CN110106554A - 溴硒钡铝双折射晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溴硒钡铝双折射晶体及其制备方法和用途，该晶体的化学式为Ba3AlSe4Br，分子量为834.62，属于正交晶系，空间群为Pnma，单胞参数为a=12.574(3)Å，b=9.858(2)Å，c=8.827(2)Å；α=90°，β=90°，γ=90°，V=1094.1(4)Å3。采用高温固相法制备，该方法易控制，操作简单成品高等优点。通过本发明所述方法获得的钡铝硒溴光学晶体在空气中稳定不易潮解可用1‑10μm波长范围用于双折射晶体器件，是一种具有潜在应用价值的双折射晶体材料。

Description

溴硒钡铝双折射晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种金属硫化物于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
双折射(birefringence)是指一条入射光线产生两条折射光线的现象。双折射是光束入射到各向异性的晶体，分解为两束光而沿不同方向折射的现象。光在非均质体中传播时，其传播速度和折射率值随振动方向不同而改变，其折射率值不止一个；光波入射非均质体，除特殊方向以外，都要发生双折射，分解成振动方向互相垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏振光，此现象即为双折射。在晶体偏振器，位相延迟片，光纤移相器得等领域重要应用。
经过几十年来各国科学家的努力，目前已发现了许多双折射晶体，并有一些双折射材料得到了实际应用，如：BaTiS3，CaCO3，YVO4，TiO2等。但是因各种原因，尚未得到各波段均适用双折射材料，因此各国科学家仍旧在极力关注着各类新型双折射晶体的探索和研究。然而金属碘硫化物以复杂的结构特征和较强的各项异性在双折射晶体材料领域占有非常重要的地位。
溴硒钡铝是一种新型的双折射晶体材料，该晶体双折射在1-10μm是0.05。因此，该晶体作为新型双折射硫化物从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的是，为了弥补红外波段双折射硫化物缺少，提供一种溴硒钡铝双折射晶体及其制备方法和用途，该晶体化学式为Ba3AlSe4Br，分子量为834.62，属于正交晶系，空间群为Pnma，单胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，该晶体红外透光波段较宽，容易制备且稳定性较好。
本发明的另一目的是提供一种溴硒钡铝双折射晶体制备方法。
本发明的再一目的是提供一种溴硒钡铝双折射晶体的用途。
本发明所述的一种溴硒钡铝红外双折射晶体，该晶体的化学式为Ba3AlSe4Br，，分子量为834.62，属于正交晶系，空间群为Pnma，单胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
所述一种溴硒钡铝红外双折射晶体的制备方法，采用高温固相法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比1-6:1-9:2-4:1-4将Ba、Se、BaBr2、Al称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在5-12小时内升温至350-420℃，并保温10-35小时，以13-18小时内升温到850-950℃，并保温60-80小时，然后以9-14℃/h降到350-420℃，再以2-9℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
所述一种溴硒钡铝红外双折射晶体在制备晶体偏振器，位相延迟片，光纤移相器中的用途。
本发明所述的一种溴硒钡铝双折射晶体及其制备方法和用途，与已有技术相比优点如下：
(1)本发明运用高温固相法操作简单易实现程序化控制和成品高。
(2)本发明中Ba、Se、BaBr2、Al化合物可采用市售的试剂及原料，具有操作简单，容易合成。
(3)本发明所述的溴硒钡铝晶体空气中稳定不易潮解、不溶于水、透过范围较宽。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明所得晶体制作的楔形双折射晶体偏振分束器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为溴硒钡铝双折射晶体；
图4为本发明所得晶体制作的光束位移器示意图，其中a是正视图，b是侧视图，2为o光，3为e光，4为光轴，6为光轴面。
具体实施方式
实施例1
以化学反应式5Ba+2Al+8Se+BaBr2→2Ba3AlSe4Br2制备溴硒钡铝(Ba3AlSe4Br2)红外双折射晶体：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比5:8:2:1将Ba、Se、BaBr2、Al称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在5小时内升到350℃，并保温10小时，然后15小时内升温到850℃，并保温70小时，以14℃/h降到450度，再以5℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
实施例2
以化学反应式2BaSe+Al+2Se+BaBr2→Ba3AlSe4Br2制备溴硒钡铝(Ba3AlSe4Br2)红外双折射晶体：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比2:2:1:1将BaSe、Se、BaBr2、Al称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在11小时内升温至380℃，并保温20小时，以13-18小时内升温到870℃，并保温80小时，然后以12℃/h降到350℃，再以9℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
实施例3
以化学反应式4Ba+5Se+Al2Se3+2BaBr2→2Ba3AlSe4Br2制备溴硒钡铝(Ba3AlSe4Br2)红外双折射晶体：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比4:5:1:2将Ba、Se、Al2Se3、BaBr2称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在7小时内升温至420℃，并保温25小时，以15小时内升温到950℃，并保温80小时，然后以12℃/h降到350℃，再以2℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
实施例4
以化学反应式Ba+BaSe+Al+3Se+BaBr2→Ba3AlSe4Br2制备溴硒钡铝(Ba3AlSe4Br2)红外双折射晶体：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比1:1:1:3:1将Ba、BaSe、Al、Se、BaBr2称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在8小时内升温至400℃，并保温30小时，以13小时内升温到920℃，并保温80小时，然后以10℃/h降到420℃，再以3℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
实施例5
以化学反应式4BaSe+Se+Al2Se3+2BaBr2→2Ba3AlSe4Br2制备溴硒钡铝(Ba3AlSe4Br2)红外双折射晶体：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比4:1:1:2将BaSe、Se、Al2Se3、BaBr2称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在12小时内升温至37℃，并保温35小时，以14小时内升温到880℃，并保温60小时，然后以9℃/h降到420℃，再以3℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
实施例6
将实施例1－5所得任意的溴硒钡铝红外双折射晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图3所示)，一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图3所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例7
将实施例1－5所得的任意的一种溴硒钡铝红外双折射晶体，用于制备光束位移器，加工一个双折射晶体，令其光轴面与棱成一角度θ(如图4a所示)，当自然光垂直入射后，可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光(如图4b所示)，分别是o光和e光，双折率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。

Claims (3)

1.一种溴硒钡铝红外双折射晶体，其特征在于，该晶体的化学式为Ba3AlSe4Br，，分子量为834.62，属于正交晶系，空间群为Pnma，单胞参数为a=12.574(3) Å，b = 9.858(2) Å，c =8.827(2)Å ，α=90°，β=90°，γ=90°，V= 1094.1(4)Å 3。
2.如权利要求1所述的一种溴硒钡铝红外双折射晶体的制备方法，其特征在于采用高温固相法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、在氩气手套箱中，按摩尔比1-6:1-9:2-4:1-4将Ba、Se、BaBr2、Al称取混合研磨后放入石墨管中；
b、将步骤a石墨管放入石英管中通过真空泵抽到10-3Pa真空条件进行封管；
c、将步骤b石英管放入用电脑控制的马弗炉中，在5-12小时内升温至350-420℃，并保温10-35小时，以13-18小时内升温到850-950℃，并保温60-80小时，然后以9-14℃/h降到350-420℃，再以2-9℃/h的速率降到室温，从炉膛中取出石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到溴硒钡铝红外双折射晶体。
3.如权利要求1所述的一种溴硒钡铝红外双折射晶体在制备晶体偏振器，位相延迟片，光纤移相器中的用途。
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