特征波段；应用非线性偏最小二乘将食用植物油反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值与其真实含量进行关联，建立反式脂肪酸的回归方程。利用回归方程可直接预测食用植物油中的反式脂肪酸含量。该方法可用于食用植物油生产加工过程的反式脂肪酸含量实时监测及食品安全执法人员的现场快速抽样检测。

Description

一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法及装置

技术领域

本发明涉及农产品/食品质量与安全检测技术领域，尤其涉及一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法及装置。

背景技术

食用植物油中的反式脂肪酸是一种不好的脂肪酸，食用过量会对人体健康产生诸多危害，会促进动脉硬化，诱发心血管疾病和糖尿病，影响儿童生长发育和神经系统疾病，增加乳腺癌、结肠癌、前列腺癌等癌症风险。因此，非常有必要对食用植物油中的反式脂肪酸含量进行检测。

目前，食用植物油反式脂肪酸的检测方法主要有气相色谱法、红外光谱法、银离子色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等。银离子色谱法主要是根据Ag +与顺式双键存在微弱的作用力，而与反式双键不发生作用来测定反式脂肪酸的含量。但上述方法均在需要对样品进行前处理，检测时间相对较长，无法实现食用植物油中的反式脂肪酸含量快速检测。

近红外技术是近几十年来发展起来的现代分析技术，其原理是利用C-C、C-H等基团的合频及倍频吸收对分子物质含量进行检测。该技术具有无需样品预处理、非破坏性、快速实时检测的优点，可以满足食用植物油反式脂肪酸含量的快速检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食用植物油反式脂肪酸含量的快速检测方法及装置。

本发明采用如下技术方案：

本发明的食用植物油反式脂肪酸快速检测方法的具体步骤如下：

（1）采集食用植物油中的反式脂肪酸和顺式脂肪酸标准品的近红外光谱；

（2）通过光谱微弱差异计算对反式脂肪酸和顺式脂肪酸标准品的近红外光谱进行光谱差异分析，并将光谱差异波段作为反式脂肪酸的特征波段；

（3）收集不同品种、不同来源及不同反式脂肪酸含量的食用植物油样本，并采集样本的近红外光谱；

（4）对步骤（3）采集样本的近红外光谱进行光谱预处理，并提取反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值；

（5）采用国家标准方法测定样本的反式脂肪酸含量；

（6）应用非线性偏最小二乘将样本反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值与其真实的反式脂肪酸含量进行关联，建立反式脂肪酸的回归方程；

（7）对于未知反式脂肪酸含量的食用植物油，先采集食用植物油的近红外光谱，并对光谱进行预处理，然后提取反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值，最后将吸光度值输入到反式脂肪酸的回归方程中，获得食用植物油的反式脂肪酸含量，从而实现食用植物油反式脂肪酸含量的快速检测。

步骤（4）和（7）中，预处理方法包括中值滤波和多元散射校正，依次采用中值滤波及多元散射校正对光谱进行处理。

步骤（5）中，所述的国家GBT 22507-2008。

步骤（6）中，所述的反式脂肪酸的回归方程是y=B*D, y为样本的预测反式脂肪酸含量，B为反式脂肪酸特征波段的回归系数矩阵，D为反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值矩阵。

本发明的食用植物油反式脂肪酸快速检测装置包括计算机、近红外光谱仪、固定套筒Ⅰ、固定套筒Ⅱ和开关电源组成，其中，固定套筒Ⅰ中沿轴向设有光纤固定架和聚焦透镜Ⅰ；固定套筒Ⅱ中沿轴向设有聚焦透镜Ⅱ、聚焦透镜Ⅲ和卤钨灯杯；计算机与近红外光谱仪连接，近红外光谱仪通过光纤与光纤固定架连接，开关电源通过电线与卤钨灯杯连接，固定套筒Ⅰ和固定套筒Ⅱ水平相对放置，中间放置样本。

固定套筒Ⅰ下方连接固定支架Ⅰ，固定支架Ⅰ下方连接XY两轴位移台Ⅰ。

固定套筒Ⅱ下方连接固定支架Ⅱ，固定支架Ⅱ下方连接XY两轴位移台Ⅱ。

固定套筒Ⅰ和固定套筒Ⅱ中间设有载物台，用于放置样本。

本发明的积极效果如下：

本发明的食用植物油反式脂肪酸快速检测方法利用近红外光谱技术检测食用植物油中的反式脂肪酸含量具有无需样品预处理、非破坏性、快速实时检测的优点，可以用于食用植物油生产加工过程的反式脂肪酸含量实时监测及食品安全执法人员的现场快速抽样检测。

附图说明

图1 本发明的食用植物油反式脂肪酸快速检测装置的示意图

图中：1、聚焦透镜Ⅱ；2、聚焦透镜Ⅲ；3、固定套筒Ⅱ；4、卤钨灯杯；5、电线；6、开关电源；7、XY两轴位移台Ⅱ；8、固定支架Ⅱ；9、载物台；10、XY两轴位移台Ⅰ；11、固定支架Ⅰ；12、计算机；13、近红外光谱仪；14、光纤；15、固定套筒Ⅰ；16、光纤固定架；17、聚焦透镜Ⅰ；18、样本；19、平行光束。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

本具体实施例以200个不同品种、不同来源及不同反式脂肪酸含量的食用植物油样本及1个桶装大豆油样本为例，200个样本用于建立反式脂肪酸回归方程，1个桶装大豆油样本作为未知样本，进行反式脂肪酸含量检测。

如图1所示，本实施例的一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法，将桶装大豆油作为样本18置于载物台9上，固定套筒Ⅱ3通过固定支架Ⅱ8与XY两轴位移台Ⅱ7相连，聚焦透镜Ⅱ1、聚焦透镜Ⅲ2及卤钨灯杯4固定安装在固定套筒Ⅱ3里，通过移动XY两轴位移台Ⅱ7使固定套筒Ⅱ3处于样本18的中部，且固定套筒Ⅱ3的前端与样本距离为1 cm；固定套筒Ⅰ15通过固定支架Ⅰ11与XY两轴位移台Ⅰ10相连，聚焦透镜Ⅰ17及光纤固定架16固定安装在固定套筒15Ⅰ里，光纤14固定在光纤固定架16上，通过移动XY两轴位移台Ⅰ10使固定套筒Ⅰ15处于样本18的中部，且固定套筒Ⅰ15的前端与样本距离为0.1cm，防止外部光直接通过聚焦透镜Ⅰ17进入光纤14；打开开关电源6，使卤钨灯杯4产生的光线经聚焦透镜Ⅱ1和聚焦透镜Ⅲ2以平行光束19照射样本18，透过样本18的光线经聚焦透镜Ⅰ17汇聚，进入光纤14，再由近红外光谱仪13获取样本18的光谱信号，然后保存到计算机12里。为提高样本18的反式脂肪酸检测精度，采集样本18的不同部位的光谱信号。移动XY两轴位移台Ⅱ7及XY两轴位移台Ⅰ10，使固定套筒Ⅱ3及固定套筒Ⅰ15处于样本18的下部，采集样本18的光谱信号；再次移动XY两轴位移台Ⅱ7及XY两轴位移台Ⅰ10，使固定套筒Ⅱ3及固定套筒Ⅰ15处于样本18的上部，采集样本18的光谱信号；将样本18的3次光谱信号求平均，将平均光谱作为样本18的光谱。

对食用植物油中的反式脂肪酸、顺式脂肪酸标准品及200个不同品种、不同来源及不同反式脂肪酸含量的食用植物油样本按上述步骤采集其近红外光谱。

通过光谱微弱差异计算对反式脂肪酸和顺式脂肪酸标准品的近红外光谱进行光谱差异分析，并将光谱差异波段作为反式脂肪酸的特征波段。

对200个食用植物油样本的近红外光谱，（1）依次采用中值滤波和多元散射校正进行光谱预处理，根据光谱微弱差异计算方法确定的反式脂肪酸特征波段，提取相应特征波段的光谱吸光度值。（2）采用国家标准方法GBT 22507-2008测定200个样本的反式脂肪酸含量。（3）应用非线性偏最小二乘将200个样本光谱的反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值与其真实的反式脂肪酸含量进行关联，建立反式脂肪酸的回归方程, 反式脂肪酸的回归方程是y=B*D, y为样本的预测反式脂肪酸含量，B为反式脂肪酸特征波段的回归系数矩阵，D为反式脂肪酸特征波段的光谱吸光度值矩阵。

对桶装大豆油样本的近红外光谱依次采用中值滤波和多元散射校正进行光谱预处理，根据光谱微弱差异计算方法确定的反式脂肪酸特征波段，提取相应特征波段的光谱吸光度值；最后将吸光度值输入到反式脂肪酸的回归方程中，获得桶装大豆油样本的反式脂肪酸含量为2.08%。经国标方法检测，该桶装大豆油样本的反式脂肪酸含量为2.15%。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1. 一种食用植物油反式脂肪酸快速检测方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

（5）采用国家标准方法测定样本的反式脂肪酸含量；

2.如权利要求1所述的食用植物油反式脂肪酸快速检测方法，其特征在于：步骤（4）和（7）中，预处理方法包括中值滤波和多元散射校正，依次采用中值滤波及多元散射校正对光谱进行处理。

3.如权利要求1所述的食用植物油反式脂肪酸快速检测方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的国家标准方法是GBT 22507-2008。

4.一种食用植物油反式脂肪酸快速检测的装置，其特征在于：所述装置包括计算机（12）、近红外光谱仪（13）、固定套筒Ⅰ（15）、固定套筒Ⅱ（3）和开关电源（6）组成，其中，固定套筒Ⅰ（15）中沿轴向设有光纤固定架（16）和聚焦透镜Ⅰ（17）；固定套筒Ⅱ（3）中沿轴向设有聚焦透镜Ⅱ（1）、聚焦透镜Ⅲ（2）和卤钨灯杯（4）；计算机（12）与近红外光谱仪（13）连接，近红外光谱仪（13）通过光纤（14）与光纤固定架（16）连接，开关电源（6）通过电线（5）与卤钨灯杯（4）连接，固定套筒Ⅰ（15）和固定套筒Ⅱ（3）水平相对放置，中间放置样本（18）。

5.如权利要求4所述的装置，其特征在于：固定套筒Ⅰ（15）下方连接固定支架Ⅰ（11），固定支架Ⅰ（11）下方连接XY两轴位移台Ⅰ（10）。

6.如权利要求4所述的装置，其特征在于：固定套筒Ⅱ（3）下方连接固定支架Ⅱ（8），固定支架Ⅱ（8）下方连接XY两轴位移台Ⅱ（7）。

7.如权利要求4所述的装置，其特征在于：固定套筒Ⅰ（15）和固定套筒Ⅱ（3）中间设有载物台（9），用于放置样本（18）。