CN110105536A - 一种低烟低毒组合聚醚及其聚氨酯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：30‑40份聚醚多元醇、60‑70份聚酯多元醇、6‑7份助剂、10‑12份发泡剂。所述助剂包括改性硅油、催化剂和水；所述聚醚多元醇为分子量为600、粘度为15000mPa·s的聚醚多元醇；所述的聚酯多元醇为聚异三聚氰酸酯环接枝聚酯多元醇。每100份的低烟低毒组合聚醚与130‑150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。该组合聚醚不含物理阻燃剂，发烟量小，可快速熄灭火焰，使阻燃级别达到GB/T8624的B2级。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种低烟低毒组合聚醚及其聚氨酯制备方法。
背景技术
聚氨酯硬泡组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一，又称白料，与聚合MDI共称黑白料。适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等需要保温保冷的各种场合。
聚氨酯组合聚醚由多种聚醚多元醇(简称单体聚醚)搭配表面活性剂、催化剂以及发泡剂等助剂组合而成的。常用于各类保温，制冷行业的家电产品中，如冰箱，冷柜等等。理想的组合聚醚应该具有闭孔率高、抗压强度好、机械性能和尺寸稳定性佳以及泡孔洁白细腻的特点。
目前，聚氨酯板材产品的生产过程中所使用到的组合聚醚多元醇，一般加入了常规的物理阻燃剂，例如TCPP、DMMP等，添加了这些阻燃剂的产品存在阻燃效果较差的、烟量较多，制备原料的储存期也较短，一般仅有短1-3天。曾有报道采用含氮的聚醚多元醇，能够解决储存期短的问题，但是，火焰难熄灭、黑烟较大的问题依然存在。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种阻燃级别高、减少发烟、火焰熄灭时间长的低烟低毒组合聚醚。
本发明的第二个目的是为了提供该组合聚醚的制备聚氨酯的方法。
实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：30-40份聚醚多元醇、60-70份聚酯多元醇、6-7份助剂和10-12份发泡剂，所述助剂包括改性硅油、催化剂和水；
所述聚醚多元醇为分子量为600、粘度为15000mPa·s的聚醚多元醇；所述的聚酯多元醇为聚异三聚氰酸酯环接枝聚酯多元醇；
每100份的低烟低毒组合聚醚与130-150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
进一步地，所述聚酯多元醇的粘度为2000，官能度为3。
进一步地，所述聚醚多元醇为以蔗糖为起始剂、分子量为600、粘度为15000mPa·s，官能度为5.5的糖醚。
进一步地，所述改性硅油为聚醚改性硅油。
进一步地，所述催化剂为胺类催化剂和三聚催化剂的组合。
进一步地，所述助剂包括2份改性硅油、3份催化剂和2份水。
进一步地，所述催化剂由苄胺、三乙醇胺和三聚催化剂TMR-2混合配制。
进一步地，包括按重量份计的以下组分：30-40份聚醚多元醇、60-70份聚酯多元醇、6-7份助剂和10-12份发泡剂，所述助剂包括2份改性硅油、3份催化剂和2份水；每100份的低烟低毒组合聚醚与130-150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
实现本发明的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：
一种利用上述低烟低毒组合聚醚的制备聚氨酯的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、助剂和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到组合聚醚；
3)将组合聚醚与二苯基甲烷二异氰酸酯按配方比混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温50-55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
进一步地，于18-22℃下混合。
本配方的原理如下：
本发明通过在聚酯多元醇链上引入聚异氰酸酯环，以提高组合聚醚中的氮元素、磷元素含量，可使聚醚与聚酯在交联时产生大量的酸性物质，以促进聚合物脱水分解为碳和水，材料点燃后其表面快速释放大量含氮气体和形成磷化合物的碳化保护层，磷酸沸点是300℃，再次脱水成为偏聚磷酸。后者为强脱水剂，增强覆盖效应。隔绝稀释空气并阻止泡沫继续燃烧，具有火焰熄灭快、发烟量小的特点。同时阻燃结构中含氮、氯等元素阻燃的协同效应在反应过程中会放出HCl、CO2、NO2等惰性气体会提升燃烧需要的氧指数,进一步增强阻燃效果，由于一定的结构比例使产生的气体反应更完全，会减少烟量的排放。
本发明使用的第二类聚酯多元醇含有苯环状的分子基团，发泡成型后泡孔更加密集细腻均匀，良好的泡孔使得制品具有良好的隔热保温性能和阻燃性能，导热系数小于19.5mW/m.K、氧指数大于26，阻燃检测具有火焰熄灭快、发烟量小的特点，阻燃等级达到GB/T8624标准B2级。与传统添加型阻燃剂组合聚醚配方相比，该的储存稳定性、阻燃性能和隔热保温性均较优异。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过使用粘度适中聚醚多元醇、内带阻燃单元的聚酯多元醇以聚合成具有高磷、氮等阻燃成分的化合物，有效避免了物理阻燃剂的使用，同时减少熄灭所需时间；通过聚酯多元醇的苯环状分子基团，使发泡成型后泡孔更加密集细腻均匀，以使最终产品具有较佳的保温和阻燃性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：30-40份聚醚多元醇、60-70份聚酯多元醇、6-7份助剂和10-12份发泡剂，所述助剂包括改性硅油、催化剂和水；
所述聚醚多元醇为分子量为600、粘度为15000mPa·s的聚醚多元醇；所述的聚酯多元醇为聚异三聚氰酸酯环接枝聚酯多元醇；每100份的低烟低毒组合聚醚与130-150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
该组合聚醚改变了传统的通过添加常规的物理阻燃剂的方式，而是直接使用聚异三聚氰酸酯环接枝的结构型聚酯多元醇作为聚氨酯的原料，从而内生低烟低毒的阻燃单元。聚氨酯分子结构中含有大量的磷元素，通过交联后其结构中含有大量酸性物质(磷酸)，能促进聚合物材料脱水分解为碳和水，材料点燃后其表面快速释放大量的含氮气体和形成磷化合物的碳化保护层，磷酸沸点是300℃，再次脱水成为偏聚磷酸。后者为强脱水剂，增强覆盖效应。隔绝稀释空气并阻止泡沫继续燃烧，具有火焰熄灭快、发烟量小的特点。同时阻燃结构中含氮、氯等元素阻燃的协同效应在反应过程中会放出HCl、CO2、NO2等惰性气体会提升燃烧需要的氧指数,进一步增强阻燃效果，由于一定的结构比例使产生的气体反应更完全，会减少烟量的排放。
实施例1：
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：35份聚醚多元醇、65份聚酯多元醇、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的低烟低毒组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
利用该低烟低毒组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
实施例2：
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：30份聚醚多元醇、70份聚酯多元醇、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的低烟低毒组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫；
利用该低烟低毒组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
实施例3：
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：40份聚醚多元醇、60份聚酯多元醇、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的低烟低毒组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
利用该该低烟低毒组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
实施例1-3使用的聚酯多元醇接枝聚异三聚氰酸酯环理论有效阻燃成分含磷50％、含氮22％、含氯28％，分子量为500，官能度3，粘度2000mPa·s；使用的聚醚多元醇的分子量为600，粘度为15000mPa·s，官能度为5.5；所使用的发泡剂为环保型戊烷发泡剂；所使用的硅油为聚醚改性硅油。
对比例1：
一种组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：55份聚醚多元醇、45份聚酯多元醇、20份物理阻燃剂、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫；
利用该组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
对比例1使用的聚酯多元醇为通用型聚醚多元醇，改性硅油为聚醚改性硅油，发泡剂为环保型戊烷发泡剂。
对比例2：
一种组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：50份聚醚多元醇、50份聚酯多元醇、20份物理阻燃剂、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的低烟低毒组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫；
利用该组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
对比例2使用的聚酯多元醇为通用型聚醚多元醇，改性硅油为聚醚改性硅油，发泡剂为环保型戊烷发泡剂。
对比例3
一种低烟低毒组合聚醚，包括按重量份计的以下组分：60份聚醚多元醇、40份聚酯多元醇、20份物理阻燃剂、2份改性硅油、1份苄胺、1份三乙醇胺、1份TMR-2、2份水和11份发泡剂。每100份的低烟低毒组合聚醚与140份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫；
利用该组合聚醚制备聚氨酯泡沫的方法，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性硅油、苄胺、三乙醇胺、TMR-2和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在20℃下混合，得到第二物料；
3)将第二物料与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
对比例3使用的聚酯多元醇为通用型聚醚多元醇，改性硅油为聚醚改性硅油，发泡剂为环保型戊烷发泡剂。
性能检测与效果评价
1.时间密度参数
实施例1-3以及对比例1-3的组合聚醚，其时间密度参数在乳白11-12秒，拉丝50-60秒，密度均为25-26kg/m3。
2.物理性能
实施例1-3以及对比例1-3得到的组合聚醚的阻燃级别、导热系数和尺寸稳定性如下表所示。
表1物理性能
由表1可知，本发明提供的组合聚醚在减少发烟的同时，可使阻燃级别达到B2级别，熄灭时间短，同时有效地保证了导热系数和尺寸稳定性。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低烟低毒组合聚醚，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：30-40份聚醚多元醇、60-70份聚酯多元醇、6-7份助剂、10-12份发泡剂；
所述助剂包括改性硅油、催化剂和水；
所述聚醚多元醇分子量为600、粘度为15000mPa·s的聚醚多元醇；所述的聚酯多元醇为聚异三聚氰酸酯环接枝聚酯多元醇；
每100份的低烟低毒组合聚醚与130-150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
2.如权利要求1所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述聚酯多元醇的粘度为2000mPa·s，官能度为3。
3.如权利要求1所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述聚醚多元醇为以蔗糖为起始剂、分子量为600、粘度为15000mPa·s，官能度为5.5的糖醚。
4.如权利要求1所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述改性硅油为聚醚改性硅油。
5.如权利要求1所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述催化剂为胺类催化剂和三聚催化剂的组合。
6.如权利要求1所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述助剂包括2-3份改性硅油、2-3份催化剂和2份水。
7.如权利要求6所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，所述催化剂由苄胺、三乙醇胺和三聚催化剂TMR-2混合配制。
8.如权利要求7所述的低烟低毒组合聚醚，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：30-40份聚醚多元醇、60-70份聚酯多元醇、6-7份助剂和10-12份发泡剂，所述助剂包括2份改性硅油、3份催化剂和2份水；每100份的低烟低毒组合聚醚与130-150份的二苯基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯泡沫。
9.一种利用如权利要求8所述的低烟低毒组合聚醚的制备聚氨酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取配方量的聚醚多元醇、聚酯多元醇、助剂和水，混配，得到第一物料；
2)将第一物料与配方量的发泡剂在低于25℃下混合，得到组合聚醚；
3)将组合聚醚与二苯基甲烷二异氰酸酯按配方比混合，通过高压发泡机混合，注入模具中，控温50-55℃，固化后脱模，得到聚氨酯泡沫。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤2)中，于18-22℃下混合。
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