CN110106535B

CN110106535B - 一种中性镀锡添加剂

Info

Publication number: CN110106535B
Application number: CN201910495947.7A
Authority: CN
Inventors: 郑博艺; 苏聪敏; 陈楷城
Original assignee: Guangdong Biglet Technology Co Ltd
Current assignee: Guangdong Biglet Technology Co Ltd
Priority date: 2019-06-10
Filing date: 2019-06-10
Publication date: 2020-03-24
Anticipated expiration: 2039-06-10
Also published as: CN110106535A

Abstract

本发明公开了一种中性镀锡添加剂，其特征在于，按重量百分数计，其制备原料包含：络合剂20％～30％、润湿剂1％～3％、表面活性剂1％～5％、pH调节剂10％～20％，余量为水。该发明避免了现有技术中的酸性添加剂带来的危险性和污染性，可以在不同温度下保持性能稳定，延长了产品的贮存期，含有本发明的镀锡液在保证了均镀能力、渗透能力的同时，镀液稳定性好，在较大的电镀温度范围内均能达到良好的镀锡效果。

Description

一种中性镀锡添加剂

技术领域

本发明涉及电镀领域，尤其涉及一种中性镀锡添加剂。

背景技术

镀锡及其合金是一种可焊性良好并具有一定耐蚀能力的涂层，在电子元件、印制线路板等领域中被广泛应用。目前镀锡工艺有酸性镀锡和碱性镀锡，其中酸性镀锡因其用电量更省，电镀效率更高等特点，故使用范围更高。传统的酸洗镀锡工艺使用的镀液为硫酸体系，其成分简单，成本较低，但同时镀液酸性强，污染大，逐渐被甲基磺酸体系的镀液取代。

现有技术中适用于甲基磺酸体系的镀锡添加剂较少，且其中的多数产品具有强酸性的特点，例如已公开的发明专利CN 1837414A，其优选的pH值在3.5左右。酸性添加剂在生产、运输、使用上都会存在一定的危险性，因此研发一种中性镀锡添加剂具有重大意义，使其既能降低酸性带来的危险性、污染性，同时可以产生优异的电镀效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种中性镀锡添加剂，按重量百分数计，其制备原料包含：络合剂20％～30％、润湿剂1％～3％、表面活性剂1％～5％、pH调节剂10％～20％，余量为水。

作为一种优选的技术方案，所述络合剂为有机酸和/或有机酸盐。

作为一种优选的技术方案，所述有机酸选自羧酸、磺酸、亚磺酸中的一种或多种的混合。

作为一种优选的技术方案，所述有机酸盐选自羧酸盐、磺酸盐、亚磺酸盐中的一种或多种的混合。

作为一种优选的技术方案，所述润湿剂选自聚乙二醇、甘油、烷基醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。

作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂选自Plurafac SL-62、Plurafac S-305LF、Synfac 8216、Synfac 8120、Surfynol 440、Pluronic 25R4、Pluronic P104中的一种或多种的混合。

作为一种优选的技术方案，所述pH调节剂选自氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠中的一种或多种的混合。

本发明的第二方面提供了一种镀锡液，其制备原料包含：甲基磺酸亚锡30～50mL/L、上述的中性镀锡添加剂275～325mL/L，溶剂为水。

本发明的第三方面提供了一种上述的镀锡液的制备方法，包含以下步骤：将中性镀锡添加剂、甲基磺酸亚锡依次加入水中，充分搅拌均匀，调节pH值至3～5，即得。

本发明的第四方面提供了一种镀锡工艺，包括以下步骤：将工件作为阴极放入上述的镀锡液中，镀液温度为10～30℃，以纯锡球为阳极，电流密度为0.1～1A/dm²，电镀时间为5～10分钟，电镀结束后取出工件，水洗，干燥。

有益效果：本发明提供的一种中性镀锡添加剂，避免了现有技术中的酸性添加剂带来的危险性和污染性，可以在不同温度下保持性能稳定，延长了产品的贮存期，含有本发明的镀锡液在保证了均镀能力、渗透能力的同时，镀液稳定性好，在较大的电镀温度范围内均能达到良好的镀锡效果。

附图说明

为了进一步解释说明本发明中提供的一种中性镀锡添加剂的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。

图1为本申请实施例1中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片为镀层横切面的SEM图像，其呈现的是镀层的晶体状态，晶粒粗大，晶体之间互相挤压，边界之间紧密相连。

图2为本申请实施例1中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片为镀层上表面的SEM图像，其呈现的是镀层的晶体状态，晶粒粗大，晶体之间互相挤压，边界之间紧密相连。

图3为本申请实施例2中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为30℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片为镀层上表面的SEM图像，其呈现的是镀层的晶体状态，晶粒粗大，晶体之间存在孔隙。

图4为本申请实施例7中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片为镀层上表面的SEM图像，其呈现的是镀层的晶体状态，晶粒小，晶体之间存在孔隙，不致密。

图5为本申请实施例1中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片中颜色最浅的镀层为厚度均匀、渗透性好、表面平滑的镀锡层。

图6为本申请实施例7中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片中颜色最浅的镀层为厚度不均匀、渗透性差、表面不平滑的镀锡层。

图7为本申请实施例5中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片中颜色最浅的镀层为厚度较均匀、渗透性较好、表面少量锯齿的镀锡层。

图8为本申请实施例7中的镀锡液产生的电镀效果，镀液温度为20℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min，图片中颜色最浅的镀层为厚度不均匀、渗透性差、表面大量锯齿的镀锡层。

具体实施方式

结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。

在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

在一些优选的实施方式中，按重量百分数及，所述中性镀锡添加剂的制备原料包含：络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％、pH调节剂16.5％，余量为水。

络合剂

在电镀液中加入络合剂，其可以络合金属离子，减少镀液中的离子浓度，增加浓差极化，减缓离子沉积速率，使镀层更为均匀、细致。

在一些实施方式中，所述络合剂为有机酸和/或有机酸盐。

有机酸或有机酸盐络合剂在溶液中电离出有机酸根离子，一方面可以与溶液中的金属离子络合，另一方面还可以增加溶液中的离子浓度，提高溶液电导率，进而提高电镀效率。

在一些实施方式中，所述有机酸选自羧酸、磺酸、亚磺酸中的一种或多种的混合。

在一些实施方式中，所述羧酸可列举甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、琥珀酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、水杨酸、苯甲酸、葡萄糖酸。

在一些实施方式中，所述磺酸可列举甲基磺酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸。

在一些实施方式中，所述亚磺酸可列举苯亚磺酸、甲基亚磺酸、乙基亚磺酸、对甲苯亚磺酸、氨基亚磺酸。

在一些实施方式中，所述有机酸盐选自羧酸盐、磺酸盐、亚磺酸盐中的一种或多种的混合。

在一些实施方式中，所述羧酸盐可列举羧酸钠盐、羧酸钾盐；所述磺酸盐可列举磺酸钠盐、磺酸钾盐；所述亚磺酸盐可列举亚磺酸钠盐、亚磺酸钾盐。

在一些优选的实施方式中，所述络合剂为有机酸和有机酸盐；进一步优选的，所述有机酸为磺酸，所述有机酸盐为羧酸盐；更进一步的，所述磺酸为氨基磺酸，所述羧酸盐为葡萄糖酸钠。

在一些优选的实施方式中，所述葡萄糖酸钠和氨基磺酸的重量比为1：(1～1.2)；进一步优选的，所述葡萄糖酸钠和氨基磺酸的重量比为1：1.1。

本申请中的葡萄糖酸钠(CAS号：527-07-1)和氨基磺酸(CAS号：5329-14-6)均购自广州市金华大化学试剂有限公司。

润湿剂

在电镀过程中，溶液中一部分氢离子会被还原成氢气析出，若析出速度较慢，则会在镀层上留下针孔，添加润湿剂后，电极和镀液间的界面张力降低，氢气可以快速析出，减少针孔，此外还有助于镀液在电极表面铺展，达到均镀的目的。

在一些实施方式中，所述润湿剂可列举聚乙二醇、甘油、烷基醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚、十二醇硫酸酯钠、2-乙基己醇硫酸酯钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。

在一些优选的实施方式中，所述润湿剂选自聚乙二醇、甘油、烷基醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述润湿剂为聚乙二醇。

本申请中的聚乙二醇(CAS号：25322-68-3)购自广州市金华大化学试剂有限公司。

表面活性剂

表面活性剂，其分子同时具有亲水和亲油基团，加入少量就能使溶液体系的界面状态发生明显变化，将表面活性剂用于电镀液中可起到多种作用，如分散、润湿、消泡、抑泡、除油、除锈等。

在一些实施方式中，所述表面活性剂可列举阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂。

在一些实施方式中，所述阴离子表面活性剂可列举十二烷基苯磺酸及其盐、脂肪醇酰硫酸盐、乙氧基脂肪酸甲酯磺酸盐、仲烷基磺酸盐、醇醚羧酸盐、醇醚磷酸盐、α-烯基磺酸盐。

在一些实施方式中，所述阳离子表面活性剂可列举胺盐型表面活性剂、季铵盐型表面活性剂、鎓盐型表面活性剂。

在一些实施方式中，所述两性离子表面活性剂可列举卵磷脂、氨基酸型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂。

非离子表面活性剂是指在水溶液中不电离，其亲水基主要是由具有一定数量的含氧基团构成，因此决定了非离子表面活性剂在某些方面比离子表面活性剂更优越，例如稳定性高，不易受强电解质无机盐类存在的影响，也不易受pH值的影响，与其他类型表面活性剂相容性好等。

在一些实施方式中，所述非离子表面活性剂可列举烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚醚型表面活性剂、吐温、司盘、烷基醇酰胺型表面活性剂。

在一些优选的实施方式中，所述表面活性剂选自Plurafac SL-62、Plurafac S-305LF、Synfac 8216、Synfac 8120、Surfynol 440、Pluronic 25R4、Pluronic P104中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述表面活性剂为Plurafac SL-62和/或Synfac 8216；更进一步的，所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为(1～3)：1。

在一些优选的实施方式中，所述Plurafac SL-62和Synfac 8216的重量比为2：1。

本申请中的Plurafac SL-62由巴斯夫生产，Synfac 8216由美利肯生产。

申请人发现，使用特定的表面活性剂可以明显改善电镀液添加剂的保存稳定性，在高低温环境下贮存后不影响其使用性能，延长了镀锡添加剂的保质期；使用时，电镀液的稳定性增加，在高温或低温条件下电镀液的品质不受影响，均能得到良好的电镀效果，镀层晶体颗粒大，互相挤压，紧密相连，镀液均镀能力和渗透能力好，镀层平滑少锯齿；阳极纯锡钢珠无聚结现象，小尺寸镀件无粘片现象，镀层无爬镀现象。申请人经研究发现，特定的表面活性剂以一定比例添加在镀锡添加剂中，可以使各成分均匀分散，降低了体系整体能量，使体系可以在较大的温度范围内长期保持稳定的状态；当添加剂配入镀锡液时，镀液中各种离子在特定表面活性剂的协助下在溶液内自由移动的范围变大，络合剂可以充分与亚锡离子络合，使电镀时浓差极化增加，金属离子在镀件上的沉积速率减慢，提高了电镀效果；在电镀过程中，添加剂还可使电化学极化增加，促使电极处的反应物活化，减少了钢珠聚结，而溶液中离子的移动提高了电流分散能力，使粘片现象减少，合理的配比之下镀液的渗透能力与镀件更为匹配，减少了镀层爬镀现象。

申请人在实验中发现，将表面活性剂Plurafac SL-62和Synfac 8216以重量比为(1～3)：1配入镀锡添加剂中可以实现较优效果。一般情况下，表面活性剂的加入会减缓金属离子沉积，降低电镀效率，而这两种表面活性剂可以大大提高离子的移动范围，因而提高了电流分散能力，一定程度上平衡了沉积速率降低，此外这两者良好的消泡抑泡能力同样可以辅助提高电流密度，提高电镀效率。当Plurafac SL-62的比例过低时，镀锡添加剂的稳定性降低，镀液的渗透能力降低，消泡效果变差，阳极钢球聚结，镀层不平滑；当PlurafacSL-62的比例过高时，镀锡添加剂耐高低温性质变差，电镀效率降低，出现镀层爬镀现象。

pH调节剂

pH调节剂的作用在于将镀锡添加剂的pH控制在6～8之间。

在一些实施方式中，所述pH调节剂选自氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述pH调节剂为氨水。

本申请中的氨水(CAS号：1336-21-6，质量分数为25％)购自广州市金华大化学试剂有限公司。

在一些优选的实施方式中，所述络合剂和表面活性剂的重量比为(8～10)：1；进一步优选的，所述络合剂和表面活性剂的重量比为8.6：1。

将镀锡添加剂调节至中性，可以减少酸性试剂带来的对人的危险性和对环境的污染。申请人发现，络合剂和pH调节剂之间存在着协同增效的作用，尤其是当络合剂选用了葡萄糖酸及其盐时，其对金属离子络合能力强，且无毒无害，是一种环保型添加剂，但其易被生物分解，增加了镀锡添加剂的保存难度，通过调节pH值至中性可以抑制微生物活动，提高添加剂的稳定性；然而中性添加剂的使用会使镀液中的亚锡离子易被氧化为四价锡，而四价锡的水解会使镀液浑浊，电镀效率和效果大大降低，此时葡萄糖酸及其盐在表面活性剂的协助下可发挥其优异的络合能力将锡离子络合，减少四价锡带来的不利效果。

在一些优选的实施方式中，以配制1kg添加剂溶液为例，所述中性镀锡添加剂的制备方法包括以下步骤：按配比称取络合剂、润湿剂、表面活性剂，依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至6～8后，加水补足至1kg。

在一些优选的实施方式中，所述镀锡液的制备原料包含：甲基磺酸亚锡40mL/L、上述的中性镀锡添加剂300mL/L，溶剂为水。

甲基磺酸亚锡

甲基磺酸亚锡，分子式为(CH₃SO₃)₂Sn，是镀锡液中的亚锡离子源，相比于硫酸体系的镀锡液更为安全、环保，市售产品为无色透明液体，规格一般为锡含量300g/L。

本申请中的甲基磺酸亚锡(CAS号：53408-94-9，锡含量300g/L)购自广州市金华大化学试剂有限公司。

实施例

以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。本申请中所用原料，如无特殊说明，均为市售。

实施例1

实施例1提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.5，pH调节剂用量为溶液重量的16.5％，加水补足至1kg。

所述络合剂为有机酸和有机酸盐；所述有机酸为氨基磺酸，所述有机酸盐为葡萄糖酸钠；所述葡萄糖酸钠和氨基磺酸的重量比为1：1.1。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为2：1。

所述pH调节剂为氨水。

本例还提供了一种镀锡液，配制1L镀锡液：室温下，在500mL水中加入300mL上述中性镀锡添加剂并搅拌，再加入40mL甲基磺酸亚锡，搅拌30min后，调节pH值至3.5，加水补足至1L。

实施例2

实施例2提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.2，pH调节剂用量为溶液重量的16.0％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac S-305LF和Synfac 8120，且Plurafac S-305LF和Synfac 8120的重量比为2：1。

本申请中的Plurafac S-305LF由巴斯夫生产，Synfac 8120由美利肯生产。

所述pH调节剂为氨水。

实施例3

实施例3提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.6，pH调节剂用量为溶液重量的16.7％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为1：1。

所述pH调节剂为氨水。

实施例4

实施例4提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.7，pH调节剂用量为溶液重量的17.0％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为3：1。

所述pH调节剂为氨水。

实施例5

实施例5提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.5，pH调节剂用量为溶液重量的16.4％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为1：2。

所述pH调节剂为氨水。

实施例6

实施例6提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.4，pH调节剂用量为溶液重量的16.3％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，且Plurafac SL-62和Synfac8216的重量比为4：1。

所述pH调节剂为氨水。

实施例7

实施例7提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.0，pH调节剂用量为溶液重量的16.0％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

本申请中的壬基酚聚氧乙烯醚(CAS号：14409-72-4)购自广州市虎傲化工有限公司。

所述pH调节剂为氨水。

实施例8

实施例8提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.6，pH调节剂用量为溶液重量的16.4％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Plurafac SL-62。

所述pH调节剂为氨水。

实施例9

实施例9提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂25.8％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.7，pH调节剂用量为溶液重量的16.8％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述表面活性剂为Synfac 8216。

所述pH调节剂为氨水。

实施例10

实施例10提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂20％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.6，pH调节剂用量为溶液重量的16.0％，加水补足至1kg。

所述络合剂为有机酸和有机酸盐；所述有机酸为氨基磺酸，所述有机酸盐为葡萄糖酸钠；所述葡萄糖酸钠和氨基磺酸的重量比为1：1。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述pH调节剂为氨水。

实施例11

实施例11提供了一种中性镀锡添加剂，配制1kg添加剂溶液：按重量百分数称取络合剂30％、润湿剂1.5％、表面活性剂3％，室温下依次将润湿剂、表面活性剂、络合剂加入0.4kg水中，添加pH调节剂将溶液pH调至7.2，pH调节剂用量为溶液重量的17.2％，加水补足至1kg。

所述润湿剂为聚乙二醇。

所述pH调节剂为氨水。

性能评价

对实施例1～11所得到的镀锡液进行赫尔槽试验测试电镀效果，赫尔槽为1000mL赫尔槽，待镀工件为镀镍黄铜，阳极为盛在钛篮内的纯锡球，镀液温度分别为20、30、40℃，电流密度为0.2A/dm²，电镀时间8min。电镀结束后，对结晶状态、均镀能力、渗透能力、镀层平滑性做出判断；此外，肉眼观察阳极锡球是否出现聚结并做出判断。判断标准见表1，判断结果见表2。

表1

表2

在实施例1～11的电镀效果对比中可以得知，通过特定表面活性剂的选择和比例的调控，使得镀液中各离子间均匀分散，镀层的致密性和电镀效率得到平衡，且使镀锡液的电镀温度范围变大，镀液的稳定性增加，镀层晶体粗大致密，厚度均匀，表面平滑；此外，阳极锡球聚结现象得到解决。

最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种中性镀锡添加剂，其特征在于，按重量百分数计，其制备原料包含：络合剂20%～30%、润湿剂1%～3%、表面活性剂1%～5%、pH调节剂10%～20%，余量为水；所述表面活性剂为Plurafac SL-62和Synfac 8216，重量比为2：1；所述中性镀锡添加剂的pH为7.2～7.6。

2.如权利要求1所述的中性镀锡添加剂，其特征在于，所述络合剂为有机酸和/或有机酸盐。

3.如权利要求2所述的中性镀锡添加剂，其特征在于，所述有机酸选自羧酸、磺酸、亚磺酸中的一种或多种的混合。

4.如权利要求2所述的中性镀锡添加剂，其特征在于，所述有机酸盐选自羧酸盐、磺酸盐、亚磺酸盐中的一种或多种的混合。

5.如权利要求1所述的中性镀锡添加剂，其特征在于，所述润湿剂选自聚乙二醇、甘油、烷基醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。

6.如权利要求1所述的中性镀锡添加剂，其特征在于，所述pH调节剂选自氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠中的一种或多种的混合。

7.一种镀锡液，其特征在于，其制备原料包含：甲基磺酸亚锡 30～50mL/L、如权利要求1～6任一项所述的中性镀锡添加剂 275～325mL/L，溶剂为水。

8.一种如权利要求7所述的镀锡液的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将中性镀锡添加剂、甲基磺酸亚锡依次加入水中，充分搅拌均匀，调节pH值至3～5，即得。

9.一种镀锡工艺，其特征在于，包括以下步骤：将工件作为阴极放入如权利要求7所述的镀锡液中，或放入使用如权利要求8所述的制备方法得到的镀锡液中，镀液温度为10～30℃，以纯锡球为阳极，电流密度为0.1～1A/dm²，电镀时间为5～10分钟，电镀结束后取出工件，水洗，干燥。