CN104020143A - 基于共线双脉冲libs技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法 - Google Patents
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Abstract
基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，首先收集不同来源及具有不同苯并芘含量的食用油样本，而后对收集的食用油样本分析处理并建立苯并芘含量预测模型，最后将待测食用油进行处理后输入建立的苯并芘含量预测模型中，可快速获得待测食用油的苯并芘含量。本发明具有无需样品预处理、非破坏性及快速实时检测的优点，且操作过程简便，耗时低；同时可满足食用油生产加工过程的苯并芘含量实时监测及现场快速抽样检测，有效提高了工作效率，降低了人工劳动强度与生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体为一种基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法。
背景技术
苯并芘又称苯并(a)芘，英文缩写BaP，是一种高活性间接致癌物，对人体的危害巨大。人体摄入后在氧化酶的作用下产生最终致癌物，导致胃癌、肝癌、肠癌等恶性肿瘤的发生。此外，苯并(a)芘还具有致畸性及致突变性，可导致DNA 损伤及哺乳类动物精子畸变等。而食用油是人们生活的必需品，近年来食用油中苯并(a)芘含量超标的食品安全事件频发，严重危害着人们的身体健康。因此，有必要对食用油中的苯并(a)芘含量进行检测，以消除潜在的安全隐患。
目前，食用油中苯并(a)芘的检测方法主要有荧光分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等；上述方法存在操作过程繁琐、耗时长、成本高等缺点，不能满足食用油生产加工过程的苯并(a)芘含量实时监测及现场快速抽样检测。共线双脉冲-激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是采用两束共线激光依次照射样品，诱导产生等离子体，通过分析光谱仪获取的激光等离子体光谱信号来检测物质成分含量。而随着共线双脉冲-激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的日趋成熟，如何通过共线双脉冲-激光诱导击穿光谱(LIBS)技术诱导产生等离子体，并利用分析光谱仪获取激光等离子体光谱信号来检测物质成分含量，无需样品预处理，非破坏性、快速实时检测食用油中的苯并(a)芘含量已经成为本领域技术人员亟待解决的重要技术问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，首先收集不同来源及具有不同苯并芘含量的食用油样本，而后对收集的食用油样本分析处理并建立苯并芘含量预测模型，最后将待测食用油进行处理后输入建立的苯并芘含量预测模型中，可快速获得待测食用油的苯并芘含量，具体步骤如下：
1）收集不同来源及不同苯并芘含量的食用油样本；
2）利用双脉宽固体激光器产生两束共线激光，并依次照射于步骤1）中收集的食用油样本表面，以产生食用油样本等离子体；
3）通过光谱仪获取步骤2）中产生的食用油样本等离子体光谱信号，并对食用油样本等离子体光谱信号进行预处理：采用小波分析去除食用油样本等离子体光谱信号中的噪声，且对食用油样本等离子体光谱强度进行归一化处理；
4）测定步骤1）中收集的食用油样本中的苯并芘真实含量；
5）利用遗传算法和蚁群算法提取步骤3）中预处理后的食用油样本等离子体光谱中苯并芘的特征波长，即先利用遗传算法筛选食用油样本等离子体光谱的波长变量，在筛选的基础上采用蚁群算法获取食用油样本苯并芘的特征波长；
6）提取步骤5）中获取的苯并芘特征波长的光谱强度，并应用Hopfield神经网络将提取的苯并芘特征波长光谱强度与步骤4）中测定的苯并芘真实含量值进行关联，建立苯并芘含量预测模型；
7）利用双脉宽固体激光器产生两束共线激光，并依次照射于待测食用油表面，以产生待测食用油等离子体，并通过光谱仪获取待测食用油的等离子体光谱信号；
8）对步骤7）中获取待测食用油的等离子体光谱信号进行预处理，即采用小波分析去除待测食用油的等离子体光谱信号中的噪声，并对待测食用油等离子体光谱强度进行归一化处理；
9）提取步骤8）中预处理后的待测食用油的等离子体光谱中苯并芘特征波长的光谱强度，并将提取的待测食用油的等离子体光谱中苯并芘特征波长的光谱强度输入到步骤6）中建立的苯并芘含量预测模型中，即可快速获得待测食用油的苯并芘含量。
在本发明中，所述步骤2）中，为防止空气中的元素成分对检测结果造成影响，首先在食用油样本表面喷射氩气流，再利用双脉宽固体激光器产生共线激光，照射在喷射有氩气流的食用油样本表面，以产生食用油样本等离子体。
在本发明中，所述步骤2）中，共线激光照射在食用油样本表面前，通过聚焦透镜进行汇聚，便于对吸附有食用油样本的载体表面进行烧蚀、气化、电离，有利于产生等离子体。
在本发明中，所述步骤4）中对步骤1）中收集的食用油样本中的苯并芘真实含量测定采用国家标准方法GB/T 5009. 27-2003。
在本发明中，所述步骤7）中待测食用油表面喷射有氩气流。
基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，基于上述共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，包括双脉宽固体激光器、能量计、反射镜、聚焦透镜、氩气瓶、玻璃器皿、载物台、吸附样本载体、第二聚焦透镜、光谱仪、反馈器、数据存储器及数字脉冲延迟器；其中，双脉宽固体激光器与数字脉冲延迟器连接，能量计一端与双脉宽固体激光器产生的激光光束连接，另一端与反馈器连接，数字脉冲延迟器分别与光谱仪、反馈器连接；反射镜设置在双脉宽固体激光器产生的激光光束后端，并位于聚焦透镜的前端，载物台设置在聚焦透镜的下方，玻璃器皿置于载物台上，吸附样本载体置于玻璃器皿内，氩气瓶设置在玻璃器皿一侧，并伸入玻璃器皿内，第二聚焦透镜设置在吸附样本载体上方的一侧，且与光谱仪连接，数据存储器与光谱仪连接。
在本发明中，数据存储器包括计算机，便于对食用油生产加工过程的苯并芘含量进行实时监测及现场快速抽样检测。
在本发明中，吸附样本载体包括多层滤纸组成的滤纸层，在检测过程中可根据食用油样本实时变换滤纸层的层数，有利于节省检测成本。
在本发明中，氩气瓶通过输送管道伸入玻璃器皿内，便于向吸附样本载体上喷射氩气流。
在本发明中，第二聚焦透镜通过光纤与光谱仪连接。
在本发明中，检测前先在数据存储器中建立苯并芘含量预测模型，再将提取的待测食用油等离子体光谱中苯并芘特征波长光谱强度输入至苯并芘含量预测模型即可，具体操作过程是：首先将食用油样本吸附于滤纸层上，再将吸附有食用油样本的滤纸层置于玻璃器皿中，而后打开氩气瓶使氩气流喷射于吸附食用油样本的滤纸层表面；触发双脉宽固体激光器发出激光光束，激光光束通过反射镜垂直反射，再经聚焦透镜汇聚于吸附有食用油样本的滤纸层表面，依次对吸附有食用油样本的滤纸层的表面进行烧蚀、气化、电离，产生等离子体；等离子体信号经过第二聚焦透镜汇聚后，光谱仪获取食用油样本的等离子体光谱信号，并将食用油样本的等离子体光谱信号保存到数据存储器中建立苯并芘含量预测模型，最后检测待测食用油等离子体光谱中苯并芘特征波长光谱强度，并将提取的待测食用油等离子体光谱中苯并芘特征波长光谱强度输入至苯并芘含量预测模型即可知待测食用油中苯并芘的含量，其具有无需样品预处理，非破坏性的优点。
在本发明中，为保证食用油样本光谱采集的稳定性，消除激光能量波动对食用油样本光谱的影响，在食用油样本光谱采集时，通过能量计监测激光光束的能量，并将测得的能量值反馈给反馈器，反馈器比对之后给予数字脉冲延迟器是否进行光谱采集，可有效提高采集的清晰度。
有益效果：本发明具有无需样品预处理、非破坏性及快速实时检测的优点，且操作过程简便，耗时低；同时可满足食用油生产加工过程的苯并芘含量实时监测及现场快速抽样检测，有效提高了工作效率，降低了人工劳动强度与生产成本。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
参见图1的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，包括双脉宽固体激光器1、激光光束2、能量计3、反射镜4、聚焦透镜5、氩气流6、氩气瓶7、玻璃器皿8、载物台9、滤纸层10、第二聚焦透镜11、光纤12、光谱仪13、反馈器14、计算机15、数字脉冲延迟器16。
在本实施例中，具体操作过程是：首先将食用油样本吸附于多层滤纸上，形成吸附食用油样本的滤纸层10，再将吸附有食用油样本的滤纸层10置于玻璃器皿8中，然后将玻璃器皿8放置于载物台9上，打开氩气瓶7，使氩气流6喷射于吸附有食用油样本的滤纸层10的表面；采用数字脉冲延迟器16触发双脉宽固体激光器1，使双脉宽固体激光器1的两束激光按一定时间间隔发出激光光束2，激光光束2通过反射镜4垂直反射，再经过聚焦透镜5汇聚于吸附有食用油样本的滤纸层10的表面，依次对吸附有食用油样本的滤纸层10的表面进行烧蚀、气化、电离，产生等离子体；而后等离子体信号经过第二聚焦透镜11汇聚，再经光纤12进入光谱仪13，光谱仪13获取食用油样本的等离子体光谱信号，并将食用油样本的等离子体光谱信号保存至计算机15中。重复上述步骤，采集230个不同来源及不同苯并芘含量的的食用油样本及1个待测食用油的等离子体光谱。
在本实施例中，数字脉冲延迟器16控制光谱仪13获取食用油样本的等离子体光谱信号，并将食用油样本的等离子体光谱信号保存到计算机15中，为保证样本光谱采集的稳定性，消除激光能量波动对样本光谱的影响，在样本光谱采集时，通过能量计3监测激光光束2的能量，并将测得的能量值反馈给反馈器14，反馈器将激光光束2的能量值与其内部设定的阈值进行比较，当激光光束2的能量值偏离设定阈值的5%及以上时，反馈器14发出信号告知数字脉冲延迟器16控制光谱仪13不进行光谱采集；当激光光束2的能量值未偏离设定阈值的5%及以上时，反馈器14不发出信号，数字脉冲延迟器16控制光谱仪13进行光谱采集。
对上述采集的230个食用油样本的等离子体光谱进行预处理，1）采用小波分析去除食用油样本光谱的噪声，并对食用油样本光谱强度进行归一化处理；2）采用国家标准方法GB/T 5009. 27-2003测定食用油样本中的苯并芘真实含量；3）对预处理后的食用油样本光谱，利用遗传算法和蚁群算法提取苯并芘的特征波长，即先利用遗传算法筛选食用油样本光谱的波长变量，在此基础上进一步采用蚁群算法获取食用油样本苯并芘的特征波长；4）提取食用油样本苯并芘特征波长的光谱强度，应用Hopfield神经网络将食用油样本苯并芘特征波长的光谱强度与苯并芘真实含量值进行关联，建立苯并芘预测模型。
对1个待测食用油的等离子体光谱进行预处理：1）采用小波分析去除待测食用油光谱的噪声，对待测食用油光谱强度进行归一化处理；2）对预处理后的待测食用油光谱，提取苯并芘特征波长的光谱强度，并将光谱强度输入到苯并芘预测模型中，获得样本的苯并(a)芘含量为8.9μg/kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1. 基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，首先收集不同来源及具有不同苯并芘含量的食用油样本，而后对收集的食用油样本分析处理并建立苯并芘含量预测模型，最后将待测食用油进行处理后输入建立的苯并芘含量预测模型中，可快速获得待测食用油的苯并芘含量，具体步骤如下：
1）收集不同来源及不同苯并芘含量的食用油样本；
2）利用双脉宽固体激光器产生两束共线激光，并依次照射于步骤1）中收集的食用油样本表面，以产生食用油样本等离子体；
3）通过光谱仪获取步骤2）中产生的食用油样本等离子体光谱信号，并对食用油样本等离子体光谱信号进行预处理：采用小波分析去除食用油样本等离子体光谱信号中的噪声，且对食用油样本等离子体光谱强度进行归一化处理；
4）测定步骤1）中收集的食用油样本中的苯并芘真实含量；
5）利用遗传算法和蚁群算法提取步骤3）中预处理后的食用油样本等离子体光谱中苯并芘的特征波长，即先利用遗传算法筛选食用油样本等离子体光谱的波长变量，在筛选的基础上采用蚁群算法获取食用油样本苯并芘的特征波长；
6）提取步骤5）中获取的苯并芘特征波长的光谱强度，并应用Hopfield神经网络将提取的苯并芘特征波长光谱强度与步骤4）中测定的苯并芘真实含量值进行关联，建立苯并芘含量预测模型；
7）利用双脉宽固体激光器产生两束共线激光，并依次照射于待测食用油表面，以产生待测食用油等离子体，并通过光谱仪获取待测食用油的等离子体光谱信号；
8）对步骤7）中获取待测食用油的等离子体光谱信号进行预处理，即采用小波分析去除待测食用油的等离子体光谱信号中的噪声，并对待测食用油等离子体光谱强度进行归一化处理；
9）提取步骤8）中预处理后的待测食用油的等离子体光谱中苯并芘特征波长的光谱强度，并将提取的待测食用油的等离子体光谱中苯并芘特征波长的光谱强度输入到步骤6）中建立的苯并芘含量预测模型中，即可快速获得待测食用油的苯并芘含量。
2.根据权利要求1所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤2）中，首先在食用油样本表面喷射氩气流，再利用双脉宽固体激光器产生共线激光，照射在喷射有氩气流的食用油样本表面，以产生食用油样本等离子体。
3.根据权利要求1所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤2）中，共线激光照射在食用油样本表面前，通过聚焦透镜进行汇聚。
4.根据权利要求1所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤7）中待测食用油表面喷射有氩气流。
5.基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，包括双脉宽固体激光器、能量计、反射镜、聚焦透镜、氩气瓶、玻璃器皿、载物台、吸附样本载体、第二聚焦透镜、光谱仪、反馈器、数据存储器及数字脉冲延迟器；其特征在于，双脉宽固体激光器与数字脉冲延迟器连接，能量计一端与双脉宽固体激光器产生的激光光束连接，另一端与反馈器连接，数字脉冲延迟器分别与光谱仪、反馈器连接；反射镜设置在双脉宽固体激光器产生的激光光束后端，并位于聚焦透镜的前端，载物台设置在聚焦透镜的下方，玻璃器皿置于载物台上，吸附样本载体置于玻璃器皿内，氩气瓶设置在玻璃器皿一侧，并伸入玻璃器皿内，第二聚焦透镜设置在吸附样本载体上方的一侧，且与光谱仪连接，数据存储器与光谱仪连接。
6.根据权利要求5所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，其特征在于，数据存储器包括计算机。
7.根据权利要求5所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，其特征在于，吸附样本载体包括多层滤纸组成的滤纸层。
8.根据权利要求5所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，其特征在于，氩气瓶通过输送管道伸入玻璃器皿内。
9.根据权利要求5所述的基于共线双脉冲LIBS技术快速检测食用油中苯并芘含量的装置，其特征在于，第二聚焦透镜通过光纤与光谱仪连接。
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