CN110105682A - 一种高性能的pp塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性塑料技术领域，具体来说是一种高性能的PP塑料及其制备方法。本发明首先以FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸作为原料，以低共熔溶剂作为反应溶剂制备金属有机框架材料并利用硅烷化试剂和壳聚糖对其进行修饰；然后利用多巴胺和硅烷化试剂对聚丙烯进行修饰制备得到修饰后的聚丙烯；最后将改性的聚丙烯、抗氧化剂、修饰后的金属有机框架材料、纳米玻璃纤维、纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。经本发明制备的PP塑料介电常数得到提升、耐磨性好、抗冲击性能强，具有良好的应用前景。

Description

一种高性能的PP塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，具体来说是一种高性能的PP塑料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，具有物理性能优异、成型加工简单、密度小以及原料来源丰富等优点，己成为五大通用合成树脂中增长速度最快、开发潜力最大的一类树脂。据统计，PP和聚乙烯加起来的产量占到全世界所有合成树脂总产量的35％～50％，尤其PP的产量和消费量都呈现逐年上升的趋势，并在包装、日用品、建筑、汽车、工农业生产、分离功能隔膜、新能源电池等行业有非常广泛的应用。但PP具有韧性差、低温脆性突出、抗冲击性能不佳、介电常数低、制品尺寸稳定性差等诸多缺点，限制了PP的进一步应用。因此，开发高性能PP塑料对拓展PP塑料的应用具有重要的意义。
金属有机框架(metal organic framework，简称MOF)材料，由于兼具无机材料和有机材料的特性，具有孔隙率高、比表面积大、结构与功能可调控等优点，使其在许多领域有着广阔的应用前景。因此，将MOF材料用于改善PP塑料的性能具有重要的研究意义。
发明内容
为了解决PP塑料韧性差、抗冲击性能不佳、介电常数低等问题，本发明提供了一种高性能的PP塑料及其制备方法。为实现上述目的，本发明将采用以下技术：
一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2:1的摩尔比混合后溶于低共熔溶剂-水混合液中，在40-55℃条件下超声20-35 min后转移至高温反应釜中，再于160-190 ℃条件下反应40-48 h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2-3次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于甘油-水混合液中，利用超声波细胞破碎仪处理5-10min后加入硅烷化试剂和壳聚糖溶液，在55-70℃条件下反应4-6h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤2-3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入多巴胺、硅烷化试剂后，在55-70℃条件下反应2-3h，加入2-3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤2-3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将改性的聚丙烯、抗氧化剂、修饰后的金属有机框架材料、纳米玻璃纤维、纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
进一步的，步骤（1）中所述的低共熔溶剂为氯化胆碱、L-脯氨酸、甘油按1：1：3的摩尔比混合后，于80℃加热2h形成；所述低共熔溶剂-水混合液中低共熔溶剂的体积分数为35-50%（v/v）。
进一步的，步骤（1）中所述的金属有机框架材料粒径不大于500nm。
进一步的，步骤（2）中所述的甘油-水混合液中甘油的浓度为2-3M；所述的硅烷化试剂为四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷；所述硅烷化试剂的加入量与金属有机框架材料质量比为1：1。
进一步的，步骤（2）中所述的壳聚糖溶液浓度为1-2%（kg/L）。
进一步的，步骤（3）中所述的六氟异丙醇-水混合液中六氟异丙醇的体积分数为65-80%（v/v）；所述六氟异丙醇-水混合液中还含有NaOH，浓度为1-1.5M。
进一步的，步骤（3）中所述的硅烷化试剂为三甲氧基丁基硅烷、三甲氧基辛基硅烷中的一种；所述多巴胺、硅烷化试剂的加入量为聚丙烯质量的0.1-0.15和0.05-0.15倍。
进一步的，步骤（4）中所述的抗氧化剂为茶多酚、抗坏血酸性中的一种；所述熔融温度为180-220℃。
进一步的，步骤（4）中所述的改性的聚丙烯、抗氧化剂、修饰后的金属有机框架材料、纳米玻璃纤维、纳米二氧化硅按质量百份数算分别为60-80份、3-5份、5-8份、5-10份、10-15份。
与现有技术相比，本发明所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法具有以下有益效果：本发明采用低共熔溶剂-水混合液作为金属有机框架材料合成的溶剂，不仅减少了溶剂的消耗，而且制备的材料粒径均匀，孔隙率大，能显著的提高塑料的介电常数和抗冲击性能；本发明采用硅烷化试剂和壳聚糖对金属有机框架材料进行修饰，进一步提高了材料的耐磨性；利用六氟异丙醇-NaOH混合液作为新型溶剂，以硅烷化试剂和多巴胺对PP塑料进行修饰，进一步提高了PP塑料的抗冲击性。经本发明制备的PP塑料介电常数得到提升、耐磨性好、抗冲击性能强，具有良好的应用前景。
具体实施方式
【实施例1】
一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2:1的摩尔比混合后溶于45%（v/v）的低共熔溶剂-水混合液中，在50℃条件下超声30 min后转移至高温反应釜中，在180 ℃条件下反应44 h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤3次，真空干燥，得粒径不超过500 nm的金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于2M甘油-水混合液中，利用超声波细胞破碎仪处理8min后加入金属有机框架材料质量1倍的四甲氧基硅烷和1%的壳聚糖溶液，在60℃条件下反应5 h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于含有1M NaOH的75%（v/v）六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入聚丙烯质量0.1倍的多巴胺、0.1倍的三甲氧基丁基硅烷后，在60℃条件下反应2h，加入3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将70份改性的聚丙烯、4份茶多酚、8份修饰后的金属有机框架材料、8份纳米玻璃纤维、10份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于195℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
【实施例2】
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2:1的摩尔比混合后溶于40%（v/v）低共熔溶剂-水混合液中，在45℃条件下超声35 min后转移至高温反应釜中，在185℃条件下反应45 h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于2.5M甘油-水混合液中，利用超声波细胞破碎仪处理6 min后加入金属有机框架材料质量1倍的四甲氧基硅烷和1%的壳聚糖溶液，在65℃条件下反应4.5h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于含有1.1 M NaOH的70%（v/v）六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入聚丙烯质量0.15倍的多巴胺、0.08倍的三甲氧基辛基硅烷后，在65℃条件下反应2h，加入3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将73份改性的聚丙烯、5份抗坏血酸、5份修饰后的金属有机框架材料、5份纳米玻璃纤维、12份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于195℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
【实施例3】
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2:1的摩尔比混合后溶于45%（v/v）低共熔溶剂-水混合液中，在50℃条件下超声25 min后转移至高温反应釜中，在175℃条件下反应46h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于3M甘油-水混合液中，利用超声波细胞破碎仪处理7 min后加入金属有机框架材料质量1倍的四甲氧基硅烷和1.5%的壳聚糖溶液，在60℃条件下反应4h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于含有1.15 M NaOH的75 %（v/v）六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入聚丙烯质量0.12倍的多巴胺、0.12倍的三甲氧基辛基硅烷后，在60℃条件下反应2h，加入3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将70份改性的聚丙烯、4份抗坏血酸、8份修饰后的金属有机框架材料、8份纳米玻璃纤维、10份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于190℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
【对比例1】
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2:1的摩尔比混合后溶于水中，在50℃条件下超声25 min后转移至反应釜中，在175℃条件下反应46h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于水中，利用超声波细胞破碎仪处理7 min后加入金属有机框架材料质量一倍的四甲氧基硅烷和1.5%的壳聚糖溶液，在60℃条件下反应4h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于含有1.15 M NaOH的75 %（v/v）六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入聚丙烯质量0.12倍的多巴胺、0.12倍的三甲氧基辛基硅烷后，在60℃条件下反应2h，加入3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将70份改性的聚丙烯、4份抗坏血酸、8份修饰后的金属有机框架材料、8份纳米玻璃纤维、10份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于190℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
【对比例2】
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1::1的摩尔比混合后溶于水中，在50℃条件下超声25 min后转移至反应釜中，在175℃条件下反应46h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于水中，利用超声波细胞破碎仪处理7 min后加入金属有机框架材料质量1倍的四甲氧基硅烷和1.5%的壳聚糖溶液，在60℃条件下反应4h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）高性能PP塑料的制备：将70份聚丙烯、4份抗坏血酸、8份修饰后的金属有机框架材料、8份纳米玻璃纤维、10份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于190℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
【对比例3】
（1）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于含有1.15 M NaOH的75 %（v/v）六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入聚丙烯质量0.12倍的多巴胺、0.12倍的三甲氧基辛基硅烷后，在60℃条件下反应2h，加入3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤3次，干燥得改性的聚丙烯；
（2）高性能PP塑料的制备：将70份改性的聚丙烯、5份抗坏血酸、10份纳米玻璃纤维、15份纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中于190℃熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
性能测试
摩擦磨损性能：摩擦磨损性能测试采用销-盘式摩擦副，通过立式万能摩擦磨损试验机进行，摩擦对偶件为GCrl5钢环；摩擦试样采用高12.7 mm，直径4.8 mm的柱状体；在转速200r/min、恒定负荷200 N的干摩擦条件下持续120 min；
拉伸性能：拉伸性能按照GB/T1040.2—2006测试，拉伸速率50 mm/min，哑铃型试样，宽度10 mm，厚度4 mm；
弯曲性能： 弯曲性能按照GB/T9341—2008测试，应变速率2 mm／min，样条尺寸80 mm×10 mm×4 mm；
冲击强度：冲击强度按照ASTM D 256—2010测试， 样条尺寸80 mm×10 mm×4 mm，摆锤能量1 J。
表面电阻率：表面电阻率按 GB/T 1410–2006 进行测试。
表1. 实施例1-3和对比例1-3所制备耐磨塑料性能
从表1中可以看出本发明制备的塑料，耐磨性能好，抗冲击力强，电阻率低。通过加入金属有机框架材料以及对聚丙烯进行修饰可以提高材料的耐磨性能和力学性能。利用低共熔溶剂-水混合液和甘油-水混合液作为金属有机框架材料的合成溶剂对塑料的耐磨性能有显著的提高。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）金属有机框架材料的制备：将FeCl3·6H2O、MnCl2·4H2O和均苯三酸按1:2：1的摩尔比混合后溶于低共熔溶剂-水混合液中，于40-55℃条件下超声20-35 min后转移至高温反应釜中，在160-190 ℃条件下反应40-48 h，自然冷却至室温，过滤，将沉淀物分别用乙醇、水洗涤2-3次，真空干燥，得金属有机框架材料；
（2）金属有机框架材料的修饰：将步骤（1）所得的金属有机框架材料分散于甘油-水混合液中，用超声波细胞破碎仪处理5-10min后加入硅烷化试剂和壳聚糖溶液，在55-70℃条件下反应4-6h，离心得沉淀，将沉淀用水洗涤2-3次，真空干燥得修饰后的金属有机框架材料；
（3）聚丙烯的修饰：将聚丙烯溶于六氟异丙醇-水混合液中，向溶液中加入多巴胺、硅烷化试剂后，在55-70℃条件下反应2-3h，再加入2-3倍体积的水将聚合物沉淀，过滤收集沉淀后，用水洗涤2-3次，干燥得改性的聚丙烯；
（4）高性能PP塑料的制备：将改性的聚丙烯、抗氧化剂、修饰后的金属有机框架材料、纳米玻璃纤维、纳米二氧化硅等混合均匀后转移至双螺杆挤出机中熔融共混挤，切粒得高性能PP塑料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的低共熔溶剂为氯化胆碱、L-脯氨酸、甘油按1：1：3的摩尔比混合后，于80℃加热2h形成；所述低共熔溶剂-水混合液中低共熔溶剂的体积分数为35-50%（v/v）。
3.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属有机框架材料粒径不大于500nm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的甘油-水混合液中甘油的浓度为2-3M;所述的硅烷化试剂为四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷；所述硅烷化试剂的加入量与金属有机框架材料质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的壳聚糖溶液浓度为1-2%（kg/L）。
6.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的六氟异丙醇-水混合液中六氟异丙醇的体积分数为65-80%（v/v）；所述六氟异丙醇-水混合液中还含有NaOH，浓度为1-1.5M。
7.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的硅烷化试剂为三甲氧基丁基硅烷、三甲氧基辛基硅烷中的一种；所述多巴胺、硅烷化试剂的加入量为聚丙烯质量的0.1-0.15和0.05-0.15倍。
8.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的抗氧化剂为茶多酚、抗坏血酸中的一种；所述熔融温度为180-220℃。
9.根据权利要求1所述的一种高性能的PP塑料及其制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的改性的聚丙烯、抗氧化剂、修饰后的金属有机框架材料、纳米玻璃纤维、纳米二氧化硅按质量百份数算分别为60-80份、3-5份、5-8份、5-10份、10-15份。
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