CN110106396B - 一种力学性能优异钛合金及其制备方法 - Google Patents

一种力学性能优异钛合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种力学性能优异钛合金是包括下列质量百分含量的元素组成，氧元素0.3~0.9%，铁元素1~5%，钛元素94.7~98.7%。本发明设计的新型钛合金，利用氧元素和铁元素对钛合金不同相结构的稳定化作用机理，采用粉末注射成型技术，制备出一种含有氧、铁合金元素的双相钛合金材料及相应产品，制备成本低，产品致密度可高达95~100%，拉伸强度达到650~1000MPa，延伸率达到3.5~10%，证明力学性能优异，本发明晶粒粒度小，晶粒粒径为30μm以下，产品β相基体中的次生条状α相厚度小于100nm，长度小于1000nm，制备方法简单可行，值得市场推广应用。

Description

一种力学性能优异钛合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种力学性能优异钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度低，强度高，耐腐蚀性好，生物相容性好等特点，是一种重要的、具有广泛应用前景的结构材料和功能材料。钛是一种及其活泼的元素，极易与氧结合。氧是钛合金主要的杂质元素之一，会显著降低钛合金的塑性和加工性能，因此，一般钛合金中氧元素的含量要求低于0.15以下。钛合金原料中的氧含量越低，其价格也越昂贵。同时，在钛合金材料和产品制备过程中要严格控制氧含量的增加，避免材料塑性和加工性的降低，也要增加额外的制造成本。
钛合金是航空航天工业中使用的一种新的重要结构材料，比重、强度和使用温度介于铝和钢之间，但比铝、钢强度高并具有优异的抗海水腐蚀性能和超低温性能。1950年美国首次在F-84战斗轰炸机上用作后机身隔热板、导风罩、机尾罩等非承力构件。60年代开始钛合金的使用部位从后机身移向中机身、部分地代替结构钢制造隔框、梁、襟翼滑轨等重要承力构件。钛合金在军用飞机中的用量迅速增加，达到飞机结构重量的20％～25％。70年代起，民用机开始大量使用钛合金，如波音747客机用钛量达3640公斤以上。马赫数大于2.5的飞机用钛主要是为了代替钢，以减轻结构重量。又如，美国SR-71高空高速侦察机(飞行马赫数为3，飞行高度26212米)，钛占飞机结构重量的93％，号称“全钛”飞机。当航空发动机的推重比从4～6提高到8～10，压气机出口温度相应地从200～300℃增加到500～600℃时，原来用铝制造的低压压气机盘和叶片就必须改用钛合金，或用钛合金代替不锈钢制造高压压气机盘和叶片，以减轻结构重量。70年代，钛合金在航空发动机中的用量一般占结构总重量的20％～ 30％，主要用于制造压气机部件，如锻造钛风扇、压气机盘和叶片、铸钛压气机机匣、中介机匣、轴承壳体等。航天器主要利用钛合金的高比强度，耐腐蚀和耐低温性能来制造各种压力容器、燃料贮箱、紧固件、仪器绑带、构架和火箭壳体。
就目前看来，制备钛合金及其产品依然面临着氧含量难以控制，成本过高的问题，制备过程中难以解决氧含量稍高引起材料变脆的问题，导致材料力学性能差，如拉伸强度、延伸率等不够理想，制得的钛合金晶粒粒度较大。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种钛合金。
本发明的第二个目的在于提供上述钛合金的制备方法。
一种力学性能优异钛合金，其特征在于，它是由下列质量百分含量的元素组成，氧元素0.3～0.9％，铁元素1～5％，钛元素94.7～98.7％。
一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，它是以质量份的钛 94～98.5份、铁0～5份、氧化钛0～1.25份、三氧化二铁0～2.5份为原料，分别包括加入粘结剂进行预混，然后再经过密炼、制粒得到注射成型喂料，再经注射成型技术，硝酸催化脱脂和热脱脂工艺，最后经过高温精细化烧结即得。
进一步，上述各原料粉体的粒径为1～50μm，所述粘结剂是包括质量份的聚甲醛80～92份、高密度聚乙烯6～10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6～10份、硬脂酸1～5份、多元醇1～5份，所述预混过程中的金属粉体总体积与粘结剂的体积比为50～65:40～55，所述预混为将金属粉体和粘结剂置于双锥型或V型混料筒，金属粉体和粘结剂总体积约占料筒体积1/3～1/2，设置料筒转速为50～60r/min，预混时间为30～35min；所述多元醇为山梨醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇中的一种。
进一步，上述多元醇优选为甘油。
进一步，所述密炼是将预混后的金属粉体与粘结剂的混合物置于150～200℃温度下密炼1～3小时。
进一步，所述制粒得到注射成型喂料是将上述密炼后的混合物置于强制喂料机中，在150～200℃温度下造粒，得到粒径2.8～3.2mm，长度为4～6mm的喂料粒。
进一步，所述注射成型技术为将上述所得的喂料粒装入注射成型机中，预热至150～200℃，在70-130MPa压力条件下注射到模具型腔中得到所需要的生坯。
进一步，所述硝酸催化脱脂为将注射成型所得生坯装入催化脱脂炉中，使用浓度为95％以上的硝酸，流量控制在2～4ml/min，温度在200～400℃下脱脂6～9 小时得到棕坯。
进一步，所述热脱脂工艺为将上述棕坯放入真空脱脂钼丝烧结炉中，抽真空至10- 2Pa，通入氩气至压强为1000Pa，以2～3℃/min的升温速度升温至 260～280℃保温1～2小时，再以2～3℃/min的升温速度升温至370～380℃保温2～3 小时，然后以3～3.5℃/min的升温速度升温至600～620℃保温2～3小时，全部脱出粘结剂。
进一步，所述高温精细化烧结是接上述热脱脂工艺后，氩气压力保持在 1000Pa，以5～6℃/min的升温速度升温至850～860℃保温1～2小时，然后抽真空至10-2Pa，以5～6℃/min的升温速度升温至1100～1200℃保温2～3小时，然后通入氩气至压强为7000Pa，以3～4℃/min的升温速度升温至1200～1400℃保温2～4 小时，烧结2～4小时，即得。
本发明具有以下有益效果：
本发明设计的钛合金，利用氧元素和铁元素对钛合金不同相结构的稳定化作用机理，采用粉末注射成型技术，制备出一种含有氧、铁合金元素的双相钛合金材料及相应产品，制备成本低，制备过程较为经济，产品致密度可高达95～100％，拉伸强度达到650～1000MPa，延伸率达到3.5～10％，证明力学性能优异，本发明晶粒粒度小，晶粒粒径为30μm以下，产品β相基体中的次生条状α相厚度小于100nm，长度小于1000nm，两项结构细微，使得力学性能更加优异，制备方法简单可行，值得市场推广应用。
附图说明
图1为实施例1制得的钛合金扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种力学性能优异钛合金的制备方法，它是按如下步骤制得：
1.预混：取钛96份、铁3份、氧化钛0.8份、三氧化二铁1.5份和粘结剂置于双锥型或V型混料筒，金属粉体和粘结剂总体积约占料筒体积1/3～1/2，设置料筒转速为50～60r/min，预混时间为30～35min。所述原料粉体的粒径为 20～30μm，所述粘结剂是包括质量份的聚甲醛86份、高密度聚乙烯8份、乙烯 -醋酸乙烯共聚物8份、硬脂酸3份、甘油3份，所述预混过程中的金属粉体总体积与粘结剂的体积比为55:50。
2.密炼：将预混后的金属粉体与粘结剂的混合物置于180℃温度下密炼2小时。
3.制粒得到注射成型喂料：将上述密炼后的混合物置于强制喂料机中，在 180℃温度下造粒，得到粒径3.0mm，长度约为5mm的喂料粒。
4.注射成型技术：将上述所得的喂料粒装入注射成型机中，预热至170℃，在110MPa压力条件下注射到模具型腔中得到所需要的生坯。
5.硝酸催化脱脂：将注射成型所得生坯装入催化脱脂炉中，使用浓度为95％以上的硝酸，流量控制在3ml/min，温度在300℃下脱脂8小时得到棕坯。
6.热脱脂工艺：将上述棕坯放入真空脱脂钼丝烧结炉中，抽真空至10-2Pa，通入氩气至压强为1000Pa，以2.5℃/min的升温速度升温至270℃保温1.5小时，再以2.5℃/min的升温速度升温至375℃保温2.5小时，然后以3.2℃/min的升温速度升温至610℃保温2.5小时，全部脱出粘结剂。
7.高温精细化烧结：接上述热脱脂工艺后，氩气压力保持在1000Pa，以5℃ /min的升温速度升温至855℃保温2小时，然后抽真空至10-2Pa，以5℃/min的升温速度升温至1200℃保温2.5小时，然后通入氩气至压强为7000Pa，以3℃/min 的升温速度升温至1300℃保温3小时，烧结3小时，即得。
1.致密度测定：
取实施例1制得的产品，按《GB/T 3850-2015致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法》测定致密度，结果表明，本品致密度高达4.47g/cm-3。
2.拉升强度和延伸率：
取实施例1制得的产品，按《GB 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》标准进行测定，结果表明，本品拉升强度为993MPa，延伸率为 9.2％。
3.微观电镜扫描图：将实施例1制得的产品置于电镜中进行扫描，电子显微图如图1所示，结果表明，本品晶粒粒度小，可达30μm以下，β相基体中的次生条状α相厚度小于100nm，长度小于1000nm。
实施例2
一种力学性能优异钛合金的制备方法，它是按如下步骤制得：
1.预混：取钛94份、铁1份、氧化钛0.2份、三氧化二铁1.2份和粘结剂置于双锥型或V型混料筒，金属粉体和粘结剂总体积约占料筒体积1/3～1/2，设置料筒转速为50r/min，预混时间为30min。所述原料粉体的粒径为40～50μm，所述粘结剂是包括质量份的聚甲醛80份、高密度聚乙烯6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6份、硬脂酸1份、甘油1份，所述预混过程中的金属粉体总体积与粘结剂的体积比为50:40。
2.密炼：将预混后的金属粉体与粘结剂的混合物置于150℃温度下密炼1小时。
3.制粒得到注射成型喂料：将上述密炼后的混合物置于强制喂料机中，在 150℃温度下造粒，得到粒径2.8mm，长度约为4mm的喂料粒。
4.注射成型技术：将上述所得的喂料粒装入注射成型机中，预热至150℃，在70MPa压力条件下注射到模具型腔中得到所需要的生坯。
5.硝酸催化脱脂：将注射成型所得生坯装入催化脱脂炉中，使用浓度为95％以上的硝酸，流量控制在2ml/min，温度在200℃下脱脂6小时得到棕坯。
6.热脱脂工艺：将上述棕坯放入真空脱脂钼丝烧结炉中，抽真空至10-2Pa，通入氩气至压强为1000Pa，以2℃/min的升温速度升温至260℃保温1小时，再以2℃/min的升温速度升温至370℃保温2小时，然后以3℃/min的升温速度升温至600℃保温2小时，全部脱出粘结剂。
7.高温精细化烧结：接上述热脱脂工艺后，氩气压力保持在1000Pa，以5℃ /min的升温速度升温至850℃保温1小时，然后抽真空至10-2Pa，以5℃/min的升温速度升温至1100℃保温2小时，然后通入氩气至压强为7000Pa，以3℃/min 的升温速度升温至1200℃保温2小时，烧结2小时，即得。
按实施例1的实验方法进行实验，结果表明：产品致密度可高达4.46g/cm-3，拉伸强度达到968MPa，延伸率达到8.7％，本发明晶粒粒度小，为30μm以下。β相基体中的次生条状α相厚度小于100nm，长度小于1000nm。
实施例3
一种力学性能优异钛合金的制备方法，它是按如下步骤制得：
1.预混：取钛98.5份、铁5份、氧化钛1.25份、三氧化二铁2.5份和粘结剂置于双锥型或V型混料筒，金属粉体和粘结剂总体积约占料筒体积1/3～1/2，设置料筒转速为60r/min，预混时间为35min。所述原料粉体的粒径为10～20μm，所述粘结剂是包括质量份的聚甲醛92份、高密度聚乙烯10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、硬脂酸5份、甘油5份，所述预混过程中的金属粉体总体积与粘结剂的体积比为65:55。
2.密炼：将预混后的金属粉体与粘结剂的混合物置于200℃温度下密炼3小时。
3.制粒得到注射成型喂料：将上述密炼后的混合物置于强制喂料机中，在 200℃温度下造粒，得到粒径3.2mm，长度约为6mm的喂料粒。
4.注射成型技术：将上述所得的喂料粒装入注射成型机中，预热至200℃，在130MPa压力条件下注射到模具型腔中得到所需要的生坯。
5.硝酸催化脱脂：将注射成型所得生坯装入催化脱脂炉中，使用浓度为95％以上的硝酸，流量控制在4ml/min，温度在400℃下脱脂9小时得到棕坯。
6.热脱脂工艺：将上述棕坯放入真空脱脂钼丝烧结炉中，抽真空至10-2Pa，通入氩气至压强为1000Pa，以3℃/min的升温速度升温至280℃保温2小时，再以3℃/min的升温速度升温至380℃保温3小时，然后以3.5℃/min的升温速度升温至620℃保温3小时，全部脱出粘结剂。
7.高温精细化烧结：接上述热脱脂工艺后，氩气压力保持在1000Pa，以6℃ /min的升温速度升温至860℃保温2小时，然后抽真空至10-2Pa，以6℃/min的升温速度升温至1200℃保温3小时，然后通入氩气至压强为7000Pa，以4℃/min 的升温速度升温至1400℃保温4小时，烧结4小时，即得。
按实施例1的实验方法进行实验，结果表明：产品致密度可高达4.43g/cm-3，拉伸强度达到973MPa，延伸率达到9.1％，本发明晶粒粒度小，为30μm以下。β相基体中的次生条状α相厚度小于100nm，长度小于1000nm。

Claims (6)

1.一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，它是以质量份的钛94～98.5份、铁0～5份、氧化钛0～1.25份、三氧化二铁0～2.5份为原料，分别包括加入粘结剂进行预混，然后再经过密炼、制粒得到注射成型喂料，再经注射成型技术，硝酸催化脱脂和热脱脂工艺，最后经过高温精细化烧结即得；
所述力学性能优异钛合金由下列质量百分比含量的元素组成，氧元素0.3～0.9%，铁元素1～5%，钛元素94.7～98.7%；
所述各原料粉体的粒径为1～50μm，所述粘结剂是包括质量份的聚甲醛80～92份、高密度聚乙烯6～10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6～10份、硬脂酸1～5份、多元醇1～5份，所述预混过程中的金属粉体总体积与粘结剂的体积比为50～65:40～55，所述预混为将金属粉体和粘结剂置于双锥型或V型混料筒，金属粉体和粘结剂总体积约占料筒体积1/3～1/2，设置料筒转速为50～60r/min，预混时间为30～35min；所述多元醇为山梨醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇中的一种；
所述热脱脂工艺为将上述硝酸催化脱脂得到的棕坯放入真空脱脂钼丝烧结炉中，抽真空至10-2Pa，通入氩气至压强为1000Pa，以2～3℃/min的升温速度升温至260～280℃保温1～2小时，再以2～3℃/min的升温速度升温至370～380℃保温2～3小时，然后以3～3.5℃/min的升温速度升温至600～620℃保温2～3小时，全部脱出粘结剂；
所述高温精细化烧结是接上述热脱脂工艺后，氩气压力保持在1000Pa，以5～6℃/min的升温速度升温至850~860℃保温1～2小时，然后抽真空至10-2Pa，以5～6℃/min的升温速度升温至1100～1200℃保温2～3小时，然后通入氩气至压强为7000Pa，以3～4℃/min的升温速度升温至1200～1400℃保温2～4小时，烧结2～4小时，即得。
2.如权利要求1所述的一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，上述多元醇优选为甘油。
3.如权利要求2所述的一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，所述密炼是将预混后的金属粉体与粘结剂的混合物置于150～200℃温度下密炼1～3小时。
4.如权利要求3所述的一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，所述制粒得到注射成型喂料是将上述密炼后的混合物置于强制喂料机中，在150～200℃温度下造粒，得到粒径2.8～3.2mm，长度为4～6mm的喂料粒。
5.如权利要求4所述的一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，所述注射成型技术为将上述所得的喂料粒装入注射成型机中，预热至150～200℃，在70-130MPa压力条件下注射到模具型腔中得到所需要的生坯。
6.如权利要求5所述的一种力学性能优异钛合金的制备方法，其特征在于，所述硝酸催化脱脂为将注射成型所得生坯装入催化脱脂炉中，使用浓度为95%以上的硝酸，流量控制在2～4ml/min，温度在200～400℃下脱脂6～9小时得到棕坯。
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